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分析方法 · Cihaz/Metot

GC 分析

ISO 6974(天然氣成分測定—氣相層析法)ASTM D3710 / D2887(石油產品的沸程分佈)ISO 12966(脂肪和油中的脂肪酸甲酯)VDA 277(汽車內裝材料中的揮發性化合物)
分析方法 實驗室工作

GC 分析是什麼?

氣相層析法是一種基於可蒸發組分在載氣流中沿著色譜柱以不同速度移動的分離技術。組分離開色譜柱的時間不同;色譜柱出口處的偵測器為每個組分產生一個峰。峰的洗脫時間確定了組分,其面積給出了數量。

GC 分析的目的

目的是將混合物的揮發性成分彼此分離並單獨測定。在沒有質譜儀的氣相層析中,鑑定依賴與已知標準品具有相同的保留時間,因此此方法需要比較標準品。

GC 分析適用於哪些產品?

  • 藥品和包裝材料殘留溶劑測試
  • 燃料、石油和石化產品
  • 食品中的脂肪酸組成
  • 油漆、黏合劑和塗料中的揮發性有機化合物
  • 室內空氣和排放樣品

GC 分析應用於哪些行業?

化学藥品食品化妝品环境石油和天然氣汽車

與GC 分析相關的標準

  • ISO 6974(天然氣成分測定—氣相層析法)
  • ASTM D3710 / D2887(石油產品的沸程分佈)
  • ISO 12966(脂肪和油中的脂肪酸甲酯)
  • VDA 277(汽車內裝材料中的揮發性化合物)

GC 分析的測試條件

色譜管柱和溫度程序
從應用的方法標準來看;根據分析物組選擇
載氣
氦氣、氫氣或氮氣—方法中定義
偵測器
FID、TCD、ECD 或類似的;依分析物類型
Enjeksiyon
分流/不分流/頂空 — 按矩陣

GC 分析的測試設備

  • 氣相層析儀和程序升溫烘箱
  • 毛細管柱
  • FID/TCD/ECD 偵測器
  • 頂空或自動進樣裝置
  • 載氣管線和純化器

GC 分析的樣品要求

  • 需要具有揮發性或可透過衍生化使其具有揮發性的樣品
  • 溶劑萃取或頂空適用於固體和黏性樣品
  • 樣品數量因基質而異;幾克或毫升通常就足夠了
  • 由於有揮發物損失的風險,必須用密封容器發送
  • 必須說明樣品的已知成分和可疑分析物

GC 分析的測試時程

單次色譜運行通常不到一小時。總持續時間由樣品製備、衍生化和校準系列決定;對於常規分析來說,幾個工作天是典​​型的。

GC 分析的測試程序

  1. 1針對基質適當製備樣品(萃取、稀釋、衍生化或頂空)。
  2. 2製備校準標準並建立校準曲線。
  3. 3將樣品注入管柱中並應用溫度程序。
  4. 4記錄檢測器訊號以獲得色譜圖。
  5. 5透過保留時間來識別峰。
  6. 6使用校準曲線將峰面積轉換為濃度。
  7. 7使用回收率和空白樣品結果進行品質控制。

GC 分析的允收準則

方法產生結果;它沒有設定限制。結果是否可接受取決於產品所遵循的法規或規範。

結果評估

結果是根據校準曲線計算的。在方法經過驗證的實驗室中,預先確定線性、回收率、重複性和定量限;報告中的值在此驗證範圍內是有意義的。

GC 分析測試報告

  • 樣本描述、收受日期和實驗室編號
  • 應用的方法和參考標準(如果有)
  • 儀器及測量條件
  • 樣品製備步驟
  • 測量結果和單位
  • 測量不確定度(如果需要)
  • 結果僅與提交測試的樣品相關的聲明

認證

EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證,根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。

是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準;由於認證是基於方法的,因此範圍在報價階段以書面形式確認。

範圍和授權

相關規定

  • ICH Q3C(藥品中的殘留溶劑)
  • EU 1223/2009 化妝品法規
  • 土耳其食品法典污染物和殘留物公報

使用該方法的頁面

分析方法 — 该方法组的作用是什么?

以下段落說明 GC 分析 測試所屬的領域;此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。

分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。

在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。

方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。

方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下:XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入,他們都會到達其他連結。

樣品製備是該系列結果中看不見的一半,並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上,不同的製備方法得到不同的結果;因此,此方法的定義也涵蓋了準備工作。

校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準,定期驗證校準曲線,並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟,即使儀器運作正常,產生的數字也無法追蹤。

此領域的方法群組

  • 元素分析

    ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。

  • 色谱法

    GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。

  • 光谱法

    FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。

  • 熱分析

    DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。

  • 显微与成像

    光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。

  • 经典(湿法)化学

    滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。

此領域常見混淆之處

  • XRF是一種篩選工具;它只能看到元素,但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
  • 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
  • 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法,則不會接受技術上更好的方法。
  • 樣品製備是結果的一部分;未說明製備過程的報告是不可重複的。
  • 不同技術所獲得的結果不能直接比較;它們的檢測極限和不確定性不同。
  • 方法頁不是測試頁;哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。

這些結果支持哪些決策

  • 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
  • 依偵測極限與基質相容性選擇方法
  • 以參考方法確認儀器分析結果
  • 消除因樣品製備而產生的偏差

相關測試

關於GC 分析的常見問題

每種化合物都可以透過 GC 進行測量嗎?

不可以。該化合物必須能夠蒸發而不分解。對於非揮發性或熱不穩定化合物,使用液相層析技術,例如 LC-MS。

GC 和 GC-MS 有什麼不同?

這是檢測器的差異。在GC中,鑑定依賴於保留時間,需要比較標準;在 GC-MS 中,質譜給出了化合物特異性指紋,因此也可以識別未知化合物。

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