Gıdada Mineral Analizi — EN 15505 / EN 15621 / ICP-MS

Mineral Analizi Nedir?

Mineral analizi, gıdadaki besleyici element içeriğinin belirlenmesidir. Numune mikrodalgada asitle çözünürleştirilir veya küllendirilir, ardından ICP-OES ya da ICP-MS ile element derişimleri ölçülür. Aynı ölçüm tekniği ağır metal analizinde de kullanılır; fark, hedeflenen elementlerdedir.

Mineral Analizi Amacı

Amaç, besin beyan tablosundaki mineral değerlerini üretmek, zenginleştirilmiş ürünlerde katkı düzeyini doğrulamak ve beslenme beyanlarını desteklemektir.

Mineral Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Mineral takviyeleri
Zenginleştirilmiş süt ve içecekler
Bebek maması ve devam formülleri
Kahvaltılık gevrekler ve unlu mamuller
Doğal mineralli sular

Mineral Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

GıdaTarımPerakendeİlaçÇevre

Mineral Analizi İçin İlgili Standartlar

TS EN 15621 (yem ve gıdada elementlerin ICP-AES ile tayini — basınçlı çözünürleştirme sonrası)
TS EN 15505 (sodyum ve magnezyum — ICP-AES)
TS EN 13805 (basınçlı çözünürleştirme)
TS EN ISO 17294-2 (ICP-MS ile element tayini)

Mineral Analizi Koşulları

Çözünürleştirme: Mikrodalgada asitle basınçlı çözünürleştirme
Ölçüm: ICP-OES veya ICP-MS; derişime göre teknik seçilir
Kontaminasyon: Numune hazırlamada metal temasından kaçınılır

Mineral Analizi Cihazı

ICP-OES / ICP-MS
Mikrodalga çözünürleştirme sistemi
Kül fırını
Analitik terazi ve asit saflaştırma sistemi

Mineral Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Homojenleştirilmiş temsil edici numune
Numune metal aletlerle öğütülmemeli
Analiz edilecek element listesi belirtilmeli
Beyan edilen mineral düzeyleri bildirilmeli

Mineral Analizi Süresi

Çözünürleştirme ve ICP ölçümü birlikte birkaç iş günü sürer. Çok elementli paketlerde ölçüm tek çalışmada yapılabildiği için süre element sayısıyla doğrusal artmaz.

Mineral Analizi Prosedürü

1Numune homojenleştirilir ve tartılır.
2Mikrodalgada asitle çözünürleştirilir.
3Çözelti seyreltilir ve iç standart eklenir.
4ICP ile element derişimleri ölçülür.
5Kalibrasyon ve geri kazanım kontrolleri değerlendirilir.
6Sonuçlar mg/100 g veya mg/kg olarak hesaplanır.

Mineral Analizi Kabul Kriterleri

Kabul kriteri etiket beyanı ve (AB) 1169/2011 tolerans kılavuzlarıdır. Beslenme beyanı yapılacaksa (AT) 1924/2006 kapsamındaki referans alım değeri koşulları, zenginleştirmede ise (AT) 1925/2006 hükümleri uygulanır.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Aynı analizde besleyici mineraller ile ağır metaller birlikte ölçülebilir; ancak amaçları farklıdır ve farklı sınırlarla karşılaştırılır. Ayrıca toplam mineral içeriği biyoyararlanımı göstermez: demir içeriği yüksek bir ürün, matris nedeniyle düşük emilim gösterebilir.

Mineral Analizi Raporu

Numune tanımı ve analiz edilen element listesi
Uygulanan standart ve çözünürleştirme yöntemi
Her element için sonuç, tayin sınırı ve belirsizlik
Geri kazanım kontrolleri
Etiket beyanıyla karşılaştırma

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AB) 1169/2011 Tüketicilere Gıda Bilgisi Sunulması Tüzüğü
(AT) 1925/2006 Gıdalara Vitamin ve Mineral Eklenmesi Tüzüğü
(AB) 2023/915 Gıdalarda Bulaşanların Azami Seviyeleri Tüzüğü

Gıda Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Minerals deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Gıda deneyleri, ürünün tüketim için güvenli olduğunu ve etiketinde yazanı içerdiğini gösterir. Aile üç eksende çalışır: mikrobiyolojik güvenlik, kimyasal güvenlik ve besin bileşimi. Üçü farklı laboratuvar altyapısı, farklı yöntem gövdesi ve farklı karar süresi gerektirir.

Alanın en belirgin özelliği ZAMAN BASKISIDIR. Bir çelik numunesi rafta bekleyebilir; bir çiğ süt ya da taze et numunesi bekleyemez. Numunenin alınış saati, taşıma sıcaklığı ve laboratuvara ulaşma süresi sonucun geçerliliğini doğrudan belirler. Bu yüzden gıda mikrobiyolojisinde soğuk zincir kaydı, deney raporunun ayrılmaz parçasıdır.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve karıştırılmamalıdır. Patojen ARANMASI nitel bir sorudur: numunede Salmonella var mı, yok mu? Gösterge mikroorganizma SAYIMI ise nicel bir sorudur ve üretim hijyeninin göstergesidir. Bir üründe patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; toplam mezofil aerob sayısı yüksekse süreçte bir sorun vardır.

Kimyasal tarafta pestisit kalıntıları, mikotoksinler, ağır metaller, katkı maddeleri, veteriner ilaç kalıntıları ve proses bulaşanları (akrilamid, furan, PAH) ölçülür. Bu alanda çoklu kalıntı yöntemleri (QuEChERS temelli LC-MS/MS ve GC-MS/MS) tek analizde yüzlerce etken madde tarayabilir; limitler ürün-etken madde çiftine göre ayrı ayrı tanımlıdır.

Bileşim tarafında protein, yağ, nem, kül, lif, şeker profili, yağ asidi kompozisyonu, vitamin ve mineral içeriği belirlenir. Bu değerler etiketteki besin beyanının dayanağıdır ve tolerans aralıkları mevzuatta tanımlıdır — beyan edilen değerle ölçülen değer arasındaki fark bu toleransın içinde kalmak zorundadır.

Gıdada CE işareti YOKTUR ve bu, alanın çalışma biçimini belirler. Uygunluk, HACCP esaslı bir gıda güvenliği sisteminin işletilmesi, etiketleme kurallarına uyum ve bulaşan/kalıntı/mikrobiyolojik limitlerin aşılmaması üzerinden gösterilir. Deney sonucu bir belgeye değil, işleyen bir sisteme kanıt üretir.

Alerjen yönetimi ayrı bir ağırlık taşır. Beyan edilmemiş bir alerjenin üründe bulunması, en sık görülen gıda geri çağırma nedenlerinden biridir. Analiz burada temizlik doğrulamasıyla birlikte yürür: hattın alerjen içeren bir üretimden sonra yeterince temizlendiği, çapraz bulaşma riskinin kontrol altında olduğu gösterilir.

Gönüllü şemalar bu alanda fiilen zorunlu hâle gelmiştir. Perakende zincirleri tedarikçilerinden GFSI tarafından tanınan bir şemanın belgesini (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ister; belge olmadan rafa girmek pratikte mümkün olmaz.

Bu alanın yöntem grupları

Patojen aranması
Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ve Shiga toksin üreten E. coli tespiti; kültür temelli ve moleküler yöntemler.
Gösterge sayımları
Toplam mezofil aerob, Enterobacteriaceae, koliform ve E. coli, koagülaz pozitif stafilokok, maya-küf, laktik asit bakterisi, sülfit indirgeyen Clostridia.
Pestisit ve veteriner kalıntı
QuEChERS ekstraksiyonu ile LC-MS/MS ve GC-MS/MS çoklu kalıntı taramaları.
Mikotoksin ve bulaşan
Aflatoksinler, okratoksin A, deoksinivalenol, patulin; ağır metaller (ICP-MS), akrilamid ve PAH bileşikleri.
Besin bileşimi
Kjeldahl protein, yağ ve yağ asidi profili, nem, kül, diyet lifi, şeker profili, vitamin ve mineral analizleri.
Alerjen ve otantiklik
Gluten, süt, yumurta, kuruyemiş, soya alerjen analizleri; tür tayini ve tağşiş tespiti için moleküler yöntemler.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Numune alma sonucun yarısıdır. Yanlış sıcaklıkta taşınmış ya da gecikmiş bir numune, laboratuvarda doğru analiz edilse bile geçersiz sonuç verir.
Patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; gösterge sayımları ayrı bir bilgi verir ve ikisi birlikte okunur.
Bir partide alınan numune sonucu, tüm partiye ancak numune alma planı istatistiksel olarak kurulduysa genellenebilir.
Limitler ürün grubuna göre ayrı tüzüklerde tanımlıdır ve düzenli güncellenir; eski bir limit tablosuna göre verilen uygunluk kararı yanlış olabilir.
İhracatta hedef ülkenin limitleri AB limitlerinden farklı olabilir; aynı ürün bir pazarda uygun, diğerinde uygunsuz çıkabilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

HACCP planının doğrulanması ve süreç izleme
Etiketteki besin beyanının ve alerjen bilgisinin dayanağı
İhracat öncesi sağlık sertifikası ve hedef pazar limitlerine uyum
Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
Raf ömrü çalışmaları ve saklama koşulu belirleme
GFSI tanınmış şema denetimlerine kanıt üretimi

İlgili Testler

Mineral Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Mineral analizi ağır metal analiziyle aynı mı?

Ölçüm tekniği aynıdır ancak hedef elementler ve karşılaştırılan sınırlar farklıdır. Mineraller besin beyanı için, ağır metaller bulaşan mevzuatı için ölçülür. İkisi aynı çalışmada birleştirilebilir.