ما هو SEM-EDS — تحليل؟
SEM-EDS هو نظام يتم فيه إضافة مطياف الأشعة السينية المشتتة للطاقة إلى المجهر الإلكتروني الماسح. عندما يقوم شعاع الإلكترون بإثارة العينة، يصدر كل عنصر أشعة سينية مميزة بطاقته الخاصة؛ يقوم الكاشف بفصل هذه الطاقات لإنتاج معلومات عنصرية.
الغرض من SEM-EDS — تحليل
والغرض من ذلك هو تحديد ليس فقط كيف تبدو المنطقة المصورة، بل أيضًا مما تتكون منها. لا يمكن في كثير من الأحيان فهم مصدر الملوث أو البقايا أو الإدراج إلا من خلال هذه المعلومات التركيبية.
على أي منتجات يُطبَّق SEM-EDS — تحليل؟
- التلوث السطحي وبقايا المواد الغريبة
- تكوين طبقات الطلاء
- الاختلافات التركيبية في وصلات اللحام واللحام
- الادراج والفصل في المعادن
- منتجات التآكل
- اختبارات مصادر الفشل على اللوحات الإلكترونية
في أي قطاعات يُستخدم SEM-EDS — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ SEM-EDS — تحليل
- ISO 22309 (التحليل العنصري بواسطة EDS — النهج الكمي)
- ASTM E1508 (دليل التحليل الكمي بواسطة EDS)
- ASTM E2809 (اختبارات SEM/EDS للطب الشرعي)
شروط SEM-EDS — تحليل
- جهد التسارع
- يتم اختياره بمستوى يحفز الخطوط المميزة للعناصر المطلوبة.
- Analiz modu
- مسح النقطة أو الخط أو رسم الخرائط العنصرية
- تحليل بدون معايير
- يعطي نتائج شبه كمية. الكمية الدقيقة تتطلب معيارًا معتمدًا
- Hafif elementler
- الحساسية محدودة للكربون والعناصر السفلية
جهاز SEM-EDS — تحليل
- المجهر الإلكتروني الماسح
- مطياف الأشعة السينية المشتتة من الطاقة (EDS)
- برنامج رسم الخرائط العنصرية
- إعداد العينة والبنية التحتية للطلاء
متطلبات العينة لـ SEM-EDS — تحليل
- مطلوب نفس التحضير مثل SEM
- يفضل طلاء الكربون. يضيف طلاء الذهب ذروته الخاصة، مما يعقد التحليل
- يجب أن تكون المنطقة المراد تحليلها مسطحة إن أمكن، حيث يؤثر ميل السطح على النتيجة
- يجب عدم لمس العينة أو تنظيفها أثناء فحوصات التلوث
مدة SEM-EDS — تحليل
يستغرق تحليل النقطة دقائق. يمكن أن يمتد رسم الخرائط الأولية إلى ساعات حسب حجم المنطقة.
إجراء SEM-EDS — تحليل
- 1تم إعداد العينة لـ SEM وجعلها موصلة.
- 2يتم تصوير المنطقة ذات الصلة ويتم تحديد نقاط التحليل.
- 3يتم ضبط تسريع الجهد حسب العناصر المطلوبة.
- 4يتم جمع طيف الأشعة السينية.
- 5يتم تعيين القمم للعناصر.
- 6يتم إنتاج مسح خطي أو خريطة عنصرية إذا طلب ذلك.
- 7يتم الإبلاغ عن النتائج الموجودة على الصورة.
معايير قبول SEM-EDS — تحليل
يتم تقييم مدى قبول نتيجة التركيب وفقًا للمتطلبات التركيبية في معيار المادة أو مواصفات العميل.
تقييم النتائج
تعتبر نتيجة EDS غير القياسية شبه كمية؛ النسب إرشادية وليست تكوينًا معتمدًا. إذا كانت هناك حاجة إلى التركيب الدقيق، يتم إجراء دراسة OES أو ICP أو EDS تمت معايرتها بمعيار معتمد. عمق التحليل هو في حدود ميكرونات؛ يمكن أن تختلط إشارة الركيزة مع الطلاءات الرقيقة.
تقرير SEM-EDS — تحليل
- وصف العينة والغرض من الفحص
- معلومات تحضير العينة والطلاء
- شروط الصك ووضع التحليل
- صور بمناسبة نقاط التحليل
- قائمة الطيف والعناصر لكل نقطة
- بيان أن النتيجة شبه الكمية
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- شروط العقد في تحليل الفشل ونزاعات الموردين
- متطلبات تقييم الجسيمات والبقايا للأجهزة الطبية
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار SEM-EDS — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول SEM-EDS — تحليل
لماذا يتم تقديم نتائج EDS كنسب مئوية ولكنها ليست دقيقة؟
في التحليل غير القياسي تستخدم الأداة التصحيحات النظرية. تشوه خشونة السطح والميل والطلاء هذه التصحيحات. النتيجة تصنف التكوين بشكل صحيح ولكن لا يتم اعتبارها معتمدة.
هل يمكن العثور على مصدر ملوث صغير جدًا؟
عموما نعم. تتم مطابقة البصمة الأولية للمادة الملوثة مع المصادر المحتملة في العملية (العفن، والأدوات، وحمام الطلاء، والتغليف).