Gıdada Koruyucu Analizi — EN 12856 / EN 1988 / (AT) 1333/2008

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Nedir?

Koruyucu madde analizi, gıdada raf ömrünü uzatmak için kullanılan katkıların miktarının belirlenmesidir. Benzoik asit ve sorbik asit HPLC ile, sülfitler damıtma ve titrasyonla, nitrit ve nitrat ise iyon kromatografisi veya spektrofotometrik yöntemlerle ölçülür.

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Amacı

Amaç, kullanılan koruyucuların (AT) 1333/2008 Ek II'de o gıda kategorisi için izin verilen madde ve azami düzeylere uygun olduğunu doğrulamaktır. Ayrıca etiket beyanının doğruluğu kontrol edilir.

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Hangi Ürünlere Uygulanır?

Meşrubat ve meyve suyu
Turşu, salça ve soslar
Şarküteri ve et ürünleri (nitrit/nitrat)
Kuru meyve ve şaraplar (sülfit)
Unlu mamuller ve reçeller

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Hangi Sektörlerde Kullanılır?

GıdaTarımPerakende

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) İçin İlgili Standartlar

TS EN 12856 (gıda — asesülfam K, aspartam ve sakarin; ilgili HPLC yaklaşımı)
TS EN 1988-1/-2 (gıda — sülfit tayini)
TS EN 12014 serisi (nitrat ve nitrit tayini)
AOAC 983.16 (benzoat ve sorbat — HPLC)

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Koşulları

Ekstraksiyon: Matrise göre sulu veya sulu-organik; proteinli matrislerde çöktürme gerekir
Ölçüm: HPLC-DAD, iyon kromatografisi veya damıtma-titrasyon
Birim: mg/kg veya mg/L

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Cihazı

HPLC-DAD
İyon kromatografisi sistemi
Damıtma düzeneği (sülfit için)
UV/Vis spektrofotometre
Analitik terazi

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) İçin Numune Gereksinimleri

Homojenleştirilmiş temsil edici numune
Sülfit analizinde numune hızlı ulaştırılmalı; sülfit zamanla azalır
Ürün kategorisi bildirilmeli — izin verilen düzeyi belirler
Etiketteki katkı beyanı sunulmalı

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Süresi

Ekstraksiyon ve kromatografik ölçüm birlikte birkaç iş günü sürer. Sülfit analizinde damıtma adımı ayrı bir hazırlık gerektirir.

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Prosedürü

1Numune homojenleştirilir ve tartılır.
2Matrise uygun ekstraksiyon veya damıtma uygulanır.
3Gerekiyorsa protein ve yağ giderme yapılır.
4Ekstrakt süzülür.
5Kromatografik veya titrimetrik ölçüm yapılır.
6Sonuç mg/kg veya mg/L olarak hesaplanır.

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Kabul Kriterleri

(AT) 1333/2008 Ek II, her gıda kategorisi için izin verilen katkıları ve azami kullanım düzeylerini tanımlar. İzin verilmeyen bir kategoride kullanım veya azami düzey aşımı uygunsuzluktur. Uygulanacak düzeyler tüzüğün yürürlükteki metninden teyit edilir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Sonuç ürün kategorisi belirlenmeden yorumlanamaz: aynı koruyucu bir kategoride izinli, başka bir kategoride yasak olabilir. Ayrıca bazı koruyucular gıdada doğal olarak da bulunabilir (bazı meyvelerde benzoik asit gibi); bu durum değerlendirmede dikkate alınır.

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Raporu

Numune tanımı ve gıda kategorisi
Analiz edilen koruyucu listesi
Uygulanan yöntem
Her koruyucu için sonuç ve tayin sınırı
Karşılaştırılan mevzuat düzeyi

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AT) 1333/2008 Gıda Katkı Maddeleri Tüzüğü
(AB) 1169/2011 Gıda Bilgisi Tüzüğü

Gıda Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Preservatives deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Gıda deneyleri, ürünün tüketim için güvenli olduğunu ve etiketinde yazanı içerdiğini gösterir. Aile üç eksende çalışır: mikrobiyolojik güvenlik, kimyasal güvenlik ve besin bileşimi. Üçü farklı laboratuvar altyapısı, farklı yöntem gövdesi ve farklı karar süresi gerektirir.

Alanın en belirgin özelliği ZAMAN BASKISIDIR. Bir çelik numunesi rafta bekleyebilir; bir çiğ süt ya da taze et numunesi bekleyemez. Numunenin alınış saati, taşıma sıcaklığı ve laboratuvara ulaşma süresi sonucun geçerliliğini doğrudan belirler. Bu yüzden gıda mikrobiyolojisinde soğuk zincir kaydı, deney raporunun ayrılmaz parçasıdır.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve karıştırılmamalıdır. Patojen ARANMASI nitel bir sorudur: numunede Salmonella var mı, yok mu? Gösterge mikroorganizma SAYIMI ise nicel bir sorudur ve üretim hijyeninin göstergesidir. Bir üründe patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; toplam mezofil aerob sayısı yüksekse süreçte bir sorun vardır.

Kimyasal tarafta pestisit kalıntıları, mikotoksinler, ağır metaller, katkı maddeleri, veteriner ilaç kalıntıları ve proses bulaşanları (akrilamid, furan, PAH) ölçülür. Bu alanda çoklu kalıntı yöntemleri (QuEChERS temelli LC-MS/MS ve GC-MS/MS) tek analizde yüzlerce etken madde tarayabilir; limitler ürün-etken madde çiftine göre ayrı ayrı tanımlıdır.

Bileşim tarafında protein, yağ, nem, kül, lif, şeker profili, yağ asidi kompozisyonu, vitamin ve mineral içeriği belirlenir. Bu değerler etiketteki besin beyanının dayanağıdır ve tolerans aralıkları mevzuatta tanımlıdır — beyan edilen değerle ölçülen değer arasındaki fark bu toleransın içinde kalmak zorundadır.

Gıdada CE işareti YOKTUR ve bu, alanın çalışma biçimini belirler. Uygunluk, HACCP esaslı bir gıda güvenliği sisteminin işletilmesi, etiketleme kurallarına uyum ve bulaşan/kalıntı/mikrobiyolojik limitlerin aşılmaması üzerinden gösterilir. Deney sonucu bir belgeye değil, işleyen bir sisteme kanıt üretir.

Alerjen yönetimi ayrı bir ağırlık taşır. Beyan edilmemiş bir alerjenin üründe bulunması, en sık görülen gıda geri çağırma nedenlerinden biridir. Analiz burada temizlik doğrulamasıyla birlikte yürür: hattın alerjen içeren bir üretimden sonra yeterince temizlendiği, çapraz bulaşma riskinin kontrol altında olduğu gösterilir.

Gönüllü şemalar bu alanda fiilen zorunlu hâle gelmiştir. Perakende zincirleri tedarikçilerinden GFSI tarafından tanınan bir şemanın belgesini (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ister; belge olmadan rafa girmek pratikte mümkün olmaz.

Bu alanın yöntem grupları

Patojen aranması
Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ve Shiga toksin üreten E. coli tespiti; kültür temelli ve moleküler yöntemler.
Gösterge sayımları
Toplam mezofil aerob, Enterobacteriaceae, koliform ve E. coli, koagülaz pozitif stafilokok, maya-küf, laktik asit bakterisi, sülfit indirgeyen Clostridia.
Pestisit ve veteriner kalıntı
QuEChERS ekstraksiyonu ile LC-MS/MS ve GC-MS/MS çoklu kalıntı taramaları.
Mikotoksin ve bulaşan
Aflatoksinler, okratoksin A, deoksinivalenol, patulin; ağır metaller (ICP-MS), akrilamid ve PAH bileşikleri.
Besin bileşimi
Kjeldahl protein, yağ ve yağ asidi profili, nem, kül, diyet lifi, şeker profili, vitamin ve mineral analizleri.
Alerjen ve otantiklik
Gluten, süt, yumurta, kuruyemiş, soya alerjen analizleri; tür tayini ve tağşiş tespiti için moleküler yöntemler.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Numune alma sonucun yarısıdır. Yanlış sıcaklıkta taşınmış ya da gecikmiş bir numune, laboratuvarda doğru analiz edilse bile geçersiz sonuç verir.
Patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; gösterge sayımları ayrı bir bilgi verir ve ikisi birlikte okunur.
Bir partide alınan numune sonucu, tüm partiye ancak numune alma planı istatistiksel olarak kurulduysa genellenebilir.
Limitler ürün grubuna göre ayrı tüzüklerde tanımlıdır ve düzenli güncellenir; eski bir limit tablosuna göre verilen uygunluk kararı yanlış olabilir.
İhracatta hedef ülkenin limitleri AB limitlerinden farklı olabilir; aynı ürün bir pazarda uygun, diğerinde uygunsuz çıkabilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

HACCP planının doğrulanması ve süreç izleme
Etiketteki besin beyanının ve alerjen bilgisinin dayanağı
İhracat öncesi sağlık sertifikası ve hedef pazar limitlerine uyum
Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
Raf ömrü çalışmaları ve saklama koşulu belirleme
GFSI tanınmış şema denetimlerine kanıt üretimi

İlgili Testler

Koruyucu Madde Analizi (Gıda) Hakkında Sık Sorulan Sorular

Koruyucu kullanmıyoruz ama sonuç pozitif çıktı, neden?

Bazı koruyucular gıdada doğal olarak bulunabilir; ayrıca hammaddeden veya işleme yardımcılarından taşınmış olabilir. Sonuç, doğal düzeyler ve taşınma kuralları dikkate alınarak değerlendirilir.