Che cos'è Raman — analisi?
La spettroscopia Raman si basa su una frazione molto piccola di luce laser monocromatica diretta verso la diffusione del campione con una variazione di energia dovuta alle vibrazioni molecolari. Queste differenze di energia formano uno spettro specifico della molecola.
Scopo di Raman — analisi
Lo scopo è identificare la struttura molecolare di un materiale senza danneggiare il campione. Fornire un segnale forte in mezzi acquosi e poter misurare attraverso l'imballaggio sono chiari vantaggi rispetto all'FTIR.
A quali prodotti si applica Raman — analisi?
- Materiali polimerici e compositi
- Differenziazione dei polimorfi nei principi attivi farmaceutici
- Pigmenti, vernici e materiali artistici
- Identificazione delle particelle microplastiche
- Materiali in carbonio e strutture in grafene
In quali settori si utilizza Raman — analisi?
Norme relative a Raman — analisi
- Farmacopea Europea 2.2.48 (spettroscopia Raman)
- ASTM E1840 (calibrazione del numero d'onda Raman)
- Linee guida per l'esame microplastico di tipo ISO 24187
Condizioni di Raman — analisi
- Lazer dalga boyu
- Viene selezionato in base al campione; Se è presente fluorescenza, è preferibile una lunghezza d'onda maggiore
- potenza del laser
- È limitato a un livello che non brucerà il campione.
- Gamma spettrale
- Secondo le vibrazioni del legame analizzate
- Taratura
- Calibrazione del numero d'onda con materiale di riferimento
Apparecchiatura per Raman — analisi
- Spettrometro Raman e sorgente laser
- Microscopio Raman (per misurazioni micro-Raman)
- Biblioteca spettrale
- Fase di posizionamento del campione
Requisiti del campione per Raman — analisi
- La maggior parte dei campioni non richiede preparazione; la misurazione non è distruttiva
- Nella maggior parte dei casi è possibile la misurazione attraverso l'imballaggio trasparente
- I campioni di colore scuro e fluorescenti possono presentare difficoltà
- Le particelle devono essere presentate su un filtro per l'esame microplastico
Durata di Raman — analisi
Una misurazione a punto singolo richiede da secondi a minuti. Negli studi cartografici la durata aumenta proporzionalmente all'area esaminata.
Procedura di Raman — analisi
- 1Il campione viene posizionato nella posizione di misurazione.
- 2Vengono selezionate la lunghezza d'onda e la potenza del laser.
- 3Viene eseguita la messa a fuoco e lo spettro viene registrato.
- 4Lo sfondo della fluorescenza viene corretto.
- 5L'identificazione viene effettuata confrontando lo spettro con la libreria.
- 6Se necessario, la distribuzione dei componenti viene derivata tramite scansione dell'area.
Criteri di accettazione di Raman — analisi
L'accettabilità del risultato dell'identificazione viene valutata rispetto alla composizione dichiarata del prodotto o alla monografia della farmacopea.
Valutazione dei risultati
L'identificazione si basa sulle bande caratteristiche dello spettro che concordano con il riferimento. Se la fluorescenza è forte lo spettro può essere soppresso; in tal caso è necessaria la conferma con una diversa lunghezza d'onda laser o FTIR.
Rapporto di Raman — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Requisiti di identificazione delle materie prime secondo la Farmacopea Europea
- Normativa UE sulla plastica monouso e sulle microplastiche
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova Raman — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
Test correlati
Domande frequenti su Raman — analisi
Raman o FTIR?
I due sono complementari. I legami simmetrici e non polari danno un segnale forte in Raman e i legami polari in FTIR. Raman è generalmente più adatto per campioni acquosi e FTIR per film sottili e rivestimenti.
Il campione è danneggiato?
Il metodo non è distruttivo, ma l'elevata potenza del laser può causare un riscaldamento locale nei campioni di colore scuro. Il potere è quindi limitato.