Τι είναι η Dioxins;
Η ανάλυση διοξινών και PCB είναι ο προσδιορισμός των πολυχλωριωμένων διβενζο-π-διοξινών, διβενζοφουρανίων και πολυχλωριωμένων διφαινυλίων, τα οποία ταξινομούνται ως έμμονοι οργανικοί ρύποι. Το δείγμα εξάγεται, υφίσταται καθαρισμό πολλαπλών σταδίων και μετράται με φασματομετρία μάζας υψηλής ανάλυσης (HRGC-HRMS) ή GC-MS/MS. Τα αποτελέσματα εκφράζονται ως TEQ πολλαπλασιάζοντας με παράγοντες τοξικής ισοδυναμίας.
Σκοπός της Dioxins
Στόχος είναι να αποδειχθεί ότι αυτές οι ενώσεις είναι κάτω από τα μέγιστα επίπεδα της νομοθεσίας για τα τρόφιμα και τις ζωοτροφές. Οι διοξίνες συσσωρεύονται στον λιπώδη ιστό και συγκεντρώνονται σε όλη την τροφική αλυσίδα.
Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η Dioxins;
- Ψάρια και θαλασσινά
- Κρέας, γαλακτοκομικά και αυγά
- Ζωικά και φυτικά έλαια
- Ζωοτροφές και πρώτες ύλες ζωοτροφών
- Συκώτι και παραπροϊόντα παραπροϊόντων
Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η Dioxins;
Πρότυπα σχετικά με τη Dioxins
- TS EN 16215 (τροφή — διοξίνη και παρόμοιο με διοξίνη PCB, HRGC-HRMS)
- TS EN 1948 serisi (emisyonlarda dioksin — ilgili teknik referans)
- US EPA 1613 (izotop seyreltme HRGC-HRMS)
- (ΕΕ) 2022/1428 μέθοδοι δειγματοληψίας και ανάλυσης
Συνθήκες της Dioxins
- εσωτερικό πρότυπο
- Τα πρότυπα με σήμανση ισοτόπων είναι υποχρεωτικά
- Temizleme
- Πολυβάθμια χρωματογραφία στήλης
- Μέτρηση
- HRGC-HRMS ή επικυρωμένο GC-MS/MS
- Hesap
- TEQ με τοξικούς παράγοντες ισοδυναμίας της ΠΟΥ
Εξοπλισμός για τη Dioxins
- HRGC-HRMS
- GC-MS/MS
- Αυτόματο σύστημα καθαρισμού πολλαπλών σταδίων
- Soxhlet ή σύστημα ταχείας εκχύλισης διαλύτη
Απαιτήσεις δείγματος για τη Dioxins
- Απαιτείται επαρκής ποσότητα για δείγματα με υψηλή περιεκτικότητα σε λάδι
- Το δείγμα πρέπει να αποσταλεί σε γυάλινο δοχείο, αποφεύγοντας την πλαστική επαφή.
- Πρέπει να αναφέρεται η περιεκτικότητα σε λίπος — το αποτέλεσμα εκφράζεται επίσης με βάση το λίπος
- Η δειγματοληψία πρέπει να είναι σύμφωνη με τη νομοθεσία
Διάρκεια της Dioxins
Αυτή είναι μια από τις μεγαλύτερες και πιο σύνθετες αναλύσεις τροφίμων: λόγω του καθαρισμού πολλαπλών σταδίων και της μέτρησης υψηλής ανάλυσης, το αποτέλεσμα είναι συνήθως διαθέσιμο μέσα σε λίγες εβδομάδες.
Διαδικασία της Dioxins
- 1Το δείγμα ομογενοποιείται και προστίθενται πρότυπα με σήμανση ισοτόπων.
- 2Γίνεται εξαγωγή λαδιού.
- 3Καθαρίζεται με χρωματογραφία στήλης πολλαπλών σταδίων.
- 4Το εκχύλισμα συμπυκνώνεται.
- 5Μετρήθηκε με HRGC-HRMS ή GC-MS/MS.
- 6Οι τιμές TEQ υπολογίζονται και συγκρίνονται με τα μέγιστα επίπεδα.
Κριτήρια αποδοχής της Dioxins
(ΕΕ) 2023/915 ορίζει μέγιστα επίπεδα ανά κατηγορία προϊόντος για διοξίνη TEQ, διοξίνη + παρόμοιο με διοξίνη PCB ολικό TEQ και δείκτη ολικό PCB. Ένα χωριστό πλαίσιο οδηγίας ισχύει για την πλευρά των ζωοτροφών. Τα επίπεδα που θα εφαρμοστούν επιβεβαιώνονται από το ισχύον κείμενο.
Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων
Αξιολογούνται τρία ξεχωριστά αποτελέσματα και το ένα μπορεί να είναι κάτω από το όριο ενώ το άλλο μπορεί να ξεπεραστεί. Επιπλέον, τα αποτελέσματα μπορούν να εκφραστούν τόσο με βάση το βάρος του προϊόντος όσο και με βάση το λάδι. Η βάση στην οποία θα αξιολογηθεί ορίζεται στη νομοθεσία ανάλογα με την κατηγορία προϊόντων και δεν πρέπει να συγχέεται.
Έκθεση της Dioxins
- Περιγραφή δείγματος, μήτρα και περιεκτικότητα σε λάδι
- Εφαρμοσμένο πρότυπο και τεχνική μέτρησης
- Αποτελέσματα ανά ομοειδές
- Άθροισμα διοξίνης TEQ, ολικού TEQ και δείκτη PCB
- Αβεβαιότητα μέτρησης και ανακτήσεις
- Συγκριτικά μέγιστα επίπεδα
Διαπίστευση
Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.
Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.
Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσειςΣχετικοί Κανονισμοί
- (ΕΕ) Κανονισμός 2023/915 για τα μέγιστα επίπεδα μόλυνσης
- (ΕΕ) Κανονισμός Μεθόδων Δειγματοληψίας και Ανάλυσης 2022/1428
- Κανονισμός για τους έμμονους οργανικούς ρύπους (ΕΕ) 2019/1021
Δοκιμές Τροφίμων — Τι καλύπτει αυτός ο τομέας δοκιμών;
Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή Dioxins· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.
Οι δοκιμές τροφίμων δείχνουν ότι ένα προϊόν είναι ασφαλές για κατανάλωση και περιέχει ό,τι αναγράφει η ετικέτα του. Η οικογένεια λειτουργεί σε τρεις άξονες: μικροβιολογική ασφάλεια, χημική ασφάλεια και διατροφική σύνθεση. Και οι τρεις απαιτούν διαφορετική εργαστηριακή υποδομή, διαφορετικό σώμα μεθόδων και διαφορετικό χρόνο απόκρισης.
Το πιο χαρακτηριστικό γνώρισμα του τομέα είναι η ΠΙΕΣΗ ΧΡΟΝΟΥ. Ένα δείγμα χάλυβα μπορεί να περιμένει σε ένα ράφι· ένα δείγμα ωμού γάλακτος ή φρέσκου κρέατος όχι. Η ώρα λήψης του δείγματος, η θερμοκρασία μεταφοράς και ο χρόνος άφιξης στο εργαστήριο καθορίζουν άμεσα την εγκυρότητα του αποτελέσματος. Γι' αυτό, στη μικροβιολογία τροφίμων, η καταγραφή της αλυσίδας ψύξης είναι αναπόσπαστο μέρος της έκθεσης δοκιμής.
Στη μικροβιολογική πλευρά υπάρχουν δύο διαφορετικά ερωτήματα που δεν πρέπει να συγχέονται. Η ΑΝΙΧΝΕΥΣΗ ενός παθογόνου είναι ποιοτικό ερώτημα: υπάρχει Σαλμονέλα στο δείγμα ή όχι; Η ΚΑΤΑΜΕΤΡΗΣΗ δεικτών μικροοργανισμών είναι ποσοτικό ερώτημα και δείκτης υγιεινής παραγωγής. Η απουσία παθογόνου σε ένα προϊόν δεν αποδεικνύει καλή υγιεινή· αν ο συνολικός αριθμός μεσόφιλων αερόβιων είναι υψηλός, υπάρχει πρόβλημα στη διεργασία.
Στη χημική πλευρά μετρώνται υπολείμματα φυτοφαρμάκων, μυκοτοξίνες, βαρέα μέταλλα, πρόσθετα, υπολείμματα κτηνιατρικών φαρμάκων και ρύποι διεργασίας (ακρυλαμίδιο, φουράνιο, PAH). Οι μέθοδοι πολλαπλών υπολειμμάτων σε αυτόν τον τομέα (LC-MS/MS και GC-MS/MS με βάση QuEChERS) μπορούν να ανιχνεύσουν εκατοντάδες δραστικές ουσίες σε μία ανάλυση· τα όρια ορίζονται ξεχωριστά για κάθε ζεύγος προϊόντος-ουσίας.
Στην πλευρά της σύστασης προσδιορίζονται πρωτεΐνη, λίπος, υγρασία, τέφρα, ίνες, προφίλ σακχάρων, σύσταση λιπαρών οξέων και περιεκτικότητα σε βιταμίνες και μέταλλα. Αυτές οι τιμές αποτελούν τη βάση της διατροφικής δήλωσης στην ετικέτα και τα εύρη ανοχής ορίζονται από τη νομοθεσία — η διαφορά μεταξύ δηλωμένης και μετρημένης τιμής πρέπει να παραμένει εντός αυτής της ανοχής.
ΔΕΝ υπάρχει σήμανση CE στα τρόφιμα, και αυτό διαμορφώνει τον τρόπο λειτουργίας του τομέα. Η συμμόρφωση αποδεικνύεται μέσω της λειτουργίας ενός συστήματος ασφάλειας τροφίμων βάσει HACCP, της τήρησης των κανόνων επισήμανσης και της μη υπέρβασης ορίων ρύπων, υπολειμμάτων και μικροβιολογικών παραμέτρων. Ένα αποτέλεσμα δοκιμής παράγει απόδειξη όχι για πιστοποιητικό αλλά για ένα λειτουργικό σύστημα.
Η διαχείριση αλλεργιογόνων έχει ιδιαίτερη βαρύτητα. Η παρουσία μη δηλωμένου αλλεργιογόνου σε ένα προϊόν είναι μία από τις πιο συχνές αιτίες ανάκλησης τροφίμων. Η ανάλυση εδώ συνοδεύεται από επικύρωση καθαρισμού: αποδεικνύεται ότι η γραμμή έχει καθαριστεί επαρκώς μετά από παραγωγή που περιείχε αλλεργιογόνο και ότι ο κίνδυνος διασταυρούμενης επιμόλυνσης είναι υπό έλεγχο.
Τα εθελοντικά σχήματα έχουν καταστεί ουσιαστικά υποχρεωτικά σε αυτόν τον τομέα. Οι αλυσίδες λιανικής απαιτούν από τους προμηθευτές τους πιστοποιητικό βάσει σχήματος αναγνωρισμένου από τη GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000)· χωρίς αυτό, η είσοδος στο ράφι είναι πρακτικά αδύνατη.
Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα
Ανίχνευση παθογόνων
Ανίχνευση Σαλμονέλας, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter και E. coli παραγωγού τοξίνης Shiga· μέθοδοι καλλιέργειας και μοριακές μέθοδοι.
Καταμετρήσεις δεικτών
Συνολική μεσόφιλη αερόβια καταμέτρηση, Enterobacteriaceae, κολοβακτηριοειδή και E. coli, θετικοί σε κοαγκουλάση σταφυλόκοκκοι, ζύμες και μύκητες, γαλακτικά βακτήρια, θειοαναγωγικά Clostridia.
Υπολείμματα φυτοφαρμάκων και κτηνιατρικών
Ανίχνευση πολλαπλών υπολειμμάτων με LC-MS/MS και GC-MS/MS με εκχύλιση QuEChERS.
Μυκοτοξίνες και ρύποι
Αφλατοξίνες, ωχρατοξίνη Α, δεοξυνιβαλενόλη, πατουλίνη· βαρέα μέταλλα (ICP-MS), ακρυλαμίδιο και ενώσεις PAH.
Διατροφική σύνθεση
Πρωτεΐνη Kjeldahl, προφίλ λίπους και λιπαρών οξέων, υγρασία, τέφρα, διαιτητικές ίνες, προφίλ σακχάρων, αναλύσεις βιταμινών και μετάλλων.
Αλλεργιογόνα και αυθεντικότητα
Αναλύσεις αλλεργιογόνων γλουτένης, γάλακτος, αυγού, ξηρών καρπών και σόγιας· μοριακές μέθοδοι για ταυτοποίηση είδους και ανίχνευση νοθείας.
Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα
- Η δειγματοληψία είναι το μισό του αποτελέσματος. Ένα δείγμα που μεταφέρθηκε σε λάθος θερμοκρασία ή καθυστέρησε δίνει άκυρο αποτέλεσμα ακόμη κι αν αναλυθεί σωστά στο εργαστήριο.
- Η απουσία παθογόνου δεν αποδεικνύει καλή υγιεινή· οι καταμετρήσεις δεικτών δίνουν ξεχωριστή πληροφορία και οι δύο διαβάζονται μαζί.
- Ένα αποτέλεσμα από δείγμα που λήφθηκε από παρτίδα μπορεί να γενικευτεί σε ολόκληρη την παρτίδα μόνο αν το σχέδιο δειγματοληψίας έχει καταρτιστεί στατιστικά.
- Τα όρια ορίζονται σε ξεχωριστούς κανονισμούς ανά ομάδα προϊόντων και ενημερώνονται τακτικά· μια απόφαση συμμόρφωσης βασισμένη σε παρωχημένο πίνακα ορίων ενδέχεται να είναι λανθασμένη.
- Στις εξαγωγές, τα όρια της χώρας προορισμού ενδέχεται να διαφέρουν από τα όρια της ΕΕ· το ίδιο προϊόν μπορεί να είναι συμμορφούμενο σε μία αγορά και μη συμμορφούμενο σε άλλη.
Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα
- Επαλήθευση του σχεδίου HACCP και παρακολούθηση διεργασίας
- Η βάση της διατροφικής δήλωσης και των πληροφοριών αλλεργιογόνων στην ετικέτα
- Πιστοποιητικά υγείας πριν την εξαγωγή και συμμόρφωση με τα όρια της αγοράς προορισμού
- Έλεγχος αποδοχής βάσει προμηθευτή και παρτίδας
- Μελέτες διάρκειας ζωής και καθορισμός συνθηκών αποθήκευσης
- Παραγωγή αποδεικτικών στοιχείων για ελέγχους βάσει σχημάτων αναγνωρισμένων από τη GFSI
Σχετικά τεστ
Συχνές ερωτήσεις για τη Dioxins
Μπορεί να χρησιμοποιηθεί η μέθοδος σάρωσης;
Διαθέσιμος. Η νομοθεσία επιτρέπει μεθόδους διαλογής βιοαναλυτικής ή GC-MS/MS. Ωστόσο, τα αμφίβολα αποτελέσματα πρέπει να επιβεβαιώνονται με επιβεβαιωτική μέθοδο (HRGC-HRMS). Ο έλεγχος μειώνει το κόστος, αλλά η τελική απόφαση βασίζεται στην επαλήθευση.
Γιατί διαρκεί τόσο πολύ;
Οι συγκεντρώσεις που αναζητούνται είναι εξαιρετικά χαμηλές και ο διαχωρισμός τους από τη μήτρα απαιτεί καθαρισμό πολλαπλών σταδίων. Αυτά τα βήματα δεν μπορούν να συντομευθούν. Όταν συντομεύεται, το αποτέλεσμα χάνει την αξιοπιστία του λόγω παρεμβολών.