NMR 分析是什麼？
核磁共振波譜是基於強磁場內的原子核吸收射頻能量。每個原子核周圍的電子密度會改變吸收頻率；這些轉變允許讀取分子的骨架。
NMR 分析的目的
目的是直接闡明分子的結構。質譜法給出分子質量；核磁共振顯示原子如何相互結合。因此，新化合物的結構通常透過核磁共振來確認。
NMR 分析適用於哪些產品？
- 醫藥活性成分及合成中間體
- 聚合物結構和共聚物組成
- 天然產物和植物萃取物
- 食品真偽和摻假檢查
- 石化產品
NMR 分析應用於哪些行業？
與NMR 分析相關的標準
- 歐洲藥典2.2.33（核磁共振波譜法）
- ISO 24583 型 qNMR 應用指南
NMR 分析的測試條件
- 葵花籽
- 通常為 1H 和 13C；還有原子核，如 1⁹F、31P
- 溶劑
- 需要氘代溶劑；依樣品選擇
- 實驗類型
- Tek boyutlu veya iki boyutlu (COSY, HSQC, HMBC) korelasyon deneyleri
- 定量測量
- qNMR 需要弛豫時間和內標
NMR 分析的測試設備
- 超導磁體核磁共振波譜儀
- 多核探針
- 自動進樣器
- 冷媒供應基礎設施
- 頻譜處理軟體
NMR 分析的樣品要求
- 樣品必須溶解在氘代溶劑中
- 一般需要幾毫克到幾十毫克的樣品
- 順磁性雜質（鐵、錳）使光譜失真
- 必須過濾樣品以去除固體顆粒
- 分析是非破壞性的；可以從溶液中回收樣品
NMR 分析的測試時程
常規 1H 譜需要幾分鐘。 13C 和二維實驗可以延長至數小時；定量測量需要更長的等待時間。
NMR 分析的測試程序
- 1將樣品溶解在氘化溶劑中並轉移至 NMR 管中。
- 2調整磁場均勻性（勻場）。
- 3選擇合適的脈衝程序並收集光譜。
- 4對頻譜進行傅立葉變換處理，並對相位和基線進行校正。
- 5解釋化學位移、分裂模式和積分。
- 6如有需要，可透過二維實驗確認連通性。
NMR 分析的允收準則
透過與參考譜或專著進行比較來評估結構確認的可接受性；純度限值來自註冊檔案或藥典。
結果評估
結構解釋依賴化學位移、積分和耦合常數的聯合評估。如果進行定量 NMR，則必須考慮弛豫時間，結果才有效；否則積分不能反映真實的比率。
NMR 分析測試報告
- 樣本描述、收受日期和實驗室編號
- 應用的方法和參考標準（如果有）
- 儀器及測量條件
- 樣品製備步驟
- 測量結果和單位
- 測量不確定度（如果需要）
- 結果僅與提交測試的樣品相關的聲明
認證
EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證，根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。
是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準；由於認證是基於方法的，因此範圍在報價階段以書面形式確認。
範圍和授權相關規定
- 歐洲藥典和 USP 專論
- ICH Q6A（規格）
- 食品真實性審核中使用的參考資料庫
使用該方法的頁面
分析方法 — 该方法组的作用是什么?
以下段落說明 NMR 分析 測試所屬的領域；此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。
分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。
在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。
方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。
方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下：XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入，他們都會到達其他連結。
樣品製備是該系列結果中看不見的一半，並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上，不同的製備方法得到不同的結果；因此，此方法的定義也涵蓋了準備工作。
校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準，定期驗證校準曲線，並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟，即使儀器運作正常，產生的數字也無法追蹤。
此領域的方法群組
元素分析
ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。
色谱法
GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。
光谱法
FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。
熱分析
DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。
显微与成像
光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。
经典(湿法)化学
滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。
此領域常見混淆之處
- XRF是一種篩選工具；它只能看到元素，但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
- 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
- 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法，則不會接受技術上更好的方法。
- 樣品製備是結果的一部分；未說明製備過程的報告是不可重複的。
- 不同技術所獲得的結果不能直接比較；它們的檢測極限和不確定性不同。
- 方法頁不是測試頁；哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。
這些結果支持哪些決策
- 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
- 依偵測極限與基質相容性選擇方法
- 以參考方法確認儀器分析結果
- 消除因樣品製備而產生的偏差
相關測試
關於NMR 分析的常見問題
可以用NMR測量純度嗎？
是的。定量核磁共振（qNMR），配合合適的內標和鬆弛條件，可以給出絕對純度；此方法也用於標準物質認證。
樣本可以回收嗎？
該方法是非破壞性的。儘管可能會殘留氘代溶劑殘留物，但大部分樣品可以透過蒸發溶劑來回收。