GPC 分析是什麼？
凝膠滲透色譜（尺寸排阻色譜）基於溶解的聚合物鏈根據其流體力學體積以不同的速度穿過多孔填料。大鏈不能進入孔並首先離開色譜柱。
GPC 分析的目的
目的是確定聚合物的平均分子量和分子量分佈。聚合物的加工特性、機械強度和老化行為在很大程度上取決於這種分佈。
GPC 分析適用於哪些產品？
- 熱塑性原料及顆粒
- 黏合劑和塗料樹脂
- 回收聚合物
- 可生物降解聚合物
- 橡膠和彈性體化合物
GPC 分析應用於哪些行業？
與GPC 分析相關的標準
- ISO 16014 系列（塑膠 — 以尺寸排除層析法測定平均分子量）
- ASTM D6474（聚烯烴中的分子量分佈）
GPC 分析的測試條件
- 溶劑和溫度
- 依聚合物分；聚烯烴在高溫下加工
- 校准
- 使用窄分散參考聚合物進行相對校準
- 偵測器
- 折射率；也可以使用光散射和黏度測定法
- 結果類型
- 在相對校準中，數值是相對於參考聚合物的
GPC 分析的測試設備
- GPC/SEC 系統和泵
- 尺寸排阻柱
- 柱溫箱（用於高溫應用）
- 折射率、光散射和黏度檢測器
- 聚合物溶解裝置
GPC 分析的樣品要求
- 樣品必須完全溶解在適當的溶劑中
- 必須透過過濾除去不溶性凝膠和填充材料
- 幾百毫克樣品通常就足夠了
- 必須說明聚合物類型—溶劑和色譜柱的選擇取決於它
- 交聯聚合物不能用此方法分析，因為它們不會溶解
GPC 分析的測試時程
跑步一般為30-60分鐘。對於需要高溫的聚烯烴，溶解階段可能需要數小時。
GPC 分析的測試程序
- 1將樣品溶解在適當的溶劑中並過濾。
- 2使用校準參考聚合物建構曲線。
- 3將樣品注入管柱中。
- 4根據保留體積記錄檢測器訊號。
- 5使用校準曲線將色譜圖轉換為分子量。
- 6計算數均分子量和重均分子量以及分佈寬度。
GPC 分析的允收準則
分子量和分佈的可接受範圍來自原料規格或客戶規格。
結果評估
透過相對校準獲得的值是相對於所使用的參考聚合物而言的，不能直接與針對不同參考測量的結果進行比較。絕對分子量需要光散射檢測器。報告必須明確說明校準類型。
GPC 分析測試報告
- 樣本描述、收受日期和實驗室編號
- 應用的方法和參考標準（如果有）
- 儀器及測量條件
- 樣品製備步驟
- 測量結果和單位
- 測量不確定度（如果需要）
- 結果僅與提交測試的樣品相關的聲明
認證
EUROLAB 擁有 IAF 和 ILAC 多邊認可安排締約方認證機構獲得的國際認可認證，根據 ISO/IEC 17025 實驗室測試、ISO/IEC 17020 檢查和監督以及 ISO/IEC 17021-1 和 ISO/IEC 17065 系統和產品認證。該鏈條確保所發布的報告和證書在全球範圍內得到接受。
是否可以在認可範圍內提供此測試取決於您的產品和所採用的標準；由於認證是基於方法的，因此範圍在報價階段以書面形式確認。
範圍和授權相關規定
- 根據 EU 10/2011 對食品接觸塑膠的評估
- 原物料採購規範
使用該方法的頁面
分析方法 — 该方法组的作用是什么?
以下段落說明 GPC 分析 測試所屬的領域；此測試本身的條件與允收標準列於上方各節。您產品專屬的範圍將在報價階段以書面確認。
分析方法頁面談的是「量測技術」,而非測試本身。這個區別很重要:「鹽霧測試」是一項測試,回答單一問題;「ICP-MS」則是一種技術,可用於數十種不同的測試中。有時使用者尋找的並非測試本身,而是技術——因為方法名稱正是規格書中所寫的內容。
在選擇實驗室時,這個區別變得至關重要。當客戶要求「重金屬分析」時,真正的問題在於將採用哪種技術:XRF快速且非破壞性,但無法區分化合物;AAS對單一元素而言經濟實惠;ICP-OES可篩檢多種元素;ICP-MS能偵測痕量濃度。同一樣品在這四種技術下,會得出偵測極限與不確定度各不相同的結果。
方法選擇依三項準則進行。偵測極限:所欲偵測的濃度是否落在該方法可偵測的範圍內?基質相容性:樣品基質(塑膠、食品、土壤、金屬)是否為該方法可處理的類型,是否需要前處理?規格關聯性:產品標準或法規是否規定特定方法?第三項準則往往凌駕前兩者——規格書會限定所須採用的方法。
方法頁面建構了一條鏈。一項技術與其使用的測試頁面、這些測試所依據的標準、這些標準所依賴的立法以及最終的市場准入制度相關聯。來源文件中的範例鏈的工作方式如下：XRF → 金屬分析 → RoHS 合規性 → 重金屬限制 → 塗層頁面。無論用戶從哪個連結進入，他們都會到達其他連結。
樣品製備是該系列結果中看不見的一半，並且是比技術本身更大的錯誤來源。消解方法、研磨程度、萃取溶劑和稀釋比例顯著改變結果。同一樣品在同一台儀器上，不同的製備方法得到不同的結果；因此，此方法的定義也涵蓋了準備工作。
校準和驗證是第三個決定因素。使用經過認證的參考材料對儀器進行校準，定期驗證校準曲線，並在每批中運行對照樣本。如果沒有這些步驟，即使儀器運作正常，產生的數字也無法追蹤。
此領域的方法群組
元素分析
ICP-OES、ICP-MS、AAS 和 XRF。它們在檢測極限、基質耐受性和多元素容量方面有所不同。
色谱法
GC、GC-MS、HPLC、LC-MS/MS 和離子色譜。它將混合物分離成不同的成分並分別進行測量。
光谱法
FTIR、拉曼、紫外-可見光和光學發射。用於材料識別、官能基識別和合金成分。
熱分析
DSC、TGA、DMA 和膨脹測定法。轉變溫度、成分、分解和尺寸行為。
显微与成像
光學顯微鏡、SEM-EDS、射線照相和斷層掃描。結構、缺陷和元素分佈。
经典(湿法)化学
滴定、重量分析和比色分析。用作參考方法和確認儀器結果。
此領域常見混淆之處
- XRF是一種篩選工具；它只能看到元素，但不能區分化合物。對限制化合物的決定需要透過濕化學進行確認。
- 「未檢出」一詞並非不存在的證明;須與該方法的偵測極限一併解讀。
- 規範綁定了方法。如果規範需要另一種方法，則不會接受技術上更好的方法。
- 樣品製備是結果的一部分；未說明製備過程的報告是不可重複的。
- 不同技術所獲得的結果不能直接比較；它們的檢測極限和不確定性不同。
- 方法頁不是測試頁；哪一種方法適用哪一種測試來自產品標準。
這些結果支持哪些決策
- 将规范中所写方法与实验室范围相匹配
- 依偵測極限與基質相容性選擇方法
- 以參考方法確認儀器分析結果
- 消除因樣品製備而產生的偏差
相關測試
關於GPC 分析的常見問題
為什麼結果以「聚苯乙烯當量」給出？
在相對校準中，根據參考聚合物的流體動力學體積來校準色譜柱。不同結構的聚合物在相同體積下可以具有不同的分子量；因此，結果是相對於參考值來表示的。
可以分析熱固性材料嗎？
不可以。不能應用 GPC，因為交聯結構不會溶解； DMA 或 TMA 等熱機械方法用於這些材料。