Che cos'è GPC — analisi?
La cromatografia a permeazione di gel (cromatografia ad esclusione dimensionale) si basa su catene polimeriche disciolte che passano attraverso un impaccamento poroso a velocità diverse a seconda del loro volume idrodinamico. Le grandi catene non possono entrare nei pori e lasciano prima la colonna.
Scopo di GPC — analisi
Lo scopo è determinare il peso molecolare medio e la distribuzione del peso molecolare di un polimero. La lavorabilità, la resistenza meccanica e il comportamento all'invecchiamento di un polimero dipendono in gran parte da questa distribuzione.
A quali prodotti si applica GPC — analisi?
- Materia prima e granuli termoplastici
- Resine adesive e di rivestimento
- Polimeri riciclati
- Polimeri biodegradabili
- Mescole di gomma ed elastomeri
In quali settori si utilizza GPC — analisi?
Norme relative a GPC — analisi
- Serie ISO 16014 (plastica — determinazione della massa molecolare media mediante cromatografia ad esclusione dimensionale)
- ASTM D6474 (distribuzione del peso molecolare nelle poliolefine)
Condizioni di GPC — analisi
- Solvente e temperatura
- Secondo il polimero; Le poliolefine vengono lavorate ad alte temperature
- Taratura
- Calibrazione relativa con polimeri di riferimento strettamente dispersi
- rivelatore
- Indice di rifrazione; possono essere utilizzate anche la diffusione della luce e la viscometria
- Tipo di risultato
- Nella calibrazione relativa i valori sono relativi al polimero di riferimento
Apparecchiatura per GPC — analisi
- Sistema e pompa GPC/SEC
- Colonne di esclusione dimensioni
- Forno a colonna (per applicazioni ad alta temperatura)
- Rivelatori di indice di rifrazione, diffusione della luce e viscometria
- Unità di dissoluzione dei polimeri
Requisiti del campione per GPC — analisi
- Il campione deve dissolversi completamente in un solvente adatto
- Il gel insolubile e i materiali di riempimento devono essere rimossi mediante filtrazione
- In genere sono sufficienti poche centinaia di milligrammi di campione
- Il tipo di polimero deve essere indicato — la selezione del solvente e della colonna dipende da questo
- I polimeri reticolati non possono essere analizzati con questo metodo poiché non si dissolvono
Durata di GPC — analisi
Una corsa dura generalmente 30-60 minuti. La fase di dissoluzione può richiedere ore per le poliolefine che richiedono alte temperature.
Procedura di GPC — analisi
- 1Il campione viene sciolto in un solvente adatto e filtrato.
- 2Viene costruita una curva con polimeri di riferimento per la calibrazione.
- 3Il campione viene iniettato nella colonna.
- 4Il segnale del rilevatore viene registrato rispetto al volume di ritenzione.
- 5Il cromatogramma viene convertito in peso molecolare utilizzando la curva di calibrazione.
- 6Vengono calcolati i pesi molecolari medi numerici e ponderali e l'ampiezza della distribuzione.
Criteri di accettazione di GPC — analisi
L'intervallo di accettazione per il peso molecolare e la distribuzione deriva dalle specifiche della materia prima o dalle specifiche del cliente.
Valutazione dei risultati
I valori ottenuti con la relativa calibrazione sono relativi al polimero di riferimento utilizzato e non possono essere confrontati direttamente con i risultati misurati rispetto a un riferimento diverso. Per il peso molecolare assoluto è necessario un rilevatore di diffusione della luce. Il rapporto deve indicare chiaramente il tipo di calibrazione.
Rapporto di GPC — analisi
- Descrizione del campione, data di ricevimento e numero di laboratorio
- Metodo applicato ed eventuale norma di riferimento
- Strumento e condizioni di misura
- Fasi di preparazione del campione
- Risultati e unità di misura
- Incertezza di misura (se richiesta)
- Una dichiarazione secondo cui i risultati si riferiscono solo al campione presentato per il test
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Valutazioni ai sensi del regolamento UE 10/2011 per le plastiche a contatto con gli alimenti
- Specifiche di approvvigionamento delle materie prime
Pagine in cui viene utilizzato questo metodo
Metodi analitici — Cosa fa questo gruppo di metodi?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova GPC — analisi; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le pagine sui metodi analitici sono pagine su una TECNICA DI MISURA piuttosto che su una prova. Questa differenza è importante: «prova alla nebbia salina» è una prova e risponde a una domanda; «ICP-MS» è una tecnica e viene utilizzata in decine di prove diverse. A volte l'utente non cerca la prova ma la tecnica, perché il nome del metodo è ciò che compare nella sua specifica.
Questa distinzione diventa decisiva nella scelta di un laboratorio. Quando un cliente chiede un'«analisi dei metalli pesanti», la vera domanda è con quale tecnica verrà eseguita: la XRF è rapida e non distruttiva ma non distingue i composti; l'AAS è economica per un singolo elemento; l'ICP-OES rileva più elementi; l'ICP-MS vede livelli in tracce. Lo stesso campione fornisce risultati con limiti di rilevazione e incertezze diverse tra le quattro tecniche.
La scelta del metodo avviene secondo tre criteri. LIMITE DI RILEVAZIONE: la concentrazione ricercata rientra nell'intervallo che il metodo può rilevare? COMPATIBILITÀ DI MATRICE: la matrice del campione (plastica, alimento, suolo, metallo) è una che il metodo può gestire, ed è richiesto un pretrattamento? LEGAME CON LA SPECIFICA: la norma di prodotto o la normativa impone un metodo particolare? Il terzo spesso prevale sui primi due — la specifica vincola il metodo.
Le pagine dei metodi creano una CATENA. Una tecnica è legata alle pagine di test in cui viene utilizzata, agli standard su cui si basano, alla legislazione a cui quegli standard sono legati e, in ultima analisi, ai regimi di accesso al mercato. La catena di esempio nel documento sorgente funziona in questo modo: XRF → analisi dei metalli → conformità RoHS → restrizione sui metalli pesanti → pagine di rivestimento. Qualunque sia il collegamento da cui accede l'utente, raggiunge gli altri.
In questa famiglia, la preparazione del campione rappresenta la metà invisibile del risultato ed è una fonte di errore maggiore della tecnica stessa. Il metodo di digestione, il grado di macinazione, il solvente di estrazione e il rapporto di diluizione modificano notevolmente il risultato. Lo stesso campione sullo stesso strumento dà un risultato diverso con una preparazione diversa; la definizione del metodo copre quindi anche la preparazione.
La calibrazione e la verifica sono il terzo componente determinante. Uno strumento viene calibrato con materiale di riferimento certificato, la curva di calibrazione viene verificata periodicamente e in ciascun lotto viene analizzato un campione di controllo. Senza questi passaggi un numero prodotto non è tracciabile anche se lo strumento funziona correttamente.
Gruppi di metodi in questo ambito
Analisi elementare
ICP-OES, ICP-MS, AAS e XRF. Differiscono nel limite di rilevamento, nella tolleranza della matrice e nella capacità multielemento.
Cromatografia
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS e cromatografia ionica. Separa una miscela nei suoi componenti e li misura separatamente.
Spettroscopia
FTIR, Raman, UV-Vis ed emissione ottica. Per l'identità del materiale, l'identificazione del gruppo funzionale e la composizione della lega.
Analisi termica
DSC, TGA, DMA e dilatometria. Temperature di transizione, composizione, decomposizione e comportamento dimensionale.
Microscopia e imaging
Microscopia ottica, SEM-EDS, radiografia e tomografia. Struttura, difetti e distribuzione degli elementi.
Chimica classica (per via umida)
Titolazione, gravimetria e colorimetria. Utilizzato come metodo di riferimento e per confermare i risultati strumentali.
Confusioni frequenti in questo ambito
- XRF è uno strumento di screening; vede gli elementi e non distingue i composti. Una decisione su un composto limitato richiede la conferma mediante chimica umida.
- L'espressione «non rilevato» non è prova di assenza; va letta insieme al limite di rilevazione del metodo.
- La specifica vincola il metodo. Un metodo tecnicamente migliore non viene accettato se la specifica ne richiede un altro.
- La preparazione del campione è parte del risultato; un verbale che non ne dichiari la preparazione non è riproducibile.
- I risultati ottenuti con tecniche diverse non possono essere confrontati direttamente; i loro limiti di rilevamento e le incertezze differiscono.
- Una pagina di metodo non è una pagina di test; quale metodo si applica a quale test deriva dalla norma di prodotto.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Corrispondenza del metodo della specifica con l'ambito del laboratorio
- Scelta del metodo in base al limite di rilevamento e alla compatibilità della matrice
- Conferma di un risultato strumentale con un metodo di riferimento
- Eliminazione delle deviazioni dovute alla preparazione del campione
Test correlati
Domande frequenti su GPC — analisi
Perché i risultati sono indicati come "polistirolo equivalente"?
Nella calibrazione relativa, la colonna viene calibrata in base al volume idrodinamico del polimero di riferimento. Un polimero di struttura diversa può avere un peso molecolare diverso a parità di volume; il risultato è quindi espresso rispetto al riferimento.
È possibile analizzare un materiale termoindurente?
No. La GPC non può essere applicata perché le strutture reticolate non si dissolvono; Per questi materiali vengono utilizzati metodi termomeccanici come DMA o TMA.