SEM 分析是什麼？
掃描電子顯微鏡在樣品表面上掃描聚焦電子束，並從表面收集背散射電子和二次電子。根據這些訊號，在非常高的放大倍率下形成具有高景深的表面影像。
SEM 分析的目的
目的是以光學顯微鏡無法解析的尺寸對錶面細節進行成像。斷口表面檢查、塗層橫斷面測量、焊接結構、顆粒尺寸和表面缺陷分析均採用此技術完成。
SEM 分析適用於哪些產品？
- 金屬部件斷裂或損壞
- 塗層和薄膜橫截面
- 粉狀、顆粒狀物料
- 電子元件和焊點
- 聚合物和複合材料斷裂表面
- 過濾器收集的顆粒
SEM 分析應用於哪些行業？
與SEM 分析相關的標準
- ISO 16700（微標記校準 — SEM 倍放大倍率）
- ASTM E986（SEM性能評估）
- ASTM E2809（法醫 SEM/EDS 檢查）
SEM 分析的測試條件
- 加速電壓
- 依樣品選擇；絕緣體首選低電壓
- 顯示方式
- 二次電子（形貌）或背散射電子（成分對比）
- 真空
- 高真空；適用於潮濕或絕緣樣品的低真空模式
- Kaplama
- 將金或碳塗層應用於非導電樣品
SEM 分析的測試設備
- 掃描式電子顯微鏡
- 二次和背散射電子探測器
- 濺鍍機
- 樣品切割、安裝和拋光基礎設施
- 影像處理與測量軟體
SEM 分析的樣品要求
- 樣品必須適合真空室
- 非導電樣品需要薄的導電塗層；這個過程在表面上是永久性的
- 樣品被安裝並拋光以進行橫截面檢查——這是破壞性的
- 不得清潔表面以進行斷裂表面檢查 - 必須按原樣發送
- 含有油、水分或揮發物的樣本會破壞真空
SEM 分析的測試時程
考試通常在數小時內完成。許多區域的橫斷面準備和檢查將持續時間延長至幾個工作日。
SEM 分析的測試程序
- 1對樣品進行切割，並根據需要進行安裝和拋光。
- 2如果不導電，則應用薄塗層。
- 3將樣品放置在真空室中並建立真空。
- 4選擇加速電壓和檢測器。
- 5相關區域以不同的放大倍率成像。
- 6測量（塗層厚度、顆粒尺寸等）透過軟體進行。
- 7研究結果與圖像一起報告。
SEM 分析的允收準則
表面缺陷或塗層厚度的可接受限度來自產品標準或規範；顯微鏡只能測量。
結果評估
SEM 影像是定性證據；僅當放大倍率校準是最新的並且有代表性地選擇了測量區域時，數值結果才有意義。在斷裂表面解釋中，斷裂類型（脆性、延性、疲勞）是從形態中讀取的。
SEM 分析測試報告
- 樣品描述和檢查目的
- 樣品製備步驟和塗層資訊
- 儀器條件（電壓、偵測器、放大倍率）
- 顯示檢查區域和比例尺的影像
- 所做的測量和觀察
- 聲明結果僅與所檢查的區域相關
認證
EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證，根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。
是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準；由於認證是基於方法的，因此範圍在報價階段以書面形式確認。
範圍和授權相關規定
- 航空和國防採購規範中的失效分析要求
- 醫療器材技術文件中的表面表徵
使用該方法的頁面
分析方法 — 该方法组的作用是什么?
以下段落說明 SEM 分析 測試所屬的領域；此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。
分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。
在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。
方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。
方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下：XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入，他們都會到達其他連結。
樣品製備是該系列結果中看不見的一半，並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上，不同的製備方法得到不同的結果；因此，此方法的定義也涵蓋了準備工作。
校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準，定期驗證校準曲線，並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟，即使儀器運作正常，產生的數字也無法追蹤。
此領域的方法群組
元素分析
ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。
色谱法
GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。
光谱法
FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。
熱分析
DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。
显微与成像
光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。
经典(湿法)化学
滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。
此領域常見混淆之處
- XRF是一種篩選工具；它只能看到元素，但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
- 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
- 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法，則不會接受技術上更好的方法。
- 樣品製備是結果的一部分；未說明製備過程的報告是不可重複的。
- 不同技術所獲得的結果不能直接比較；它們的檢測極限和不確定性不同。
- 方法頁不是測試頁；哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。
這些結果支持哪些決策
- 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
- 依偵測極限與基質相容性選擇方法
- 以參考方法確認儀器分析結果
- 消除因樣品製備而產生的偏差
相關測試
關於SEM 分析的常見問題
可以用SEM進行元素分析嗎？
SEM 單獨給出影像。需要EDS探測器來獲取元素資訊；這種組合在單獨的頁面上描述為 SEM-EDS。
樣本可以回收嗎？
如果已施加導電塗層或截取橫截面，則樣品無法恢復到其原始狀態。這是在分析之前傳達的。