ما هو ICP-MS — تحليل؟
ICP-MS هي تقنية تحليل عنصري يتم فيها تأين العينة في بلازما الأرجون ويتم فصل الأيونات الناتجة بنسبة الكتلة/الشحن. تقوم درجة حرارة البلازما العالية جدًا بتقسيم العينة إلى ذراتها؛ يقوم مطياف الكتلة بحساب كل عنصر على حدة.
الغرض من ICP-MS — تحليل
والغرض من ذلك هو قياس العناصر الموجودة في العينة بتركيزات منخفضة جدًا، في وقت واحد وبشكل خاص للعنصر. يتم تنفيذ قيود المعادن الثقيلة إلى حد كبير باستخدام هذه التقنية.
على أي منتجات يُطبَّق ICP-MS — تحليل؟
- RoHS المعادن الثقيلة في المنتجات الكهربائية والإلكترونية
- الرصاص والكادميوم والزرنيخ والزئبق في الطعام ومياه الشرب
- تتبع المعادن الثقيلة في مستحضرات التجميل
- الشوائب الأولية في المنتجات الصيدلانية
- عينات التربة ومياه الصرف الصحي والرواسب
في أي قطاعات يُستخدم ICP-MS — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ ICP-MS — تحليل
- IEC 62321-5 (تقدير الكادميوم والرصاص والكروم في المنتجات الكهروتقنية)
- USP <233> / ICH Q3D (شوائب عنصرية)
- EN 13805 / EN 15763 (تقدير العناصر النزرة في الغذاء)
- ISO 17294-2 (جودة المياه — تحديد العناصر بواسطة ICP-MS)
شروط ICP-MS — تحليل
- بلازما
- الأرجون البلازما. ويتم تحسين تدفقات الطاقة والغاز وفقًا لهذه الطريقة
- القضاء على التدخل
- يتم قمع التداخلات متعددة الذرات بواسطة خلية الاصطدام/التفاعل
- المعايرة
- معايرة متعددة النقاط ومعايير داخلية (مثل الإنديوم والإيتريوم)
- بيئة العينة
- عادة تمييع حمض النيتريك. تعتمد طريقة الذوبان على المصفوفة
جهاز ICP-MS — تحليل
- أداة ICP-MS ومصدر بلازما الأرجون
- نظام الهضم بالميكروويف
- خلية الاصطدام/التفاعل
- مغير العينة التلقائي
- البنية التحتية لإعداد الماء والحمض عالي النقاء
متطلبات العينة لـ ICP-MS — تحليل
- يتم هضم العينات الصلبة بالحمض؛ هذه عملية مدمرة
- يجب أن تكون حاوية العينة ذات جودة لا تسبب تلوثًا بالعناصر النزرة
- الكمية المطلوبة بشكل عام هي بضعة جرامات أو ملليلتر
- يجب ذكر مصفوفة العينة (البوليمر، المعدن، الغذاء، الماء).
- قد تكون هناك حاجة إلى فصل قطعة بقطعة للمنتجات غير المتجانسة
مدة ICP-MS — تحليل
يستغرق القياس نفسه دقائق لكل عينة. يحدد الهضم والمعايرة بالميكروويف المدة الإجمالية؛ التقارير الروتينية هي بضعة أيام عمل.
إجراء ICP-MS — تحليل
- 1يتم تجانس العينة ووزنها.
- 2يتم هضمها بالحمض في نظام الميكروويف.
- 3يتكون الحل من حجم محدد ويتم إضافة المعيار الداخلي.
- 4ويتم إعداد حلول المعايرة وعينة فارغة.
- 5يتم رذاذ العينة إلى البلازما ويتم عد الأيونات.
- 6يتم تطبيق تصحيحات التدخل.
- 7يتم تحويل التركيز إلى وحدات العينة باستخدام عامل التخفيف.
معايير قبول ICP-MS — تحليل
يتم تحديد ما إذا كانت النتيجة الأولية مقبولة من خلال الحدود في RoHS، أو تنظيم الملوثات الغذائية، أو ICH Q3D، أو تنظيم مستحضرات التجميل. الطريقة لا تضع حدا.
تقييم النتائج
تعد التداخلات متعددة الذرات المصدر الرئيسي للخطأ في ICP-MS؛ تعتمد موثوقية النتيجة على معالجة هذه التداخلات باستخدام خلية تصادم/رد فعل أو تصحيح رياضي. تشكل نتائج الاسترداد والمواد المرجعية المعتمدة أساس التقرير.
تقرير ICP-MS — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- الاتحاد الأوروبي 2011/65/الاتحاد الأوروبي بنفايات
- الاتحاد الأوروبي 1907/2006 الوصول
- الاتحاد الأوروبي 915/2023 (الملوثات في الغذاء)
- ICH Q3D (شوائب عنصرية)
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار ICP-MS — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول ICP-MS — تحليل
كيف يتم الاختيار بين ICP-MS وICP-OES؟
التركيز المطلوب أمر حاسم. يعطي ICP-MS حدًا أقل بكثير للقياس الكمي عند مستويات التتبع والتتبع الفائق؛ يكون ICP-OES أكثر قوة عند التركيزات الأعلى وفي المصفوفات عالية الملح.
هل التحليل يستهلك العينة؟
نعم. الهضم عملية مدمرة؛ ولا يمكن إرجاع العينة بعد التحليل.