pH | EUROLAB

Qu'est-ce que pH ?

La détermination du pH mesure le degré d'acidité ou d'alcalinité d'un produit cosmétique en milieu aqueux. Pour les produits directement mesurables, l’échantillon est utilisé tel quel ; pour les produits solides ou visqueux, la mesure est effectuée sur une solution ou suspension préparée avec de l'eau au rapport défini dans la norme.

Objectif de pH

Le but est de vérifier que le produit se situe dans la plage de pH cible en termes de compatibilité cutanée, de stabilité et d'efficacité du conservateur. Le pH détermine directement l’efficacité du conservateur et constitue le premier indicateur de dégradation de la formulation.

À quels produits pH s'applique-t-il ?

Crèmes, lotions et émulsions
Shampoings et gels douche
Produits nettoyants pour le visage
Produits de teinture et de coiffage pour cheveux
Produits de soins bucco-dentaires

Dans quels secteurs pH est-il utilisé ?

Produits de beautéChimieVente au détailMédicaments

Normes relatives à pH

TS EN ISO 4316 (agents tensioactifs — détermination du pH des solutions aqueuses)
ISO 18811 (paramètres surveillés dans les études de stabilité)
TS EN ISO 22716 (bonnes pratiques de fabrication)

Conditions de pH

Température: La température de mesure est enregistrée ; Le pH dépend de la température
Préparation des échantillons: Directement, ou sous forme de solution/suspension aqueuse au ratio défini dans la norme
Étalonnage: Étalonnage multipoint avec des solutions tampons traçables avant la mesure

Équipement pour pH

pH-mètre et électrode adaptée
Solutions tampons certifiées
Sonde de température
Agitateur magnétique et balance analytique

Exigences d'échantillon pour pH

Un spécimen représentatif ; une homogénéisation est requise pour les produits multiphasés
La température de l'échantillon doit être équilibrée avant la mesure
La méthode de mesure (directe/solution) est déterminée par la formulation
Un échantillon distinct pour chaque instant dans une étude de stabilité

Durée de pH

La mesure elle-même est courte et généralement effectuée le même jour. En cas de suivi dans le cadre d'une étude de stabilité, la durée dépend du calendrier de l'étude.

Procédure de pH

1Le pH-mètre est calibré avec des solutions tampons traçables.
2L'échantillon est homogénéisé et sa température équilibrée.
3Pour les produits qui ne peuvent pas être mesurés directement, une solution ou une suspension est préparée au rapport défini.
4L'électrode est immergée dans l'échantillon et maintenue jusqu'à ce que la lecture se stabilise.
5Le pH et la température de mesure sont enregistrés ensemble.
6La mesure est répétée et moyennée.

Critères d'acceptation de pH

Le critère d'acceptation est la plage de pH dans les spécifications du produit. (CE) 1223/2009 définit également des restrictions et des exigences d'avertissement en vertu de l'annexe III pour certains types de produits à pH élevé ou faible, tels que les lisseurs et les produits de pré-épilation.

Évaluation des résultats

Une valeur pH donnée sans la température de mesure est incomplète ; le même produit se lit différemment à une température différente. Dans une étude de stabilité, l’évolution du pH est plus informative qu’une seule valeur : un pH en baisse constante indique un changement chimique dans la formulation.

Rapport de pH

Identification des échantillons et méthode de préparation
Température de mesure
Informations sur l'étalonnage
Mesures individuelles et pH moyen
Comparaison avec la plage de spécifications

Accréditation

EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.

La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.

Portée et autorisations

Règlements connexes

(CE) 1223/2009 Règlement Produits Cosmétiques Annexe III

Kozmetik Testleri — Que couvre ce domaine d'essai ?

La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai pH ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.

Les essais cosmétiques montrent qu'un produit reste microbiologiquement sûr pendant toute sa durée d'utilisation, offre les performances revendiquées et ne contient aucune substance restreinte. Il N'Y A PAS D'APPROBATION DE PRODUIT dans cette famille : aucune autorité n'approuve un produit cosmétique ; la responsabilité incombe entièrement au fabricant et à la personne responsable établie dans l'UE.

Ce modèle de responsabilité façonne le fonctionnement du domaine. Avant la mise sur le marché, un dossier d'information sur le produit (DIP) est préparé, une évaluation de la sécurité (CPSR) est réalisée et la notification est effectuée. Le contrôle intervient ensuite et exige le dossier ; s'il est incomplet, le produit est retiré du marché. Les rapports d'essai constituent la base de preuves de ce dossier.

Du côté microbiologique, deux questions distinctes se posent, chacune répondue par un essai séparé. La qualité microbiologique ACTUELLE du produit est mesurée par dénombrement et recherche de micro-organismes spécifiés. L'EFFICACITÉ du système conservateur est examinée en inoculant délibérément le produit avec des micro-organismes (test de challenge) : le produit peut-il résister à une contamination répétée pendant son utilisation ? Un pot de crème est touché du doigt à chaque utilisation ; le système conservateur doit y faire face.

Du côté des performances, des études de justification des allégations sont menées. Pour les écrans solaires, la détermination du FPS et de la protection UVA ainsi que la mesure de la résistance à l'eau sont obligatoires et constituent la base de la valeur déclarée sur l'étiquette. Des preuves sont également produites par des méthodes in vivo ou in vitro pour des allégations telles que l'hydratation, l'aspect des rides, le soin des cheveux et la tenue de la couleur.

Du côté chimique, les substances interdites et restreintes sont recherchées : métaux lourds, colorants interdits, concentrations de conservateurs, niveaux de filtres UV et contaminants tels que les nitrosamines. Les produits contenant des nanomatériaux sont soumis à une obligation de notification distincte.

L'INTERDICTION DES ESSAIS SUR LES ANIMAUX est la contrainte la plus déterminante du domaine. Les essais sur les animaux ne peuvent être réalisés ni sur les produits finis ni sur les ingrédients, et un produit testé sur les animaux ne peut être mis sur le marché. Les méthodes alternatives in vitro (modèles de peau humaine reconstruite, tests basés sur des cultures cellulaires) sont donc au cœur du domaine, et l'évaluation toxicologique repose largement sur les données existantes, les approches par extrapolation (read-across) et les résultats in vitro.

Les études de stabilité et de compatibilité avec l'emballage déterminent la durée de conservation et la période après ouverture (PAO). L'interaction du produit avec son emballage est également évaluée : une substance active peut migrer vers l'emballage, et des substances qui ne devraient pas être présentes peuvent passer de l'emballage au produit.

Du côté du processus, les bonnes pratiques de fabrication sont démontrées par la norme ISO 22716 ; ceci est distinct des essais sur le produit mais constitue une partie obligatoire du dossier.

Groupes de méthodes dans ce domaine

Qualité microbiologique
Dénombrement des bactéries aérobies mésophiles, des levures et des moisissures ; recherche de Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans et E. coli.
Efficacité conservatrice
Résistance du système conservateur à une contamination répétée par test de challenge (ISO 11930).
Protection solaire
Détermination in vivo du FPS, détermination in vitro de la protection UVA, mesures de résistance à l'eau et de longueur d'onde critique.
Analyse chimique
Métaux lourds, substances interdites et restreintes, quantification des conservateurs et des filtres UV, dépistage des contaminants.
Évaluation de la sécurité
Méthodes in vitro d'irritation et de sensibilisation, évaluation du risque toxicologique, calculs d'exposition.
Stabilité et compatibilité
Stabilité en temps réel et accélérée, compatibilité avec l'emballage, détermination de la PAO, suivi sensoriel et physico-chimique.

Confusions fréquentes dans ce domaine

Il N'Y A PAS de marquage CE sur les cosmétiques ; la conformité est démontrée par le DIP, l'évaluation de sécurité et la notification.
La personne responsable doit être établie dans l'UE ; à moins que l'exportateur ne s'en charge, le produit ne peut pas être mis sur le marché.
La qualité microbiologique et l'efficacité conservatrice sont des essais différents ; un produit qui ressort propre peut néanmoins avoir un système conservateur faible.
L'interdiction des essais sur les animaux couvre aussi les ingrédients ; des données d'essais sur les animaux générées pour un autre marché posent un problème d'utilisation.
Une allégation de FPS doit être étayée par une mesure ; un changement de formulation nécessite une nouvelle mesure.
Un changement d'emballage peut nécessiter de répéter les études de stabilité et de compatibilité.

Quelles décisions ces résultats étayent

Le dossier d'information sur le produit et l'évaluation de sécurité
Vérification de la conception du système conservateur
Justification des allégations de FPS et d'efficacité
Détermination de la durée de conservation et de la période après ouverture
Conformité aux restrictions du marché de destination à l'exportation

Tests associés

Questions fréquentes sur pH

Nous avons entendu dire que le pH de la peau est de 5,5 : notre produit devrait-il correspondre à cela ?

Pas nécessairement. La surface de la peau est acide et de nombreux produits de soins sont formulés à proximité, mais les nettoyants, les produits capillaires et certains produits aux actifs sont, par fonction, à un pH différent. Ce qui compte, c'est la sécurité et la stabilité du produit.

Le pH est-il mesuré dans les produits à base d’huile ?

Le pH n'est pas un paramètre significatif dans les produits sans eau et n'est pas mesuré. Dans ce cas, il suffit de justifier la non-mesure au dossier.