Analyse SEM-EDS

Qu'est-ce que SEM-EDS — analyse ?

SEM-EDS est un système dans lequel un spectromètre à rayons X à dispersion d'énergie est ajouté à un microscope électronique à balayage. Lorsque le faisceau d'électrons excite l'échantillon, chaque élément émet des rayons X caractéristiques à sa propre énergie ; le détecteur sépare ces énergies pour produire des informations élémentaires.

Objectif de SEM-EDS — analyse

Le but est de déterminer non seulement à quoi ressemble une région imagée, mais aussi de quoi elle est constituée. La source d’un contaminant, d’un résidu ou d’une inclusion ne peut souvent être comprise qu’avec ces informations sur la composition.

À quels produits SEM-EDS — analyse s'applique-t-il ?

Contamination de surface et résidus de matières étrangères
Composition des couches de revêtement
Différences de composition dans les soudures et les joints de brasure
Inclusions et ségrégation dans le métal
Produits corrosifs
Examens sources de pannes sur cartes électroniques

Dans quels secteurs SEM-EDS — analyse est-il utilisé ?

MétalPlastiquesÉlectroniqueAutomobileConstructionDéfenseAérospatialDispositif médical

Normes relatives à SEM-EDS — analyse

ISO 22309 (analyse élémentaire par EDS — approche quantitative)
ASTM E1508 (guide d'analyse quantitative par EDS)
ASTM E2809 (examens médico-légaux SEM/EDS)

Conditions de SEM-EDS — analyse

tension d'accélération: Il est sélectionné à un niveau qui stimule les lignes caractéristiques des éléments recherchés.
Analiz modu: Balayage de points, de lignes ou cartographie élémentaire
Analyse sans normes: Il donne des résultats semi-quantitatifs ; la quantité exacte nécessite une norme certifiée
Hafif elementler: La sensibilité est limitée pour le carbone et les éléments inférieurs

Équipement pour SEM-EDS — analyse

Microscope électronique à balayage
Spectromètre à rayons X à dispersion d'énergie (EDS)
Logiciel de cartographie élémentaire
Infrastructure de préparation et de revêtement des échantillons

Exigences d'échantillon pour SEM-EDS — analyse

La même préparation que SEM est requise
Le revêtement en carbone est préféré ; le revêtement en or ajoute son propre pic, compliquant l'analyse
La région à analyser doit être plate si possible — l'inclinaison de la surface affecte le résultat
L'échantillon ne doit pas être touché ou nettoyé lors des examens de contamination.

Durée de SEM-EDS — analyse

Une analyse ponctuelle prend quelques minutes. La cartographie élémentaire peut s'étendre sur plusieurs heures en fonction de la taille de la zone.

Procédure de SEM-EDS — analyse

1L'échantillon est préparé pour le SEM et rendu conducteur.
2La région concernée est imagée et les points d'analyse sont sélectionnés.
3La tension accélératrice est réglée en fonction des éléments recherchés.
4Le spectre des rayons X est collecté.
5Les pics sont attribués aux éléments.
6Un balayage linéaire ou une carte élémentaire est produit sur demande.
7Les résultats sont rapportés sur l’image.

Critères d'acceptation de SEM-EDS — analyse

L'acceptabilité du résultat de la composition est évaluée par rapport aux exigences de composition de la norme de matériau ou des spécifications du client.

Évaluation des résultats

Un résultat EDS sans standard est semi-quantitatif ; les pourcentages sont indicatifs et non une composition certifiée. Si une composition exacte est nécessaire, une étude OES, ICP ou EDS calibrée avec un étalon certifié est réalisée. La profondeur d'analyse est de l'ordre du micron ; le signal du substrat peut se mélanger pour les revêtements minces.

Rapport de SEM-EDS — analyse

Description de l'échantillon et objectif de l'examen
Informations sur la préparation des échantillons et le revêtement
Conditions de l'instrument et mode d'analyse
Images marquant les points d'analyse
Spectre et liste d'éléments pour chaque point
Une déclaration selon laquelle le résultat est semi-quantitatif

Accréditation

EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.

La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.

Portée et autorisations

Règlements connexes

Conditions contractuelles dans l'analyse des défaillances et des litiges avec les fournisseurs
Exigences en matière d'évaluation des particules et des résidus pour les dispositifs médicaux

Pages où cette méthode est utilisée

Méthodes d'analyse — Que fait ce groupe de méthodes ?

La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai SEM-EDS — analyse ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.

Les pages sur les méthodes analytiques sont des pages consacrées à une TECHNIQUE DE MESURE plutôt qu'à un essai. Cette différence compte : « l'essai au brouillard salin » est un essai et répond à une question ; « ICP-MS » est une technique et s'utilise dans des dizaines d'essais différents. Parfois, l'utilisateur ne recherche pas l'essai mais la technique — car c'est le nom de la méthode qui figure dans son cahier des charges.

Cette distinction devient déterminante dans le choix d'un laboratoire. Lorsqu'un client demande une « analyse des métaux lourds », la vraie question est de savoir par quelle technique elle sera réalisée : la XRF est rapide et non destructive mais ne distingue pas les composés ; l'AAS est économique pour un seul élément ; l'ICP-OES analyse plusieurs éléments ; l'ICP-MS détecte des niveaux de trace. Le même échantillon donne des résultats avec des limites de détection et des incertitudes différentes selon les quatre techniques.

Le choix de la méthode se fait selon trois critères. LIMITE DE DÉTECTION : la concentration recherchée est-elle dans la plage que la méthode peut détecter ? COMPATIBILITÉ DE MATRICE : la matrice de l'échantillon (plastique, aliment, sol, métal) est-elle une que la méthode peut traiter, et un prétraitement est-il nécessaire ? LIEN AVEC LE CAHIER DES CHARGES : la norme produit ou la législation impose-t-elle une méthode particulière ? Le troisième critère l'emporte souvent sur les deux premiers — le cahier des charges impose la méthode.

Les pages de méthodes construisent une CHAÎNE. Une technique est liée aux pages de test sur lesquelles elle est utilisée, aux normes sur lesquelles reposent ces tests, à la législation à laquelle ces normes sont liées et, en fin de compte, aux régimes d'accès au marché. La chaîne d'exemples dans le document source fonctionne comme ceci : XRF → analyse des métaux → conformité RoHS → restriction sur les métaux lourds → pages de revêtement. Quel que soit le lien à partir duquel l’utilisateur entre, il atteint les autres.

La préparation des échantillons est la moitié invisible du résultat dans cette famille et constitue une source d’erreur plus importante que la technique elle-même. La méthode de digestion, le degré de broyage, le solvant d'extraction et le taux de dilution modifient considérablement le résultat. Le même échantillon sur le même instrument donne un résultat différent avec une préparation différente ; la définition de la méthode couvre donc également la préparation.

L'étalonnage et la vérification sont le troisième élément déterminant. Un instrument est calibré avec un matériau de référence certifié, la courbe d'étalonnage est vérifiée périodiquement et un échantillon de contrôle est analysé dans chaque lot. Sans ces étapes, un numéro produit n'est pas traçable même si l'instrument fonctionne correctement.

Groupes de méthodes dans ce domaine

Analyse élémentaire
ICP-OES, ICP-MS, AAS et XRF. Ils diffèrent par la limite de détection, la tolérance matricielle et la capacité multi-éléments.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS et chromatographie ionique. Il sépare un mélange en ses composants et mesure chacun séparément.
Spectroscopie
FTIR, Raman, UV-Vis et émission optique. Pour l’identité des matériaux, l’identification des groupes fonctionnels et la composition de l’alliage.
Analyse thermique
DSC, TGA, DMA et dilatométrie. Températures de transition, composition, décomposition et comportement dimensionnel.
Microscopie et imagerie
Microscopie optique, SEM-EDS, radiographie et tomographie. Structure, défauts et distribution élémentaire.
Chimie classique (par voie humide)
Titrage, gravimétrie et colorimétrie. Utilisé comme méthode de référence et pour confirmer les résultats instrumentaux.

Confusions fréquentes dans ce domaine

XRF est un outil de dépistage ; il voit les éléments et ne distingue pas les composés. Une décision concernant un composé restreint nécessite une confirmation par chimie humide.
L'expression « non détecté » n'est pas une preuve d'absence ; elle se lit avec la limite de détection de la méthode.
La spécification lie la méthode. Une méthode techniquement meilleure n’est pas acceptée si la spécification en appelle une autre.
La préparation des échantillons fait partie du résultat ; un rapport qui ne mentionne pas la préparation n'est pas reproductible.
Les résultats obtenus par différentes techniques ne peuvent pas être comparés directement ; leurs limites de détection et leurs incertitudes diffèrent.
Une page de méthode n’est pas une page de test ; quelle méthode s'applique à quel test provient de la norme de produit.

Quelles décisions ces résultats étayent

Faire correspondre la méthode du cahier des charges au périmètre du laboratoire
Choix de la méthode selon la limite de détection et la compatibilité matricielle
Confirmation d'un résultat instrumental par une méthode de référence
Élimination des écarts liés à la préparation des échantillons

Tests associés

Questions fréquentes sur SEM-EDS — analyse

Pourquoi les résultats EDS sont-ils donnés sous forme de pourcentages mais pas exacts ?

Dans une analyse sans standard, l'instrument utilise des corrections théoriques. La rugosité de la surface, l'inclinaison et le revêtement faussent ces corrections. Le résultat classe correctement la composition mais n’est pas considéré comme certifié.

Peut-on trouver la source d’un très petit contaminant ?

Généralement oui. L'empreinte élémentaire du contaminant est comparée à des sources possibles au cours du processus (moule, outillage, bain de placage, emballage).