ما هو UV-VIS — تحليل؟
يقيس مقياس الطيف الضوئي UV-VIS مقدار الضوء الذي يمتصه المحلول في المنطقة فوق البنفسجية والمرئية. الامتصاص يتناسب طرديا مع التركيز، وفقا لعلاقة بير لامبرت.
الغرض من UV-VIS — تحليل
والغرض من ذلك هو تحديد تركيز المركبات الممتصة للضوء بسرعة وبتكلفة منخفضة. وبدمجها مع الكواشف المكونة للألوان، تصبح المواد التي لا يتم امتصاصها من تلقاء نفسها قابلة للقياس أيضًا.
على أي منتجات يُطبَّق UV-VIS — تحليل؟
- معلمات مثل النترات والفوسفات و COD في مياه الشرب والصرف الصحي
- فحص العنصر النشط في المنتجات الصيدلانية
- قياس اللون والإضافات في الأطعمة والمشروبات
- تركيز مرشح الأشعة فوق البنفسجية في مستحضرات التجميل
- قياسات تركيز الانزيم والبروتين
في أي قطاعات يُستخدم UV-VIS — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ UV-VIS — تحليل
- دستور الأدوية الأوروبي 2.2.25 (قياس الطيف الضوئي للامتصاص)
- ISO 7887 (جودة المياه — تحديد اللون)
- ISO 6060 / ISO 15705 (الطلب على الأكسجين الكيميائي)
شروط UV-VIS — تحليل
- Dalga boyu
- الحد الأقصى لامتصاص الحليلة؛ المحددة في الطريقة
- حوض الاستحمام
- الكوارتز في منطقة الأشعة فوق البنفسجية، الزجاج أو البلاستيك في المنطقة المرئية
- النطاق الخطي
- تمت دراسته في نطاق الامتصاص حيث يكون لامبرت-بير صالحًا.
- أعمى
- تتم عملية التصفير باستخدام مذيب أو كاشف فارغ
جهاز UV-VIS — تحليل
- مقياس الطيف الضوئي UV-VIS
- كوارتز وخزائن زجاجية
- مبدل كوفيت أوتوماتيكي
- حامل كوفيت يمكن التحكم بدرجة حرارته (للقياسات الحركية)
متطلبات العينة لـ UV-VIS — تحليل
- يجب أن تكون العينة حلاً واضحاً؛ التعكر يشوه النتيجة
- يتم تطبيق الترشيح أو الطرد المركزي إذا لزم الأمر
- يتم تخفيفه إذا كان التركيز أعلى من النطاق الخطي
- بضعة ملليلترات من العينة كافية بشكل عام
مدة UV-VIS — تحليل
قياس واحد يستغرق ثواني. يحدد إعداد العينة وأوقات انتظار تفاعلات تكوين اللون المدة الإجمالية.
إجراء UV-VIS — تحليل
- 1يتم إذابة العينة، وتصفيتها إذا لزم الأمر، وتخفيفها.
- 2تتم إضافة كاشف مكون للون، في حالة استخدامه، ويتم ملاحظة وقت الانتظار المحدد.
- 3يتم صفر الصك مع الحل الفارغ.
- 4يتم قياس امتصاص محاليل المعايرة.
- 5تتم قراءة امتصاص العينة.
- 6يتم حساب التركيز من منحنى المعايرة.
معايير قبول UV-VIS — تحليل
يتم تحديد مدى قبول النتيجة من خلال المقارنة مع القيم الموجودة في دراسة دستور الأدوية، أو حدود التصريف، أو مواصفات المنتج.
تقييم النتائج
يكون القياس صالحًا فقط ضمن النطاق الذي تكون فيه علاقة Beer-Lambert خطية. يبدأ الانحراف عند قيم الامتصاصية العالية؛ وفي هذه الحالة فإن النتيجة المأخوذة بدون تخفيف لا يمكن الاعتماد عليها.
تقرير UV-VIS — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- لائحة مكافحة تلوث المياه
- لائحة المياه المخصصة للاستهلاك البشري
- دراسات دستور الأدوية الأوروبي
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار UV-VIS — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول UV-VIS — تحليل
هل يمكن قياس العينة العكرة؟
لا، العكارة تشتت الضوء، مما يزيد الامتصاص بشكل مصطنع. يجب أولا تصفية العينة أو طردها مركزيا.
هل يمكن قياس مكون واحد في الخليط؟
فقط إذا كانت المكونات الأخرى لا تمتص بنفس الطول الموجي. إذا كان هناك تدخل، مطلوب طريقة الكروماتوغرافي.