Анализ консервантов в пищевых продуктах — EN 12856 / EN 1988 / (EC) 1333/2008.

Что такое Preservatives?

Консервирующий анализ – это определение количества добавок, используемых для продления срока годности пищевых продуктов. Бензойную кислоту и сорбиновую кислоту определяют с помощью ВЭЖХ, сульфиты - с помощью перегонки и титрования, а нитриты и нитраты - с помощью ионной хроматографии или спектрофотометрических методов.

Preservatives: цель

Цель состоит в том, чтобы проверить, что используемые консерванты соответствуют веществам и максимальным уровням, разрешенным для этой категории пищевых продуктов в Приложении II (EC) 1333/2008. Дополнительно проверяется достоверность декларации на этикетке.

К каким изделиям применяется Preservatives?

Безалкогольные напитки и соки
Соленья, томатная паста и соусы
Деликатесы и мясные продукты (нитрит/нитрат)
Сухофрукты и вина (сульфиты)
Выпечка и джемы

В каких отраслях применяется Preservatives?

Пищевая продукцияСельское хозяйствоРозничная торговля

Стандарты, связанные с Preservatives

TS EN 12856 (пищевые продукты — ацесульфам К, аспартам и сахарин; соответствующий подход ВЭЖХ)
TS EN 1988-1/-2 (пищевые продукты — определение сульфита)
Серия TS EN 12014 (определение нитратов и нитритов)
AOAC 983.16 (бензоат и сорбат — ВЭЖХ)

Preservatives: условия

Добыча: В зависимости от матрицы водный или водно-органический; Белковые матрицы требуют осаждения
Измерение: ВЭЖХ-DAD, ионная хроматография или дистилляция-титрование
Единица: mg/kg veya mg/L

Оборудование для Preservatives

HPLC-DAD
Система ионной хроматографии
Дистилляционный аппарат (для сульфита)
УФ/Вид спектрофотометр
Аналитический баланс

Требования к образцам для Preservatives

Гомогенизированный репрезентативный образец
При анализе сульфидов пробу необходимо доставить быстро; сульфит уменьшается с течением времени
Категория продукта должна быть указана — определяет разрешенный уровень
Необходимо предоставить декларацию о вкладе на этикетке.

Preservatives: продолжительность

Экстракция и хроматографическое измерение вместе занимают несколько рабочих дней. Стадия дистилляции при анализе сульфитов требует отдельной подготовки.

Preservatives: порядок проведения

1Пробу гомогенизируют и взвешивают.
2К матрице применяют соответствующую экстракцию или дистилляцию.
3При необходимости проводится удаление белков и жиров.
4Экстракт фильтруют.
5Проводят хроматографическое или титриметрическое измерение.
6Результат рассчитывается в мг/кг или мг/л.

Preservatives: критерии приёмки

Приложение II к (EC) 1333/2008 определяет разрешенные добавки и максимальные уровни использования для каждой категории пищевых продуктов. Использование в несанкционированной категории или превышение максимального уровня является несоответствием. Применяемые уровни подтверждены действующим текстом постановления.

Оценка результатов

Результат невозможно интерпретировать без определения категории продукта: один и тот же консервант может быть разрешен в одной категории и запрещен в другой. Некоторые консерванты также могут присутствовать в продуктах питания в естественном виде (например, бензойная кислота в некоторых фруктах); Эта ситуация учитывается при оценке.

Preservatives: протокол

Пример описания и категории продуктов питания
Analiz edilen koruyucu listesi
Примененный метод
Результат и предел обнаружения для каждого консерванта
Сравнительный уровень законодательства

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Регламент о пищевых добавках (ЕС) 1333/2008.
Регламент информации о пищевых продуктах (ЕС) 1169/2011

Испытания пищевых продуктов — Что охватывает эта область испытаний?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание Preservatives; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Пищевые испытания показывают, что продукт безопасен для потребления и содержит то, что указано на этикетке. Семейство работает по трём осям: микробиологическая безопасность, химическая безопасность и пищевой состав. Все три требуют разной лабораторной инфраструктуры, разного набора методов и разных сроков.

Наиболее характерная черта этой области — ДАВЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ. Стальной образец может подождать на полке; проба сырого молока или свежего мяса — нет. Время отбора пробы, температура транспортировки и время доставки в лабораторию напрямую определяют достоверность результата. Поэтому в пищевой микробиологии запись холодовой цепи — неотъемлемая часть протокола испытания.

На микробиологической стороне есть два разных вопроса, которые нельзя путать. ОБНАРУЖЕНИЕ патогена — это качественный вопрос: присутствует ли сальмонелла в пробе или нет? ПОДСЧЁТ индикаторных микроорганизмов — количественный вопрос и показатель гигиены производства. Отсутствие патогена в продукте не означает хорошую гигиену; если общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов высокое, значит в процессе есть проблема.

На химической стороне измеряются остатки пестицидов, микотоксины, тяжёлые металлы, добавки, остатки ветеринарных препаратов и технологические загрязнители (акриламид, фуран, ПАУ). Мультиостаточные методы в этой области (LC-MS/MS и GC-MS/MS на основе QuEChERS) способны обнаруживать сотни активных веществ за один анализ; пределы определены отдельно для каждой пары продукт-вещество.

На стороне состава определяются белок, жир, влажность, зола, клетчатка, сахарный профиль, состав жирных кислот, содержание витаминов и минералов. Эти значения — основа пищевой декларации на этикетке, а диапазоны допуска определены законодательством — разница между заявленным и измеренным значением должна оставаться в пределах этого допуска.

На пищевые продукты НЕТ маркировки CE, и это определяет специфику работы в этой области. Соответствие демонстрируется через функционирование системы безопасности пищевых продуктов на основе HACCP, соблюдение правил маркировки и непревышение пределов по загрязнителям, остаткам и микробиологическим показателям. Результат испытания даёт доказательство не для сертификата, а для работающей системы.

Управление аллергенами имеет особое значение. Наличие незаявленного аллергена в продукте — одна из самых частых причин отзыва пищевой продукции. Анализ здесь идёт вместе с валидацией очистки: демонстрируется, что линия была должным образом очищена после производственного цикла с аллергеном, и что риск перекрёстного загрязнения находится под контролем.

Добровольные схемы в этой области фактически стали обязательными. Розничные сети требуют от поставщиков сертификат по схеме, признанной GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000); без него попасть на полку практически невозможно.

Группы методов в этой области

Обнаружение патогенов
Обнаружение сальмонеллы, Listeria monocytogenes, кампилобактера, Cronobacter и шигатоксин-продуцирующей E. coli; культуральные и молекулярные методы.
Подсчёт индикаторных микроорганизмов
Общее количество мезофильных аэробных микроорганизмов, Enterobacteriaceae, колиформы и E. coli, коагулазоположительные стафилококки, дрожжи и плесени, молочнокислые бактерии, сульфитредуцирующие клостридии.
Остатки пестицидов и ветеринарных препаратов
Мультиостаточный скрининг методами LC-MS/MS и GC-MS/MS с экстракцией QuEChERS.
Микотоксины и загрязнители
Афлатоксины, охратоксин А, дезоксиниваленол, патулин; тяжёлые металлы (ИСП-МС), акриламид и соединения ПАУ.
Пищевой состав
Белок по Кьельдалю, профиль жиров и жирных кислот, влажность, зола, пищевые волокна, сахарный профиль, анализ витаминов и минералов.
Аллергены и подлинность
Анализ аллергенов глютена, молока, яйца, орехов и сои; молекулярные методы для идентификации видов и обнаружения фальсификации.

Часто путаемое в этой области

Отбор пробы — половина результата. Проба, транспортированная при неправильной температуре или с задержкой, даёт недействительный результат, даже если она правильно проанализирована в лаборатории.
Отсутствие патогена не означает хорошую гигиену; подсчёт индикаторных микроорганизмов даёт отдельную информацию, и оба показателя читаются вместе.
Результат, полученный из пробы, взятой из партии, можно распространить на всю партию только если план отбора проб был установлен статистически.
Пределы определены в отдельных нормативных актах по группам продукции и регулярно обновляются; решение о соответствии, основанное на устаревшей таблице пределов, может быть ошибочным.
При экспорте пределы страны назначения могут отличаться от пределов ЕС; один и тот же продукт может соответствовать требованиям на одном рынке и не соответствовать на другом.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Верификация плана HACCP и мониторинг процесса
Основа для пищевой декларации и информации об аллергенах на этикетке
Санитарные сертификаты перед экспортом и соответствие пределам целевого рынка
Приёмочный контроль по поставщику и партии
Исследования сроков годности и определение условий хранения
Подготовка доказательств для аудитов по схемам, признанным GFSI

Связанные тесты

Preservatives: частые вопросы

Мы не используем консерванты, но результат оказался положительным, почему?

Некоторые консерванты могут присутствовать в продуктах питания естественным путем; Он также может быть перенесен из сырья или технологических добавок. Результат оценивается с учетом природных уровней и правил транспорта.