Analyse GC-MS/MS

Qu'est-ce que GC-MS/MS — analyse ?

GC-MS/MS est un système composé de deux analyseurs de masse placés après le chromatographe en phase gazeuse. Le premier analyseur sélectionne l'ion précurseur du composé cible, la cellule de collision fragmente cet ion et le deuxième analyseur surveille les ions produits résultants. Cette sélectivité en deux étapes élimine largement le bruit matriciel.

Objectif de GC-MS/MS — analyse

L’objectif est de mesurer de manière fiable les composés cibles à de très faibles concentrations dans des échantillons soumis à une interférence matricielle intense. Les interférences isobares que la MS à un seul étage ne peut pas distinguer sont éliminées en surveillant la transition ionique précurseur-produit.

À quels produits GC-MS/MS — analyse s'applique-t-il ?

Résidus de pesticides dans les denrées alimentaires et les aliments pour animaux
Polluants organiques persistants dans le sol et les sédiments
Composants d'huile minérale dans les emballages et les matériaux destinés à entrer en contact avec les aliments
Dépistage des résidus dans le tabac et les produits végétaux

Dans quels secteurs GC-MS/MS — analyse est-il utilisé ?

ChimieMédicamentsAlimentationProduits de beautéEnvironnementAgricultureConditionnement

Normes relatives à GC-MS/MS — analyse

EN 15662 (QuEChERS — résidus de pesticides dans les aliments d'origine végétale)
Guide SANTE (performance des méthodes d’analyse des résidus de pesticides)
ISO 17025 (compétence des laboratoires d'essais)

Conditions de GC-MS/MS — analyse

mode d'affichage: MRM — au moins deux transitions ioniques par composé cible
énergie de collision: Optimisé dans le développement de méthodes pour chaque passe
Rapport ionique: Pour confirmation, la cohérence du rapport inter-passes avec la référence est recherchée.
Préparation des échantillons: Généralement QuEChERS ou extraction et nettoyage équivalents

Équipement pour GC-MS/MS — analyse

chromatographe en phase gazeuse
Spectromètre de masse triple quadripôle
Cellule de collision
Préparation automatisée des échantillons et unités SPE
Logiciel de traitement de données et bibliothèque MRM

Exigences d'échantillon pour GC-MS/MS — analyse

Un échantillon représentatif est requis ; l'homogénéisation affecte directement le résultat de l'analyse des résidus
Quelques centaines de grammes d’échantillon brut sont généralement demandés pour les aliments d’origine végétale.
L'échantillon doit être envoyé sous chaîne du froid et à l'abri de la lumière
Le groupe de résidus recherché (paquet pesticide) doit être défini au préalable

Durée de GC-MS/MS — analyse

Une course dure entre une demi-heure et une heure. En raison de la préparation de QuEChERS et de la confirmation de nombreux composés cibles, le délai de reporting habituel est de quelques jours ouvrables.

Procédure de GC-MS/MS — analyse

1L'échantillon est homogénéisé et pesé.
2L'extraction et le nettoyage (par exemple QuEChERS) sont appliqués.
3Un étalonnage interne et un étalonnage matriciel sont préparés.
4L'extrait est injecté sur la colonne GC.
5Les transitions MRM sont surveillées pour les composés cibles.
6La confirmation est faite en comparant les rapports ioniques avec la référence.
7Les recouvrements et les chèques en blanc sont évalués.

Critères d'acceptation de GC-MS/MS — analyse

La question de savoir si un résultat de résidus est acceptable est déterminée par les limites maximales de résidus ; ces limites proviennent de la réglementation alimentaire et agricole pertinente, et non de la méthode.

Évaluation des résultats

Pour confirmation, en plus de l'accord sur le temps de rétention, au moins deux transitions ioniques et leur rapport doivent correspondre à l'étalon de référence. L’étalonnage matriciel est utilisé si l’effet matriciel est significatif.

Rapport de GC-MS/MS — analyse

Description de l'échantillon, date de réception et numéro de laboratoire
Méthode appliquée et étalon de référence, le cas échéant
Conditions d’instrument et de mesure
Étapes de préparation des échantillons
Résultats et unités de mesure
Incertitude de mesure (si demandé)
Une déclaration selon laquelle les résultats concernent uniquement l'échantillon soumis pour test

Accréditation

EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.

La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.

Portée et autorisations

Règlements connexes

UE 396/2005 (limites de résidus de pesticides)
Règlement sur les résidus de pesticides du Codex alimentaire turc
UE 2017/625 (contrôles officiels)

Pages où cette méthode est utilisée

Méthodes d'analyse — Que fait ce groupe de méthodes ?

La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai GC-MS/MS — analyse ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.

Les pages sur les méthodes analytiques sont des pages consacrées à une TECHNIQUE DE MESURE plutôt qu'à un essai. Cette différence compte : « l'essai au brouillard salin » est un essai et répond à une question ; « ICP-MS » est une technique et s'utilise dans des dizaines d'essais différents. Parfois, l'utilisateur ne recherche pas l'essai mais la technique — car c'est le nom de la méthode qui figure dans son cahier des charges.

Cette distinction devient déterminante dans le choix d'un laboratoire. Lorsqu'un client demande une « analyse des métaux lourds », la vraie question est de savoir par quelle technique elle sera réalisée : la XRF est rapide et non destructive mais ne distingue pas les composés ; l'AAS est économique pour un seul élément ; l'ICP-OES analyse plusieurs éléments ; l'ICP-MS détecte des niveaux de trace. Le même échantillon donne des résultats avec des limites de détection et des incertitudes différentes selon les quatre techniques.

Le choix de la méthode se fait selon trois critères. LIMITE DE DÉTECTION : la concentration recherchée est-elle dans la plage que la méthode peut détecter ? COMPATIBILITÉ DE MATRICE : la matrice de l'échantillon (plastique, aliment, sol, métal) est-elle une que la méthode peut traiter, et un prétraitement est-il nécessaire ? LIEN AVEC LE CAHIER DES CHARGES : la norme produit ou la législation impose-t-elle une méthode particulière ? Le troisième critère l'emporte souvent sur les deux premiers — le cahier des charges impose la méthode.

Les pages de méthodes construisent une CHAÎNE. Une technique est liée aux pages de test sur lesquelles elle est utilisée, aux normes sur lesquelles reposent ces tests, à la législation à laquelle ces normes sont liées et, en fin de compte, aux régimes d'accès au marché. La chaîne d'exemples dans le document source fonctionne comme ceci : XRF → analyse des métaux → conformité RoHS → restriction sur les métaux lourds → pages de revêtement. Quel que soit le lien à partir duquel l’utilisateur entre, il atteint les autres.

La préparation des échantillons est la moitié invisible du résultat dans cette famille et constitue une source d’erreur plus importante que la technique elle-même. La méthode de digestion, le degré de broyage, le solvant d'extraction et le taux de dilution modifient considérablement le résultat. Le même échantillon sur le même instrument donne un résultat différent avec une préparation différente ; la définition de la méthode couvre donc également la préparation.

L'étalonnage et la vérification sont le troisième élément déterminant. Un instrument est calibré avec un matériau de référence certifié, la courbe d'étalonnage est vérifiée périodiquement et un échantillon de contrôle est analysé dans chaque lot. Sans ces étapes, un numéro produit n'est pas traçable même si l'instrument fonctionne correctement.

Groupes de méthodes dans ce domaine

Analyse élémentaire
ICP-OES, ICP-MS, AAS et XRF. Ils diffèrent par la limite de détection, la tolérance matricielle et la capacité multi-éléments.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS et chromatographie ionique. Il sépare un mélange en ses composants et mesure chacun séparément.
Spectroscopie
FTIR, Raman, UV-Vis et émission optique. Pour l’identité des matériaux, l’identification des groupes fonctionnels et la composition de l’alliage.
Analyse thermique
DSC, TGA, DMA et dilatométrie. Températures de transition, composition, décomposition et comportement dimensionnel.
Microscopie et imagerie
Microscopie optique, SEM-EDS, radiographie et tomographie. Structure, défauts et distribution élémentaire.
Chimie classique (par voie humide)
Titrage, gravimétrie et colorimétrie. Utilisé comme méthode de référence et pour confirmer les résultats instrumentaux.

Confusions fréquentes dans ce domaine

XRF est un outil de dépistage ; il voit les éléments et ne distingue pas les composés. Une décision concernant un composé restreint nécessite une confirmation par chimie humide.
L'expression « non détecté » n'est pas une preuve d'absence ; elle se lit avec la limite de détection de la méthode.
La spécification lie la méthode. Une méthode techniquement meilleure n’est pas acceptée si la spécification en appelle une autre.
La préparation des échantillons fait partie du résultat ; un rapport qui ne mentionne pas la préparation n'est pas reproductible.
Les résultats obtenus par différentes techniques ne peuvent pas être comparés directement ; leurs limites de détection et leurs incertitudes diffèrent.
Une page de méthode n’est pas une page de test ; quelle méthode s'applique à quel test provient de la norme de produit.

Quelles décisions ces résultats étayent

Faire correspondre la méthode du cahier des charges au périmètre du laboratoire
Choix de la méthode selon la limite de détection et la compatibilité matricielle
Confirmation d'un résultat instrumental par une méthode de référence
Élimination des écarts liés à la préparation des échantillons

Tests associés

Questions fréquentes sur GC-MS/MS — analyse

Pourquoi la MS/MS est-elle plus fiable que la MS en une seule étape ?

Puisqu’il effectue une sélection de masse en deux étapes, les interférences de la matrice sont largement éliminées. Cela signifie à la fois une limite de quantification inférieure et moins de résultats faussement positifs.

Combien de pesticides peuvent être analysés en même temps ?

Le nombre dépend du package validé par le laboratoire. La méthode ne donne des résultats que pour les composés validés ; une substance extérieure à l'emballage ne peut pas être déclarée.