Che cos'è Sulfur?
La determinazione dello zolfo è la misurazione della concentrazione totale di zolfo nel prodotto. A basse concentrazioni viene utilizzato il metodo della fluorescenza ultravioletta (EN ISO 20846), mentre a concentrazioni più elevate vengono utilizzati i metodi della fluorescenza a raggi X (EN ISO 20884, ISO 8754). Il risultato è espresso in mg/kg o percentuale in massa.
Scopo di Sulfur
Lo scopo è dimostrare che il carburante rispetta i limiti di zolfo. Lo zolfo è sia una fonte di piogge acide che di emissioni di particolato e avvelena i sistemi di post-trattamento dei gas di scarico (catalizzatore, DPF).
A quali prodotti si applica Sulfur?
- Benzina e diesel per autoveicoli
- Combustibili marini
- carburante per aerei
- Combustibili per riscaldamento
- Flussi di petrolio greggio e raffinerie
In quali settori si utilizza Sulfur?
Norme relative a Sulfur
- TS EN ISO 20846 (metodo della fluorescenza ultravioletta)
- TS EN ISO 20884 (XRF a dispersione di lunghezza d'onda)
- TS ISO 8754 (XRF a dispersione di energia)
- TS EN ISO 14596 (WD-XRF — alte concentrazioni)
- ASTM D5453 / D4294
Condizioni di Sulfur
- Selezione del metodo
- Secondo l'intervallo di concentrazione previsto; La fluorescenza UV è preferita a basso contenuto di zolfo
- Tentativo
- Le interferenze della matrice e degli elementi vengono valutate con metodi XRF
- Taratura
- Con standard di calibrazione adatti alla matrice
Apparecchiatura per Sulfur
- Analizzatore di zolfo a fluorescenza UV
- Spettrometri WD-XRF e ED-XRF
- Dispositivi per la preparazione e la diluizione dei campioni
- Standard di riferimento certificati per lo zolfo
Requisiti del campione per Sulfur
- Il campionamento determina la validità del risultato nell'analisi del carburante: ISO 3170 (manuale) e ISO 3171 (automatico in linea) definiscono le regole di campionamento. Il campione deve essere prelevato in un contenitore pulito di materiale idoneo, riempito senza interstizi d'aria e mantenuto freddo per i prodotti volatili.
- Il campione deve trovarsi in un contenitore pulito e deve essere rappresentativo.
- Dovrebbe essere riportato l'intervallo di zolfo previsto
- Per i prodotti pesanti il campione deve essere omogeneizzato
Durata di Sulfur
La misurazione è rapida e solitamente i risultati vengono ottenuti lo stesso giorno; Il numero di campioni determina il tempo totale.
Procedura di Sulfur
- 1Il metodo viene scelto in base alla concentrazione prevista.
- 2Il dispositivo è calibrato con standard appropriati.
- 3Il campione viene preparato e diluito se necessario.
- 4Viene effettuata la misurazione.
- 5L'accuratezza è confermata con un campione di controllo.
- 6Il risultato è riportato come mg/kg o percentuale in massa.
Criteri di accettazione di Sulfur
Il criterio di accettazione è il limite di zolfo nelle specifiche del prodotto e nella legislazione: 98/70/CE per i carburanti stradali, MARPOL Allegato VI e (UE) 2016/802 definiscono limiti separati per i carburanti marittimi. Nelle aree di controllo delle emissioni il limite è più severo. I criteri di accettazione derivano dalle specifiche del prodotto pertinente e variano in base alla stagione, al mercato e alla qualità. Le versioni delle specifiche vengono aggiornate; Gli attuali valori limite da applicare al tuo prodotto sono confermati nel testo delle specifiche in fase di offerta.
Valutazione dei risultati
Nelle misurazioni prossime ai limiti bassi dello zolfo, il limite di rilevabilità del metodo e l'incertezza di misura diventano decisivi; Pertanto, la scelta del metodo dovrebbe essere effettuata in base al limite. Nei metodi XRF, la differenza della matrice può creare distorsioni sistematiche, quindi la calibrazione deve essere appropriata alla matrice del prodotto.
Rapporto di Sulfur
- Descrizione del campione e tipo di prodotto
- Standard e metodo applicati
- Risultato dello zolfo, limite di rilevabilità e incertezza di misura
- Informazioni sui campioni di calibrazione e controllo
- Valore limite rispetto a
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Direttiva sulla qualità dei carburanti 98/70/CE
- (UE) 2016/802 Direttiva sul contenuto di zolfo dei combustibili liquidi
- MARPOL Ek VI
Analisi di petrolio, carburante e olio — Cosa copre questo ambito di prova?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova Sulfur; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
L'analisi di petrolio, carburante e olio determina se un fluido è conforme alla propria specifica e come si comporta in uso. Le norme di questo settore sono costituite in gran parte da pubblicazioni ASTM ed EN, con un metodo distinto definito per ciascun parametro.
Ciò che distingue questa famiglia è che le specifiche di prodotto sono scritte come ELENCHI DI PARAMETRI. Specifiche come EN 590 (diesel), EN 228 (benzina), EN 14214 (biodiesel) e ISO 8217 (combustibili marini) indicano per ciascun parametro sia il limite sia il metodo con cui misurarlo. Se il metodo cambia, anche il risultato può cambiare; la specifica vincola quindi anche il metodo, e l'uso di un "metodo equivalente" è possibile solo se la specifica lo consente.
Sul lato carburante, i parametri descrivono tre proprietà diverse del prodotto. Le proprietà fisiche (densità, viscosità, curva di distillazione, punto di scorrimento, punto di intorbidamento) determinano la pompabilità e il comportamento a freddo. Le proprietà di combustione (numero di cetano, numero di ottano, potere calorifico) indicano le prestazioni nel motore. I parametri di contaminazione e stabilità (zolfo, acqua, sedimenti, stabilità all'ossidazione, corrosione della lamina di rame) influenzano sia le emissioni sia la durata di stoccaggio.
L'analisi dell'olio viene eseguita per due scopi diversi che non devono essere confusi. L'analisi dell'olio NUOVO verifica la conformità del prodotto alla propria specifica: indice di viscosità, contenuto di additivi, punto di infiammabilità. L'analisi dell'olio USATO, invece, serve a leggere le condizioni della macchina: l'analisi elementare mostra i metalli da usura (ferro, rame, cromo, alluminio), la contaminazione da acqua e carburante indica perdite, e l'indice di ossidazione e acidità determinano la vita residua dell'olio.
L'analisi dell'olio usato è quindi uno strumento di MANUTENZIONE PREDITTIVA. Si segue la tendenza dei campioni prelevati a intervalli regolari; è la tendenza, non un singolo risultato, ad essere significativa. Un aumento dei livelli di ferro nel corso di mesi consente di intervenire prima che si verifichi un guasto.
I combustibili marini sono il sotto-ambito più attivo del settore. L'inasprimento globale dei limiti di zolfo ha portato sul mercato nuovi combustibili miscelati; per questi combustibili, la stabilità, la compatibilità (se due combustibili formano depositi quando miscelati) e il contenuto di fini catalitici sono diventati parametri critici.
Anche in questa famiglia il campionamento fa parte del risultato. Un campione prelevato dal fondo di un serbatoio mostra un contenuto di acqua e sedimenti diverso da uno prelevato dal livello superiore; nelle consegne commerciali, il punto e il metodo di campionamento sono stabiliti per contratto.
Gruppi di metodi in questo ambito
Proprietà fisiche
Densità (tubo a U oscillante e densimetro), viscosità cinematica, distillazione, punto di scorrimento e di intorbidimento, punto di infiammabilità.
Proprietà di combustione
Numero di cetano e indice di cetano, numero di ottano research e motore, potere calorifico.
Zolfo ed elementi
Zolfo mediante fluorescenza UV e XRF; analisi elementare e contenuto di additivi mediante ICP.
Stabilità e corrosione
Stabilità all'ossidazione, corrosione della lamina di rame, acqua e sedimenti, tendenza all'intasamento del filtro.
Analisi della composizione
Distribuzione dell'intervallo di ebollizione mediante gascromatografia, tipi di idrocarburi (FIA), contenuto di benzene e aromatici, contenuto di esteri metilici di acidi grassi.
Olio esausto
Metalli di usura, contaminazione (acqua, carburante, fuliggine), ossidazione, numero di acidità e basicità, variazione di viscosità.
Confusioni frequenti in questo ambito
- La specifica vincola anche il metodo; un risultato misurato con un metodo diverso potrebbe non essere accettato ai fini della conformità alla specifica.
- Un singolo risultato sull'olio esausto non è significativo; la decisione si basa sull'andamento.
- Il punto di campionamento determina il risultato; il fondo del serbatoio e il livello superiore mostrano acqua e sedimenti diversi.
- L'indice di cetano è un valore calcolato e non è la stessa cosa di un numero di cetano misurato.
- I carburanti miscelati con biodiesel si comportano diversamente in termini di durata di stoccaggio e crescita microbica; i parametri classici del diesel non sono sufficienti.
- La miscelazione di combustibili marini provenienti da fonti diverse può causare depositi; la compatibilità viene valutata separatamente.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Conformità di un lotto di carburante alla specifica e consegna commerciale
- Decisioni di manutenzione predittiva basate sull'analisi dell'olio esausto
- Determinazione dei parametri per la classificazione doganale e fiscale
- Verifica della qualità dopo stoccaggio, miscelazione e trasporto
- Conformità ai limiti di zolfo previsti dalla normativa sulle emissioni
Test correlati
Domande frequenti su Sulfur
Durante l'ispezione della nave è stato affermato che il limite di zolfo era stato superato. Possiamo opporci?
Sono definite le procedure di campionamento e verifica MARPOL; Viene seguito il processo di analisi del campione sigillato e di verifica. In queste procedure viene affrontato anche il modo in cui tenere conto dell'incertezza di misura.