Che cos'è SEM — analisi?
Un microscopio elettronico a scansione scansiona un fascio di elettroni focalizzato sulla superficie del campione e raccoglie gli elettroni retrodiffusi e secondari dalla superficie. Da questi segnali, ad ingrandimenti molto elevati, si forma un'immagine della superficie con elevata profondità di campo.
Scopo di SEM — analisi
Lo scopo è quello di visualizzare i dettagli della superficie su una scala che i microscopi ottici non possono risolvere. Con questa tecnica vengono eseguiti l'esame della superficie della frattura, la misurazione della sezione trasversale del rivestimento, la struttura della saldatura, la dimensione delle particelle e l'analisi dei difetti superficiali.
A quali prodotti si applica SEM — analisi?
- Parti metalliche rotte o danneggiate
- Sezioni trasversali del rivestimento e del film sottile
- Materiali in polvere e particolati
- Componenti elettronici e giunti di saldatura
- Superfici di frattura di polimeri e compositi
- Particelle raccolte su un filtro
In quali settori si utilizza SEM — analisi?
Norme relative a SEM — analisi
- ISO 16700 (calibrazione micromarcatura — ingrandimento SEM)
- ASTM E986 (valutazione delle prestazioni SEM)
- ASTM E2809 (esami forensi SEM/EDS)
Condizioni di SEM — analisi
- tensione di accelerazione
- Viene selezionato in base al campione; Negli isolanti è preferibile la bassa tensione
- modalità di visualizzazione
- Elettrone secondario (topografia) o elettrone retrodiffuso (contrasto di composizione)
- Vuoto
- Alto vuoto; modalità a basso vuoto per campioni umidi o isolanti
- Kaplama
- Il rivestimento in oro o carbonio viene applicato a campioni non conduttivi
Apparecchiatura per SEM — analisi
- Microscopio elettronico a scansione
- Rivelatori di elettroni secondari e retrodiffusi
- Rivestimento sputter
- Infrastruttura di taglio, montaggio e lucidatura dei campioni
- Software di elaborazione e misurazione delle immagini
Requisiti del campione per SEM — analisi
- Il campione deve rientrare nella camera a vuoto
- I campioni non conduttivi richiedono un sottile rivestimento conduttivo; questo processo è permanente sulla superficie
- Il campione viene montato e lucidato per l'esame in sezione trasversale — questo è distruttivo
- La superficie non deve essere pulita per l'esame della superficie della frattura: deve essere inviata così com'è
- I campioni contenenti olio, umidità o sostanze volatili interrompono il vuoto
Durata di SEM — analisi
Una sessione di esame viene generalmente completata in poche ore. La preparazione trasversale e l'esame di molte regioni estendono la durata a pochi giorni lavorativi.
Procedura di SEM — analisi
- 1Il campione viene tagliato e, se richiesto, montato e lucidato.
- 2Se non conduttivo viene applicato un rivestimento sottile.
- 3Il campione viene posizionato nella camera a vuoto e viene stabilito il vuoto.
- 4Vengono selezionati la tensione di accelerazione e il rilevatore.
- 5Le regioni interessate vengono riprese a diversi ingrandimenti.
- 6Le misurazioni (spessore del rivestimento, dimensione delle particelle, ecc.) vengono effettuate tramite software.
- 7I risultati sono riportati insieme alle immagini.
Criteri di accettazione di SEM — analisi
Il limite di accettazione per difetti superficiali o spessore del rivestimento deriva dallo standard o dalle specifiche del prodotto; il microscopio misura solo.
Valutazione dei risultati
Un'immagine SEM è una prova qualitativa; un risultato numerico è significativo solo se la calibrazione dell'ingrandimento è attuale e le regioni di misurazione sono selezionate in modo rappresentativo. Nell'interpretazione della superficie di frattura, il tipo di frattura (fragile, duttile, a fatica) viene letto dalla morfologia.
Rapporto di SEM — analisi
- Descrizione del campione e scopo dell'esame
- Fasi di preparazione del campione e informazioni sul rivestimento
- Condizioni dello strumento (tensione, rilevatore, ingrandimento)
- Immagini che mostrano le regioni esaminate e una barra di scala
- Misurazioni effettuate e osservazioni
- Una precisazione che i risultati riguardano solo le regioni esaminate
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Requisiti di analisi dei guasti nelle specifiche degli appalti dell'aviazione e della difesa
- Caratterizzazione delle superfici nelle schede tecniche dei dispositivi medici
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova SEM — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
Test correlati
Domande frequenti su SEM — analisi
È possibile eseguire l'analisi elementare con il SEM?
Solo il SEM fornisce un'immagine. Per le informazioni elementari è necessario un rilevatore EDS; questa combinazione è descritta in una pagina separata come SEM-EDS.
È possibile recuperare il campione?
Se è stato applicato un rivestimento conduttivo o è stata prelevata una sezione trasversale, il campione non può essere riportato al suo stato originale. Questo viene comunicato prima dell'analisi.