Che cos'è Karl Fischer — analisi?
Il metodo Karl Fischer è una tecnica di titolazione basata sulla reazione selettiva dell'acqua con iodio e anidride solforosa. La quantità di iodio consumata è direttamente correlata al numero di moli di acqua. Ha due applicazioni: volumetrica e coulometrica.
Scopo di Karl Fischer — analisi
Lo scopo è misurare l'acqua nel campione separatamente dagli altri componenti volatili. Il metodo di essiccazione in forno perde insieme tutte le sostanze volatili; Karl Fischer, poiché misura solo acqua, è l'unico approccio corretto per campioni contenenti sostanze volatili.
A quali prodotti si applica Karl Fischer — analisi?
- Principi attivi ed eccipienti farmaceutici
- Solventi e materie prime chimiche
- Oli e olio per trasformatori
- Granuli di plastica (umidità pre-lavorazione)
- Miele, frutta secca e cibi grassi
In quali settori si utilizza Karl Fischer — analisi?
Norme relative a Karl Fischer — analisi
- Farmacopea Europea 2.5.12 / 2.5.32 (determinazione semi-micro e micro dell'acqua)
- ISO 760 (determinazione dell'acqua con il metodo Karl Fischer)
- ASTM D6304 (determinazione dell'acqua nei prodotti petroliferi)
- ASTM D1533 (acqua nei liquidi isolanti)
Condizioni di Karl Fischer — analisi
- Metodo
- Volumetrico (alto contenuto di acqua) o coulometrico (tracce di acqua)
- Reaktif
- Reagenti KF privi di piridina; Viene selezionata la formulazione appropriata per il campione
- Inserimento del campione
- Dissoluzione diretta o evaporazione con metodo in forno
- Yan reaksiyon
- Reagente speciale richiesto per campioni contenenti aldeidi e chetoni
Apparecchiatura per Karl Fischer — analisi
- Titolatori KF volumetrici e coulometrici
- Modulo forno KF
- Sistema di alimentazione aria secca/azoto
- Bilancia di precisione
- Fiale standard per acqua
Requisiti del campione per Karl Fischer — analisi
- Il campione deve essere inviato in un contenitore sigillato senza assorbire l'umidità dell'aria
- Nel contenitore deve essere lasciato il minor spazio possibile
- La solubilità è importante per i campioni solidi; se insolubile si utilizza il metodo del forno
- La quantità richiesta varia con il contenuto d'acqua; è necessario più campione per la determinazione dell'acqua in tracce
- La composizione del campione deve essere dichiarata — aldeidi e chetoni causano reazioni collaterali
Durata di Karl Fischer — analisi
Una titolazione dura generalmente pochi minuti. Con il metodo del forno e la ripetizione delle misurazioni, l'analisi può essere completata entro lo stesso giorno.
Procedura di Karl Fischer — analisi
- 1La cella di titolazione viene asciugata e si attende una linea di base stabile.
- 2Il reagente viene titolato con uno standard di acqua.
- 3Il campione viene pesato e trasferito nella cella oppure vaporizzato nel forno e trasportato.
- 4La titolazione viene eseguita automaticamente.
- 5La quantità di acqua viene calcolata in base al reagente consumato.
- 6Il risultato viene verificato con misurazioni ripetute.
Criteri di accettazione di Karl Fischer — analisi
Il limite del contenuto di acqua deriva dalla monografia della farmacopea, dalle specifiche delle materie prime o dallo standard di prodotto.
Valutazione dei risultati
L'umidità ambientale è la principale fonte di errore in questa analisi; l'umidità assorbita durante il trasferimento del campione aumenta il risultato. Sono pertanto obbligatori una titolazione del bianco e un valore di riferimento stabile. Il risultato viene solitamente fornito come percentuale di massa o ppm.
Rapporto di Karl Fischer — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Farmacopea Europea e monografie USP
- Specifiche di manutenzione dell'olio del trasformatore
- Comunicati sui prodotti del Codice alimentare turco
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova Karl Fischer — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
Test correlati
Domande frequenti su Karl Fischer — analisi
Dà lo stesso risultato dell'essiccazione in forno?
Generalmente no. Il forno conta tutte le sostanze volatili come perdite; Karl Fischer misura solo l'acqua. Il risultato del forno risulta più elevato per i campioni contenenti sostanze volatili.
Volumetrico o coulometrico?
Se il contenuto di acqua è dell'ordine del percentuale, il metodo volumetrico è adatto; se dell'ordine dei ppm è adatto il metodo coulometrico.