TMA 分析是什麼？
熱機械分析涉及向樣品施加小的恆定力或可變力，同時以編程方式改變溫度並測量尺寸變化。所得曲線顯示了材料的熱膨脹行為和轉變溫度。
TMA 分析的目的
目的是測量材料的尺寸如何隨溫度變化。從該測量中讀取熱膨脹係數、玻璃化轉變溫度、軟化點和分層行為。這些數據是結合具有不同膨脹係數的材料的結構設計的基礎。
TMA 分析適用於哪些產品？
- 印刷電路板和層壓板
- 工程塑膠和複合材料
- 黏合劑和封裝材料
- 玻璃、陶瓷及塗層材料
- 薄膜及纖維材料
TMA 分析應用於哪些行業？
與TMA 分析相關的標準
- ISO 11359-2（塑膠熱機械分析—膨脹係數和 Tg）
- ASTM E831（TMA 線性熱膨脹）
- IPC-TM-650 2.4.24（層壓板的 Tg 和膨脹）
TMA 分析的測試條件
- 溫度範圍
- 包括材料的用途和轉變溫度；方法中定義
- 升溫速率
- 標準中規定了方法；直接影響結果
- Uygulanan kuvvet
- 依測量模式（膨脹、滲透、張力）
- Atmosfer
- 一般為惰性氣體流量
TMA 分析的測試設備
- 熱機械分析儀
- 膨脹、滲透和張力探頭
- 溫控爐及冷卻裝置
- 校準參考材料
TMA 分析的樣品要求
- 樣品表面必須平行且平坦
- 尺寸必須適合儀器的樣品架
- 薄膜和纖維樣本必須切割成適合張力探頭的長度
- 必須說明樣品的熱歷史（固化、退火）－它會影響結果
TMA 分析的測試時程
測量通常在一到幾個小時內完成。如果需要重複加熱循環，則持續時間會延長。
TMA 分析的測試程序
- 1測量樣品並將其放置在樣品架中。
- 2使探針接觸並記錄初始長度。
- 3應用定義的加熱程序。
- 4根據溫度記錄尺寸變化。
- 5從曲線計算膨脹係數和轉變溫度。
- 6如果需要，可重複第二次加熱，消除熱歷史的影響。
TMA 分析的允收準則
膨脹係數和 Tg 的可接受值來自材料規範或層壓板類別定義。
結果評估
加熱速率和施加的力顯著影響結果，因此不同實驗室的結果只有在相同的方法參數下才具有可比性。第一次加熱曲線也承載了材料的熱歷史，因此大多數方法都以第二次加熱為基礎。
TMA 分析測試報告
- 樣本描述、收受日期和實驗室編號
- 應用的方法和參考標準（如果有）
- 儀器及測量條件
- 樣品製備步驟
- 測量結果和單位
- 測量不確定度（如果需要）
- 結果僅與提交測試的樣品相關的聲明
認證
EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證，根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。
是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準；由於認證是基於方法的，因此範圍在報價階段以書面形式確認。
範圍和授權相關規定
- 電子板材料IPC規範
- 航空複合材料驗收規範
使用該方法的頁面
分析方法 — 该方法组的作用是什么?
以下段落說明 TMA 分析 測試所屬的領域；此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。
分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。
在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。
方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。
方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下：XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入，他們都會到達其他連結。
樣品製備是該系列結果中看不見的一半，並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上，不同的製備方法得到不同的結果；因此，此方法的定義也涵蓋了準備工作。
校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準，定期驗證校準曲線，並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟，即使儀器運作正常，產生的數字也無法追蹤。
此領域的方法群組
元素分析
ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。
色谱法
GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。
光谱法
FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。
熱分析
DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。
显微与成像
光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。
经典(湿法)化学
滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。
此領域常見混淆之處
- XRF是一種篩選工具；它只能看到元素，但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
- 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
- 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法，則不會接受技術上更好的方法。
- 樣品製備是結果的一部分；未說明製備過程的報告是不可重複的。
- 不同技術所獲得的結果不能直接比較；它們的檢測極限和不確定性不同。
- 方法頁不是測試頁；哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。
這些結果支持哪些決策
- 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
- 依偵測極限與基質相容性選擇方法
- 以參考方法確認儀器分析結果
- 消除因樣品製備而產生的偏差
相關測試
關於TMA 分析的常見問題
TMA 和 DMA 有什麼區別？
TMA 測量恆定力下的尺寸變化。 DMA 施加振荡力以给出存储模量和损耗模量； DMA 对于确定玻璃化转变更加敏感。
為什麼方法之間的 Tg 會不同？
玻璃化轉變不是單一溫度而是一個範圍。 DSC、TMA和DMA監測不同的物理量，因此給予不同的值；報告必須說明所使用的方法。