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分析方法 · Cihaz/Metot

Raman 分析

歐洲藥典2.2.48(拉曼光譜)ASTM E1840(拉曼波數校準)ISO 24187 型微塑膠檢查指南
分析方法 實驗室工作

Raman 分析是什麼?

拉曼光譜基於極小部分的單色雷射,該雷射直接照射到樣品上,由於分子振動而發生能量變化。這些能量差異形成了分子特有的光譜。

Raman 分析的目的

目的是在不損壞樣品的情況下識別材料的分子結構。與 FTIR 相比,在水性介質中發出強烈訊號並能夠透過包裝進行測量是明顯的優勢。

Raman 分析適用於哪些產品?

  • 高分子及複合材料
  • 藥物活性成分的多晶型分化
  • 顏料、油漆和藝術品材料
  • 微塑膠顆粒識別
  • 碳材料和石墨烯結構

Raman 分析應用於哪些行業?

化学藥品食品化妝品环境塑膠环境

與Raman 分析相關的標準

  • 歐洲藥典2.2.48(拉曼光譜)
  • ASTM E1840(拉曼波數校準)
  • ISO 24187 型微塑膠檢查指南

Raman 分析的測試條件

Lazer dalga boyu
根據樣品選擇;如果有螢光,最好波長較長
雷射功率
它被限制在不會燃燒樣品的水平。
光譜範圍
根據分析的鍵振動
校准
使用參考材料進行波數校準

Raman 分析的測試設備

  • 拉曼光譜儀和雷射光源
  • 拉曼顯微鏡(用於顯微拉曼測量)
  • 光譜庫
  • 樣品定位台

Raman 分析的樣品要求

  • 大多數樣品無需準備;測量是非破壞性的
  • 大多數情況下可以透過透明包裝進行測量
  • 深色和螢光樣本可能會帶來困難
  • 顆粒必須出現在過濾器上以進行微塑膠檢查

Raman 分析的測試時程

單點測量需要幾秒鐘到幾分鐘的時間。在繪圖研究中,持續時間與檢查面積成比例增加。

Raman 分析的測試程序

  1. 1將樣品放置在測量位置。
  2. 2選擇雷射波長和功率。
  3. 3進行聚焦並記錄光譜。
  4. 4螢光背景已校正。
  5. 5透過將光譜與譜庫進行比較來進行鑑定。
  6. 6如果需要,可以透過區域掃描得出組件分佈。

Raman 分析的允收準則

鑑定結果的可接受性根據產品聲明的成分或藥典各論進行評估。

結果評估

識別依賴光譜的特徵頻帶與參考一致。如果螢光強,則光譜可以被抑制;在這種情況下,需要使用不同的雷射波長或 FTIR 進行確認。

Raman 分析測試報告

  • 樣本描述、收受日期和實驗室編號
  • 應用的方法和參考標準(如果有)
  • 儀器及測量條件
  • 樣品製備步驟
  • 測量結果和單位
  • 測量不確定度(如果需要)
  • 結果僅與提交測試的樣品相關的聲明

認證

EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證,根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。

是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準;由於認證是基於方法的,因此範圍在報價階段以書面形式確認。

範圍和授權

相關規定

  • 歐洲藥典原料鑑別要求
  • 歐盟一次性塑膠和微塑膠法規

使用該方法的頁面

分析方法 — 该方法组的作用是什么?

以下段落說明 Raman 分析 測試所屬的領域;此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。

分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。

在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。

方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。

方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下:XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入,他們都會到達其他連結。

樣品製備是該系列結果中看不見的一半,並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上,不同的製備方法得到不同的結果;因此,此方法的定義也涵蓋了準備工作。

校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準,定期驗證校準曲線,並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟,即使儀器運作正常,產生的數字也無法追蹤。

此領域的方法群組

  • 元素分析

    ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。

  • 色谱法

    GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。

  • 光谱法

    FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。

  • 熱分析

    DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。

  • 显微与成像

    光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。

  • 经典(湿法)化学

    滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。

此領域常見混淆之處

  • XRF是一種篩選工具;它只能看到元素,但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
  • 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
  • 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法,則不會接受技術上更好的方法。
  • 樣品製備是結果的一部分;未說明製備過程的報告是不可重複的。
  • 不同技術所獲得的結果不能直接比較;它們的檢測極限和不確定性不同。
  • 方法頁不是測試頁;哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。

這些結果支持哪些決策

  • 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
  • 依偵測極限與基質相容性選擇方法
  • 以參考方法確認儀器分析結果
  • 消除因樣品製備而產生的偏差

相關測試

關於Raman 分析的常見問題

拉曼還是傅立葉變換紅外線光譜?

兩者是互補的。對稱和非極性鍵在拉曼中給出強訊號,而極性鍵在 FTIR 中給出強訊號。拉曼通常更適合水性樣品,而 FTIR 更適合薄膜和塗層。

樣品是否損壞?

該方法是非破壞性的,但高雷射功率會導致深色樣品局部加熱。因此,力量是有限的。

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