Qu'est-ce que ICP-MS — analyse ?
ICP-MS est une technique d'analyse élémentaire dans laquelle l'échantillon est ionisé dans un plasma d'argon et les ions résultants sont séparés par rapport masse/charge. La température très élevée du plasma décompose l'échantillon en atomes ; le spectromètre de masse compte chaque élément séparément.
Objectif de ICP-MS — analyse
Le but est de mesurer les éléments d’un échantillon à de très faibles concentrations, simultanément et spécifiquement par élément. L’application des restrictions sur les métaux lourds s’effectue en grande partie avec cette technique.
À quels produits ICP-MS — analyse s'applique-t-il ?
- Métaux lourds RoHS dans les produits électriques et électroniques
- Plomb, cadmium, arsenic, mercure dans les aliments et l'eau potable
- Tracez des métaux lourds dans les produits cosmétiques
- Impuretés élémentaires dans les produits pharmaceutiques
- Échantillons de sol, d'eaux usées et de sédiments
Dans quels secteurs ICP-MS — analyse est-il utilisé ?
Normes relatives à ICP-MS — analyse
- IEC 62321-5 (détermination du Cd, Pb, Cr dans les produits électrotechniques)
- USP <233> / ICH Q3D (impuretés élémentaires)
- EN 13805 / EN 15763 (détermination des oligoéléments dans les aliments)
- ISO 17294-2 (qualité de l'eau — détermination des éléments par ICP-MS)
Conditions de ICP-MS — analyse
- Plasma
- Plasma d'argon ; les flux d'électricité et de gaz sont optimisés selon la méthode
- Élimination des interférences
- Les interférences polyatomiques sont supprimées par une cellule de collision/réaction
- Étalonnage
- Étalonnage multipoint et étalon interne (par exemple indium, yttrium)
- exemple d'environnement
- Diluer généralement l’acide nitrique ; la méthode de solubilisation dépend de la matrice
Équipement pour ICP-MS — analyse
- Instrument ICP-MS et source de plasma d'argon
- Système de digestion par micro-ondes
- Cellule de collision/réaction
- Passeur d'échantillons automatique
- Infrastructure de préparation d’eau ultra pure et d’acide
Exigences d'échantillon pour ICP-MS — analyse
- Les échantillons solides sont digérés avec de l'acide ; c'est un processus destructeur
- Le récipient à échantillon doit être d'une qualité ne provoquant pas de contamination par des éléments traces
- La quantité requise est généralement de quelques grammes ou millilitres
- La matrice de l'échantillon (polymère, métal, aliment, eau) doit être indiquée
- Une séparation pièce par pièce peut être nécessaire pour les produits non homogènes
Durée de ICP-MS — analyse
La mesure elle-même prend quelques minutes par échantillon. La digestion et l'étalonnage par micro-ondes déterminent la durée totale ; les rapports de routine durent quelques jours ouvrables.
Procédure de ICP-MS — analyse
- 1L'échantillon est homogénéisé et pesé.
- 2Digéré avec de l'acide dans le système à micro-ondes.
- 3La solution est préparée jusqu'à un volume défini et un étalon interne est ajouté.
- 4Des solutions d'étalonnage et un échantillon blanc sont préparés.
- 5L'échantillon est nébulisé dans le plasma et les ions sont comptés.
- 6Des corrections d'interférences sont appliquées.
- 7La concentration est convertie en unités d'échantillonnage à l'aide du facteur de dilution.
Critères d'acceptation de ICP-MS — analyse
Le fait qu'un résultat élémentaire soit acceptable est déterminé par les limites de RoHS, de la réglementation sur les contaminants alimentaires, de l'ICH Q3D ou de la réglementation sur les cosmétiques. La méthode ne fixe pas de limite.
Évaluation des résultats
Les interférences polyatomiques sont la principale source d’erreur dans l’ICP-MS ; la fiabilité du résultat dépend de la résolution de ces interférences par une cellule de collision/réaction ou une correction mathématique. Les résultats de la récupération et des matériaux de référence certifiés constituent la base du rapport.
Rapport de ICP-MS — analyse
- Description de l'échantillon, date de réception et numéro de laboratoire
- Méthode appliquée et étalon de référence, le cas échéant
- Conditions d’instrument et de mesure
- Étapes de préparation des échantillons
- Résultats et unités de mesure
- Incertitude de mesure (si demandé)
- Une déclaration selon laquelle les résultats concernent uniquement l'échantillon soumis pour test
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- UE 2011/65/UE RoHS
- REACH UE 1907/2006
- UE 2023/915 (contaminants dans les aliments)
- ICH Q3D (impuretés élémentaires)
Pages où cette méthode est utilisée
Méthodes d'analyse — Que fait ce groupe de méthodes ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai ICP-MS — analyse ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les pages sur les méthodes analytiques sont des pages consacrées à une TECHNIQUE DE MESURE plutôt qu'à un essai. Cette différence compte : « l'essai au brouillard salin » est un essai et répond à une question ; « ICP-MS » est une technique et s'utilise dans des dizaines d'essais différents. Parfois, l'utilisateur ne recherche pas l'essai mais la technique — car c'est le nom de la méthode qui figure dans son cahier des charges.
Cette distinction devient déterminante dans le choix d'un laboratoire. Lorsqu'un client demande une « analyse des métaux lourds », la vraie question est de savoir par quelle technique elle sera réalisée : la XRF est rapide et non destructive mais ne distingue pas les composés ; l'AAS est économique pour un seul élément ; l'ICP-OES analyse plusieurs éléments ; l'ICP-MS détecte des niveaux de trace. Le même échantillon donne des résultats avec des limites de détection et des incertitudes différentes selon les quatre techniques.
Le choix de la méthode se fait selon trois critères. LIMITE DE DÉTECTION : la concentration recherchée est-elle dans la plage que la méthode peut détecter ? COMPATIBILITÉ DE MATRICE : la matrice de l'échantillon (plastique, aliment, sol, métal) est-elle une que la méthode peut traiter, et un prétraitement est-il nécessaire ? LIEN AVEC LE CAHIER DES CHARGES : la norme produit ou la législation impose-t-elle une méthode particulière ? Le troisième critère l'emporte souvent sur les deux premiers — le cahier des charges impose la méthode.
Les pages de méthodes construisent une CHAÎNE. Une technique est liée aux pages de test sur lesquelles elle est utilisée, aux normes sur lesquelles reposent ces tests, à la législation à laquelle ces normes sont liées et, en fin de compte, aux régimes d'accès au marché. La chaîne d'exemples dans le document source fonctionne comme ceci : XRF → analyse des métaux → conformité RoHS → restriction sur les métaux lourds → pages de revêtement. Quel que soit le lien à partir duquel l’utilisateur entre, il atteint les autres.
La préparation des échantillons est la moitié invisible du résultat dans cette famille et constitue une source d’erreur plus importante que la technique elle-même. La méthode de digestion, le degré de broyage, le solvant d'extraction et le taux de dilution modifient considérablement le résultat. Le même échantillon sur le même instrument donne un résultat différent avec une préparation différente ; la définition de la méthode couvre donc également la préparation.
L'étalonnage et la vérification sont le troisième élément déterminant. Un instrument est calibré avec un matériau de référence certifié, la courbe d'étalonnage est vérifiée périodiquement et un échantillon de contrôle est analysé dans chaque lot. Sans ces étapes, un numéro produit n'est pas traçable même si l'instrument fonctionne correctement.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Analyse élémentaire
ICP-OES, ICP-MS, AAS et XRF. Ils diffèrent par la limite de détection, la tolérance matricielle et la capacité multi-éléments.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS et chromatographie ionique. Il sépare un mélange en ses composants et mesure chacun séparément.
Spectroscopie
FTIR, Raman, UV-Vis et émission optique. Pour l’identité des matériaux, l’identification des groupes fonctionnels et la composition de l’alliage.
Analyse thermique
DSC, TGA, DMA et dilatométrie. Températures de transition, composition, décomposition et comportement dimensionnel.
Microscopie et imagerie
Microscopie optique, SEM-EDS, radiographie et tomographie. Structure, défauts et distribution élémentaire.
Chimie classique (par voie humide)
Titrage, gravimétrie et colorimétrie. Utilisé comme méthode de référence et pour confirmer les résultats instrumentaux.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- XRF est un outil de dépistage ; il voit les éléments et ne distingue pas les composés. Une décision concernant un composé restreint nécessite une confirmation par chimie humide.
- L'expression « non détecté » n'est pas une preuve d'absence ; elle se lit avec la limite de détection de la méthode.
- La spécification lie la méthode. Une méthode techniquement meilleure n’est pas acceptée si la spécification en appelle une autre.
- La préparation des échantillons fait partie du résultat ; un rapport qui ne mentionne pas la préparation n'est pas reproductible.
- Les résultats obtenus par différentes techniques ne peuvent pas être comparés directement ; leurs limites de détection et leurs incertitudes diffèrent.
- Une page de méthode n’est pas une page de test ; quelle méthode s'applique à quel test provient de la norme de produit.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Faire correspondre la méthode du cahier des charges au périmètre du laboratoire
- Choix de la méthode selon la limite de détection et la compatibilité matricielle
- Confirmation d'un résultat instrumental par une méthode de référence
- Élimination des écarts liés à la préparation des échantillons
Tests associés
Questions fréquentes sur ICP-MS — analyse
Comment se fait le choix entre ICP-MS et ICP-OES ?
La concentration recherchée est déterminante. L'ICP-MS donne une limite de quantification beaucoup plus basse aux niveaux de traces et d'ultra-traces ; ICP-OES est plus robuste à des concentrations plus élevées et dans des matrices riches en sel.
L’analyse consomme-t-elle l’échantillon ?
Oui. La digestion est un processus destructeur ; l'échantillon ne peut pas être restitué après analyse.