Analyse des vitamines — EN 12821 / EN 14122 / HPLC et LC-MS/MS

Qu'est-ce que Vitamins ?

L'analyse des vitamines est un groupe d'analyses qui nécessite une méthode distincte pour chaque vitamine. Les vitamines liposolubles (A, D, E, K) sont mesurées par HPLC après saponification et extraction, et les vitamines hydrosolubles (groupe B, C) sont mesurées par HPLC ou LC-MS/MS après extraction appropriée. Des méthodes de détermination microbiologique sont utilisées pour certaines vitamines comme la B12 et le folate.

Objectif de Vitamins

L'objectif est de vérifier les allégations relatives aux vitamines sur l'étiquette nutritionnelle, de contrôler le niveau d'additifs dans les produits enrichis et de surveiller la perte de vitamines tout au long de la durée de conservation.

À quels produits Vitamins s'applique-t-il ?

Vitamin takviyeleri
Lait et boissons enrichis
Aliments pour bébés et préparations de suite
céréales pour petit déjeuner
Aliments destinés à des fins médicales spéciales

Dans quels secteurs Vitamins est-il utilisé ?

AlimentationAgricultureVente au détailMédicamentsBiotechnologie

Normes relatives à Vitamins

TS EN 12821 (D vitamini — HPLC)
TS EN 12822 (E vitamini — HPLC)
TS EN 12823-1/-2 (A vitamini — HPLC)
TS EN 14122 (B1 vitamini — HPLC)
TS EN 14152 (B2 vitamini — HPLC)
TS EN 14130 (C vitamini — HPLC)
TS EN 14164 (B6 vitamini)

Conditions de Vitamins

Lumière et oxygène: De nombreuses vitamines sont sensibles à la lumière et à l’oxygène ; la préparation des échantillons se fait dans l'obscurité
saponification: Nécessaire pour la séparation des vitamines liposolubles de la matrice
Séparation des vitamines: Certaines vitamines ont plus d’une forme active ; Celui qui est mesuré est rapporté

Équipement pour Vitamins

HPLC (avec détecteurs UV, fluorescence et DAD)
LC-MS/MS
Appareils de saponification et d'extraction
Infrastructure de détermination microbiologique
Matériau en verre protégé contre la lumière

Exigences d'échantillon pour Vitamins

L'échantillon doit être envoyé à l'abri de la lumière et à une température appropriée.
La liste des vitamines à analyser doit être déterminée à l'avance
Les niveaux de vitamines déclarés doivent être signalés
Puisque chaque vitamine est analysée séparément, des échantillons suffisants sont nécessaires

Durée de Vitamins

Chaque vitamine fait l'objet d'une analyse distincte et la durée augmente en proportion directe avec le nombre de vitamines dans la liste. Un temps d'incubation est ajouté pour les vitamines qui nécessitent une détermination microbiologique.

Procédure de Vitamins

1Les vitamines et les méthodes à analyser sont déterminées.
2L'échantillon est préparé en le protégeant de la lumière.
3Pour les substances liposolubles, la saponification et l'extraction sont appliquées.
4Une extraction appropriée est effectuée pour les substances hydrosolubles.
5Une mesure chromatographique ou une détermination microbiologique est effectuée.
6Les résultats sont rapportés par vitamine.

Critères d'acceptation de Vitamins

Les critères d'acceptation sont la déclaration sur l'étiquette et les directives de tolérance (UE) 1169/2011. Afin de faire une déclaration de vitamines, une certaine proportion de la valeur d'apport de référence doit être respectée dans le cadre du champ d'application (CE) 1924/2006 ; De plus, les dispositions du (CE) 1925/2006 s'appliquent à l'enrichissement.

Évaluation des résultats

La teneur en vitamines diminue au cours de la durée de conservation ; Par conséquent, il est courant d’ajouter plus que le niveau déclaré en production. La déclaration de l'étiquette devrait être respectée à la fin de la durée de conservation, il est donc logique de l'évaluer en même temps que l'étude de stabilité.

Rapport de Vitamins

Description de l'échantillon et liste des vitamines analysées
Norme et méthode appliquées pour chaque vitamine
Forme de vitamines mesurée
Résultats, limites de détection et incertitudes de mesure
Comparaison avec la déclaration de l'étiquette

Accréditation

EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.

La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.

Portée et autorisations

Règlements connexes

Règlement (UE) 1169/2011 relatif à l'information des consommateurs sur les denrées alimentaires
Règlement (CE) 1925/2006 relatif à l'ajout de vitamines et de minéraux aux denrées alimentaires
Règlement sur les déclarations nutritionnelles et sanitaires (CE) 1924/2006

Essais alimentaires — Que couvre ce domaine d'essai ?

La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai Vitamins ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.

Les essais alimentaires montrent qu'un produit est sûr à la consommation et contient ce qu'indique son étiquette. La famille travaille selon trois axes : la sécurité microbiologique, la sécurité chimique et la composition nutritionnelle. Les trois nécessitent une infrastructure de laboratoire différente, un corpus de méthodes différent et un délai différent.

La caractéristique la plus marquante du domaine est la PRESSION TEMPORELLE. Un échantillon d'acier peut attendre sur une étagère ; un échantillon de lait cru ou de viande fraîche ne le peut pas. L'heure de prélèvement, la température de transport et le délai d'arrivée au laboratoire déterminent directement la validité du résultat. C'est pourquoi, en microbiologie alimentaire, l'enregistrement de la chaîne du froid fait partie intégrante du rapport d'essai.

Du côté microbiologique, il existe deux questions différentes qui ne doivent pas être confondues. La DÉTECTION d'un pathogène est une question qualitative : la Salmonella est-elle présente dans l'échantillon ou non ? Le DÉNOMBREMENT des organismes indicateurs est une question quantitative et un indicateur de l'hygiène de production. L'absence d'un pathogène dans un produit ne montre pas que l'hygiène est bonne ; si le nombre total de mésophiles aérobies est élevé, il y a un problème dans le procédé.

Du côté chimique, on mesure les résidus de pesticides, les mycotoxines, les métaux lourds, les additifs, les résidus de médicaments vétérinaires et les contaminants de procédé (acrylamide, furane, HAP). Les méthodes multirésidus dans ce domaine (LC-MS/MS et GC-MS/MS basées sur QuEChERS) peuvent cribler des centaines de substances actives en une seule analyse ; les limites sont définies séparément pour chaque couple produit-substance.

Du côté de la composition, on détermine les protéines, les lipides, l'humidité, les cendres, les fibres, le profil en sucres, la composition en acides gras et la teneur en vitamines et minéraux. Ces valeurs fondent la déclaration nutritionnelle de l'étiquette et les plages de tolérance sont fixées par la réglementation — l'écart entre la valeur déclarée et la valeur mesurée doit rester dans cette tolérance.

Il N'Y A PAS de marquage CE pour les denrées alimentaires, ce qui façonne le fonctionnement du domaine. La conformité est démontrée par l'exploitation d'un système de sécurité alimentaire fondé sur l'HACCP, le respect des règles d'étiquetage et le non-dépassement des limites de contaminants, de résidus et microbiologiques. Un résultat d'essai produit une preuve non pas pour un certificat, mais pour un système en fonctionnement.

La gestion des allergènes revêt une importance particulière. La présence d'un allergène non déclaré dans un produit est l'une des causes les plus fréquentes de rappel de produits alimentaires. L'analyse va ici de pair avec la validation du nettoyage : on démontre que la ligne a été correctement nettoyée après une production contenant un allergène et que le risque de contamination croisée est maîtrisé.

Les référentiels volontaires sont devenus de fait obligatoires dans ce domaine. Les chaînes de distribution exigent de leurs fournisseurs un certificat selon un référentiel reconnu par la GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ; sans lui, l'accès au rayon est pratiquement impossible.

Groupes de méthodes dans ce domaine

Détection de pathogènes
Détection de Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter et E. coli producteurs de shigatoxines ; méthodes basées sur la culture et méthodes moléculaires.
Dénombrements d'indicateurs
Numération aérobie mésophile totale, Enterobacteriaceae, coliformes et E. coli, staphylocoques à coagulase positive, levures et moisissures, bactéries lactiques, Clostridia sulfito-réducteurs.
Résidus de pesticides et vétérinaires
Criblage multirésidus par LC-MS/MS et GC-MS/MS avec extraction QuEChERS.
Mycotoxines et contaminants
Aflatoxines, ochratoxine A, déoxynivalénol, patuline ; métaux lourds (ICP-MS), acrylamide et composés HAP.
Composition nutritionnelle
Protéines Kjeldahl, profil en lipides et acides gras, humidité, cendres, fibres alimentaires, profil en sucres, analyses de vitamines et minéraux.
Allergènes et authenticité
Analyses des allergènes gluten, lait, œuf, fruits à coque et soja ; méthodes moléculaires d'identification des espèces et de détection de falsification.

Confusions fréquentes dans ce domaine

L'échantillonnage représente la moitié du résultat. Un échantillon transporté à une mauvaise température ou retardé donne un résultat invalide même s'il est correctement analysé au laboratoire.
L'absence d'un pathogène ne montre pas que l'hygiène est bonne ; les dénombrements d'indicateurs apportent une information distincte et les deux sont lus ensemble.
Un résultat obtenu à partir d'un échantillon prélevé sur un lot ne peut être généralisé à l'ensemble du lot que si le plan d'échantillonnage a été établi de manière statistique.
Les limites sont définies dans des règlements distincts par groupe de produits et sont mises à jour régulièrement ; une décision de conformité fondée sur un tableau de limites obsolète peut être erronée.
À l'exportation, les limites du pays de destination peuvent différer des limites de l'UE ; le même produit peut être conforme sur un marché et non conforme sur un autre.

Quelles décisions ces résultats étayent

Vérification du plan HACCP et surveillance du procédé
La base de la déclaration nutritionnelle et des informations sur les allergènes sur l'étiquette
Certificats sanitaires avant exportation et conformité aux limites du marché de destination
Contrôle d'acceptation par fournisseur et par lot
Études de durée de conservation et détermination des conditions de stockage
Production de preuves pour les audits selon des référentiels reconnus par la GFSI

Tests associés

Questions fréquentes sur Vitamins

Si la vitamine se dégrade à la fin de sa durée de conservation, l’étiquette sera-t-elle inappropriée ?

La déclaration devrait être valable pendant toute sa durée de conservation. Par conséquent, la marge de perte est prévue dans la formulation et vérifiée par l’étude de stabilité. La valeur mesurée uniquement le jour de la production ne constitue pas une base suffisante.

Pouvez-vous mesurer toutes les vitamines en une seule analyse ?

Certains groupes de vitamines peuvent être combinés dans une seule méthode, mais il n’existe pas d’analyse unique pour tous. Chaque vitamine nécessite ses propres conditions d’extraction et de mesure ; Une liste est établie article par article au stade de l'appel d'offres.