Τι είναι η Pesticides;
Η ανάλυση υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων είναι ο προσδιορισμός των υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων σε φυτικά και ζωικά τρόφιμα. Η κοινή προσέγγιση είναι η μέθοδος QuEChERS που ορίζεται στο EN 15662: το δείγμα εκχυλίζεται με ακετονιτρίλιο, η φάση διαχωρίζεται με προσθήκη άλατος, καθαρίζεται με εκχύλιση διασπαρμένης στερεάς φάσης και εκατοντάδες δραστικές ουσίες εξετάζονται ταυτόχρονα σε LC-MS/MS και GC-MS/MS.
Σκοπός της Pesticides
Στόχος είναι να αποδειχθεί ότι τα επίπεδα υπολειμμάτων συμμορφώνονται με τα ανώτατα όρια καταλοίπων (MRL) σύμφωνα με την ΕΚ 396/2005. Η μη συμμόρφωση με τα ΑΟΚ είναι ένας από τους πιο συνηθισμένους λόγους απόρριψης στις εξαγωγές.
Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η Pesticides;
- Φρέσκα φρούτα και λαχανικά
- Δημητριακά και όσπρια
- Τσάι, μπαχαρικά και αποξηραμένα βότανα
- Βρεφικές και παιδικές τροφές
- Ζωικά προϊόντα και ζωοτροφές
Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η Pesticides;
Πρότυπα σχετικά με τη Pesticides
- TS EN 15662 (QuEChERS — μέθοδος πολλαπλών υπολειμμάτων με LC-MS/MS και GC-MS/MS)
- Οδηγός αναλυτικού ποιοτικού ελέγχου SANTE
- Σειρά TS EN 12393 (μέθοδοι υψηλών υπολειμμάτων σε μη λιπαρά τρόφιμα)
- Σειρά TS EN 1528 (φυτοκτόνα και PCB σε λιπαρά τρόφιμα)
Συνθήκες της Pesticides
- Εκταση
- Ο κατάλογος των δραστικών συστατικών που θα ελεγχθούν καθορίζεται ανάλογα με την αγορά-στόχο και το προϊόν.
- Εξαγωγή
- QuEChERS; εκχύλιση ακετονιτριλίου και κατανεμημένο καθαρισμό
- Μέτρηση
- LC-MS/MS και GC-MS/MS μαζί. Μία τεχνική δεν καλύπτει όλα τα ενεργά συστατικά
- Ποιοτικός έλεγχος
- Έλεγχοι ανάκτησης και εφέ μήτρας σύμφωνα με την καθοδήγηση SANTE
Εξοπλισμός για τη Pesticides
- LC-MS/MS
- GC-MS/MS
- QuEChERS κιτ εξαγωγής και φυγόκεντρος
- Μύλος και ομογενοποιητής
- Αναλυτική ισορροπία
Απαιτήσεις δείγματος για τη Pesticides
- Δείγμα που αντιπροσωπεύει την παρτίδα. Η μέθοδος δειγματοληψίας πρέπει να συμμορφώνεται με τη νομοθεσία
- Επαρκής ποσότητα δείγματος (συνήθως 1 kg ή περισσότερο)
- Το προϊόν, η περιοχή παραγωγής και η αγορά-στόχος πρέπει να δηλωθούν
- Το δείγμα πρέπει να παραδοθεί στην κατάλληλη θερμοκρασία και χωρίς καθυστέρηση.
Διάρκεια της Pesticides
Η ανάλυση διαρκεί αρκετές εργάσιμες ημέρες λόγω εξαγωγής, καθαρισμού και δύο χωριστών χρωματογραφικών μετρήσεων. Η επιβεβαίωση των θετικών ευρημάτων απαιτεί επιπλέον χρόνο.
Διαδικασία της Pesticides
- 1Το δείγμα λαμβάνεται και ομογενοποιείται σύμφωνα με τη νομοθεσία.
- 2Η εκχύλιση με ακετονιτρίλιο πραγματοποιείται με τη μέθοδο QuEChERS.
- 3Ο διαχωρισμός φάσεων επιτυγχάνεται με την προσθήκη αλατιού.
- 4Καθαρίζεται με εκχύλιση διασπαρμένης στερεάς φάσης.
- 5Οι μετρήσεις γίνονται με LC-MS/MS και GC-MS/MS.
- 6Τα ευρήματα συγκρίνονται με τις τιμές MRL.
Κριτήρια αποδοχής της Pesticides
(ΕΚ) 396/2005 ορίζει χωριστά ανώτατα όρια καταλοίπων (MRL) για κάθε δραστικό συστατικό και κάθε προϊόν· Σε περιπτώσεις όπου δεν υπάρχουν διαθέσιμα δεδομένα, ισχύει το προεπιλεγμένο όριο. Ισχύουν ξεχωριστές και αυστηρότερες διατάξεις για τις βρεφικές και τις τροφές μικρών παιδιών. Τα MRL που θα εφαρμοστούν επιβεβαιώνονται από τις τρέχουσες τιμές στη βάση δεδομένων φυτοφαρμάκων της ΕΕ.
Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων
Το αποτέλεσμα αξιολογείται λαμβάνοντας υπόψη την αβεβαιότητα της μέτρησης. Ο οδηγός SANTE περιγράφει τον τρόπο εκτέλεσης αυτής της αξιολόγησης. Επιπλέον, μια δραστική ουσία που δεν περιλαμβάνεται στη στοχευμένη λίστα ελέγχου δεν θα εμφανίζεται στην έκθεση: ουσίες που παρακολουθούνται από την αγορά-στόχο πρέπει να περιλαμβάνονται στη λίστα.
Έκθεση της Pesticides
- Περιγραφή δειγμάτων, πληροφορίες παρτίδας και δειγματοληψίας
- Αριθμός και λίστα ενεργών συστατικών που ελέγχθηκαν
- Εφαρμοσμένες μέθοδοι και τεχνικές μέτρησης
- Ανιχνευμένα υπολείμματα, συγκεντρώσεις και όρια ανίχνευσης
- Αποτελέσματα ανάκτησης και ποιοτικού ελέγχου
- Συγκρινόμενες τιμές MRL
Διαπίστευση
Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.
Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.
Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσειςΣχετικοί Κανονισμοί
- Κανονισμός (ΕΚ) 396/2005 για τα ανώτατα όρια υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων
- (ΕΕ) 2016/127 (παρασκευάσματα για βρέφη και δεύτερη φορά)
- (ΕΚ) 178/2002 Γενικός Νόμος για τα Τρόφιμα
Δοκιμές Τροφίμων — Τι καλύπτει αυτός ο τομέας δοκιμών;
Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή Pesticides· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.
Οι δοκιμές τροφίμων δείχνουν ότι ένα προϊόν είναι ασφαλές για κατανάλωση και περιέχει ό,τι αναγράφει η ετικέτα του. Η οικογένεια λειτουργεί σε τρεις άξονες: μικροβιολογική ασφάλεια, χημική ασφάλεια και διατροφική σύνθεση. Και οι τρεις απαιτούν διαφορετική εργαστηριακή υποδομή, διαφορετικό σώμα μεθόδων και διαφορετικό χρόνο απόκρισης.
Το πιο χαρακτηριστικό γνώρισμα του τομέα είναι η ΠΙΕΣΗ ΧΡΟΝΟΥ. Ένα δείγμα χάλυβα μπορεί να περιμένει σε ένα ράφι· ένα δείγμα ωμού γάλακτος ή φρέσκου κρέατος όχι. Η ώρα λήψης του δείγματος, η θερμοκρασία μεταφοράς και ο χρόνος άφιξης στο εργαστήριο καθορίζουν άμεσα την εγκυρότητα του αποτελέσματος. Γι' αυτό, στη μικροβιολογία τροφίμων, η καταγραφή της αλυσίδας ψύξης είναι αναπόσπαστο μέρος της έκθεσης δοκιμής.
Στη μικροβιολογική πλευρά υπάρχουν δύο διαφορετικά ερωτήματα που δεν πρέπει να συγχέονται. Η ΑΝΙΧΝΕΥΣΗ ενός παθογόνου είναι ποιοτικό ερώτημα: υπάρχει Σαλμονέλα στο δείγμα ή όχι; Η ΚΑΤΑΜΕΤΡΗΣΗ δεικτών μικροοργανισμών είναι ποσοτικό ερώτημα και δείκτης υγιεινής παραγωγής. Η απουσία παθογόνου σε ένα προϊόν δεν αποδεικνύει καλή υγιεινή· αν ο συνολικός αριθμός μεσόφιλων αερόβιων είναι υψηλός, υπάρχει πρόβλημα στη διεργασία.
Στη χημική πλευρά μετρώνται υπολείμματα φυτοφαρμάκων, μυκοτοξίνες, βαρέα μέταλλα, πρόσθετα, υπολείμματα κτηνιατρικών φαρμάκων και ρύποι διεργασίας (ακρυλαμίδιο, φουράνιο, PAH). Οι μέθοδοι πολλαπλών υπολειμμάτων σε αυτόν τον τομέα (LC-MS/MS και GC-MS/MS με βάση QuEChERS) μπορούν να ανιχνεύσουν εκατοντάδες δραστικές ουσίες σε μία ανάλυση· τα όρια ορίζονται ξεχωριστά για κάθε ζεύγος προϊόντος-ουσίας.
Στην πλευρά της σύστασης προσδιορίζονται πρωτεΐνη, λίπος, υγρασία, τέφρα, ίνες, προφίλ σακχάρων, σύσταση λιπαρών οξέων και περιεκτικότητα σε βιταμίνες και μέταλλα. Αυτές οι τιμές αποτελούν τη βάση της διατροφικής δήλωσης στην ετικέτα και τα εύρη ανοχής ορίζονται από τη νομοθεσία — η διαφορά μεταξύ δηλωμένης και μετρημένης τιμής πρέπει να παραμένει εντός αυτής της ανοχής.
ΔΕΝ υπάρχει σήμανση CE στα τρόφιμα, και αυτό διαμορφώνει τον τρόπο λειτουργίας του τομέα. Η συμμόρφωση αποδεικνύεται μέσω της λειτουργίας ενός συστήματος ασφάλειας τροφίμων βάσει HACCP, της τήρησης των κανόνων επισήμανσης και της μη υπέρβασης ορίων ρύπων, υπολειμμάτων και μικροβιολογικών παραμέτρων. Ένα αποτέλεσμα δοκιμής παράγει απόδειξη όχι για πιστοποιητικό αλλά για ένα λειτουργικό σύστημα.
Η διαχείριση αλλεργιογόνων έχει ιδιαίτερη βαρύτητα. Η παρουσία μη δηλωμένου αλλεργιογόνου σε ένα προϊόν είναι μία από τις πιο συχνές αιτίες ανάκλησης τροφίμων. Η ανάλυση εδώ συνοδεύεται από επικύρωση καθαρισμού: αποδεικνύεται ότι η γραμμή έχει καθαριστεί επαρκώς μετά από παραγωγή που περιείχε αλλεργιογόνο και ότι ο κίνδυνος διασταυρούμενης επιμόλυνσης είναι υπό έλεγχο.
Τα εθελοντικά σχήματα έχουν καταστεί ουσιαστικά υποχρεωτικά σε αυτόν τον τομέα. Οι αλυσίδες λιανικής απαιτούν από τους προμηθευτές τους πιστοποιητικό βάσει σχήματος αναγνωρισμένου από τη GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000)· χωρίς αυτό, η είσοδος στο ράφι είναι πρακτικά αδύνατη.
Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα
Ανίχνευση παθογόνων
Ανίχνευση Σαλμονέλας, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter και E. coli παραγωγού τοξίνης Shiga· μέθοδοι καλλιέργειας και μοριακές μέθοδοι.
Καταμετρήσεις δεικτών
Συνολική μεσόφιλη αερόβια καταμέτρηση, Enterobacteriaceae, κολοβακτηριοειδή και E. coli, θετικοί σε κοαγκουλάση σταφυλόκοκκοι, ζύμες και μύκητες, γαλακτικά βακτήρια, θειοαναγωγικά Clostridia.
Υπολείμματα φυτοφαρμάκων και κτηνιατρικών
Ανίχνευση πολλαπλών υπολειμμάτων με LC-MS/MS και GC-MS/MS με εκχύλιση QuEChERS.
Μυκοτοξίνες και ρύποι
Αφλατοξίνες, ωχρατοξίνη Α, δεοξυνιβαλενόλη, πατουλίνη· βαρέα μέταλλα (ICP-MS), ακρυλαμίδιο και ενώσεις PAH.
Διατροφική σύνθεση
Πρωτεΐνη Kjeldahl, προφίλ λίπους και λιπαρών οξέων, υγρασία, τέφρα, διαιτητικές ίνες, προφίλ σακχάρων, αναλύσεις βιταμινών και μετάλλων.
Αλλεργιογόνα και αυθεντικότητα
Αναλύσεις αλλεργιογόνων γλουτένης, γάλακτος, αυγού, ξηρών καρπών και σόγιας· μοριακές μέθοδοι για ταυτοποίηση είδους και ανίχνευση νοθείας.
Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα
- Η δειγματοληψία είναι το μισό του αποτελέσματος. Ένα δείγμα που μεταφέρθηκε σε λάθος θερμοκρασία ή καθυστέρησε δίνει άκυρο αποτέλεσμα ακόμη κι αν αναλυθεί σωστά στο εργαστήριο.
- Η απουσία παθογόνου δεν αποδεικνύει καλή υγιεινή· οι καταμετρήσεις δεικτών δίνουν ξεχωριστή πληροφορία και οι δύο διαβάζονται μαζί.
- Ένα αποτέλεσμα από δείγμα που λήφθηκε από παρτίδα μπορεί να γενικευτεί σε ολόκληρη την παρτίδα μόνο αν το σχέδιο δειγματοληψίας έχει καταρτιστεί στατιστικά.
- Τα όρια ορίζονται σε ξεχωριστούς κανονισμούς ανά ομάδα προϊόντων και ενημερώνονται τακτικά· μια απόφαση συμμόρφωσης βασισμένη σε παρωχημένο πίνακα ορίων ενδέχεται να είναι λανθασμένη.
- Στις εξαγωγές, τα όρια της χώρας προορισμού ενδέχεται να διαφέρουν από τα όρια της ΕΕ· το ίδιο προϊόν μπορεί να είναι συμμορφούμενο σε μία αγορά και μη συμμορφούμενο σε άλλη.
Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα
- Επαλήθευση του σχεδίου HACCP και παρακολούθηση διεργασίας
- Η βάση της διατροφικής δήλωσης και των πληροφοριών αλλεργιογόνων στην ετικέτα
- Πιστοποιητικά υγείας πριν την εξαγωγή και συμμόρφωση με τα όρια της αγοράς προορισμού
- Έλεγχος αποδοχής βάσει προμηθευτή και παρτίδας
- Μελέτες διάρκειας ζωής και καθορισμός συνθηκών αποθήκευσης
- Παραγωγή αποδεικτικών στοιχείων για ελέγχους βάσει σχημάτων αναγνωρισμένων από τη GFSI
Σχετικά τεστ
Συχνές ερωτήσεις για τη Pesticides
Πόσα δραστικά συστατικά πρέπει να ελέγχονται;
Καθορίζει την αγορά-στόχο και το προϊόν. Ουσίες που παρατηρούνται συχνά σε προγράμματα παρακολούθησης για τις εξαγωγές στην ΕΕ και επικίνδυνες δραστικές ουσίες ειδικά για το προϊόν πρέπει να περιλαμβάνονται στον κατάλογο. Τα μεγάλα πακέτα προσυμπτωματικού ελέγχου μειώνουν τον κίνδυνο αλλά αυξάνουν το κόστος.
Το αποτέλεσμα είναι ακριβώς κάτω από το MRL, είμαστε ασφαλείς;
Η αβεβαιότητα μέτρησης μπαίνει στο παιχνίδι. Η καθοδήγηση SANTE περιγράφει πώς να λαμβάνεται υπόψη η αβεβαιότητα στην απόφαση καταλληλότητας. Για αποτελέσματα κοντά στο όριο, η πρόσθετη αξιολόγηση δείγματος για ολόκληρη την παρτίδα μπορεί να έχει νόημα.
Είναι απαραίτητο και για τα βιολογικά προϊόντα;
Είναι απαραίτητο. Η βιολογική πιστοποίηση δηλώνει ότι δεν έχουν χρησιμοποιηθεί φυτοφάρμακα, αλλά μπορεί να υπάρχει ρύπανση ή μόλυνση αποθήκευσης από γειτονικό χωράφι. Η ανάλυση είναι η επαλήθευση της δήλωσης.