FTIR چیست؟
تجزیه و تحلیل FTIR تعیین گروه های عاملی و نوع پلیمر با گرفتن طیف جذب نمونه در ناحیه مادون قرمز است. این یک روش تحلیلی است که در آن هویت مواد با مقایسه کتابخانه ای تایید می شود.
هدف FTIR
هدف بررسی هویت پلیمر یا افزودنی و شناسایی ناخالصی ها و محصولات تخریب است.
FTIR بر چه محصولاتی اعمال می‌شود؟
- احراز هویت پلیمری
- پوشش ها و چسب ها
- تجزیه و تحلیل مواد خارجی و آلودگی
- ارزیابی تخریب و پیری
FTIR در چه صنایعی کاربرد دارد؟
استانداردهای مرتبط با FTIR
- ASTM E1252
- ASTM D7844
- ISO 10640
- ASTM E1421 (عملکرد دستگاه)
شرایط FTIR
- حالت اندازه گیری
- انتقال، بازتاب کلی ضعیف شده (ATR) یا بازتاب
- محدوده اعداد موج
- به طور معمول در ناحیه مادون قرمز میانی
- وضوح و تعداد اسکن
- در استاندارد یا روش تعریف شده است
- کتابخانه
- مقایسه با کتابخانه های تجاری و داخلی
تجهیزات FTIR
- FTIR spektrometresi
- لوازم جانبی و کریستالی ATR
- FTIR با جفت میکروسکوپی (برای ذرات کوچک)
- آماده سازی نمونه (فیلم پرس، قرص KBr)
الزامات نمونه برای FTIR
- سطح نمونه باید تمیز باشد. باقیمانده عامل رهاسازی کپک طیف را مخدوش می کند
- در ATR، نمونه باید در تماس کامل با کریستال باشد
- تداخل ماتریس باید در نمونه های پر شده ارزیابی شود
- در تجزیه و تحلیل آلودگی، نمونه باید از آلودگی محافظت شود
مدت FTIR
به طور معمول 1-3 روز.
روش اجرای FTIR
- 1عملکرد دستگاه تأیید می شود و پس زمینه گرفته می شود.
- 2نمونه مطابق با حالت اندازه گیری تهیه می شود.
- 3طیف جمع آوری می شود.
- 4باندهای مشخصه ارزیابی می شوند.
- 5مقایسه کتابخانه انجام شده است.
- 6نتیجه تفسیر می شود.
معیارهای پذیرش FTIR
FTIR یک روش کیفی است. معیار پذیرش معمولاً توافق با طیف مرجع یا عدم وجود باند خاص است.
ارزیابی نتایج
درصد تطابق کتابخانه به تنهایی مدرکی نیست. پلیمرهای با ساختار مشابه طیف های مشابهی را ارائه می دهند. پرکننده ها و افزودنی ها می توانند نوارهای پلیمری را بپوشانند. کالیبراسیون برای نتایج کمی مورد نیاز است.
گزارش FTIR
- روش کاربردی و حالت اندازه گیری
- تأیید عملکرد دستگاه
- آماده سازی نمونه
- طیف و باندهای مشخصه
- مقایسه و بررسی کتابخانه
اعتباربخشی
EUROLAB دارای اعتبار شناخته شده بین المللی است که از نهادهای اعتباربخشی طرف قراردادهای شناسایی چندجانبه IAF و ILAC، تحت ISO/IEC 17025 برای تست های آزمایشگاهی، ISO/IEC 17020 برای بازرسی و نظارت، و ISO/IEC 17021-1 و سیستم گواهی محصول ISO/IEC. این زنجیره تضمین می کند که گزارش ها و گواهی های صادر شده در سراسر جهان پذیرفته می شوند.
اینکه آیا این آزمون می تواند در محدوده معتبر ارائه شود به محصول شما و استاندارد اعمال شده بستگی دارد. از آنجایی که اعتبارسنجی مبتنی بر روش است، دامنه به صورت کتبی در مرحله نقل قول تأیید می شود.
محدوده و مجوزهامقررات مرتبط
- مشخصات مواد
- ارزیابی تماس با غذا و مواد محدود شده
آزمون پلاستیک — این حوزه آزمون چه چیزی را پوشش می‌دهد؟
بخش زیر حوزه‌ای را توصیف می‌کند که آزمون FTIR به آن تعلق دارد؛ شرایط و معیارهای پذیرش این آزمون خاص در بخش‌های بالا آمده است. دامنه ویژه محصول شما در مرحله پیشنهاد قیمت به‌صورت مکتوب مشخص می‌شود.
آزمون‌های پلاستیک رفتار مکانیکی، حرارتی و احتراقی یک ماده پلیمری را تعیین می‌کنند. برخلاف فلزات، پلاستیک‌ها ویسکوالاستیک هستند: رفتار آن‌ها به سرعت بارگذاری، دما و رطوبت بستگی دارد. از این رو، ماده یکسان در شرایط مختلف نتایج متفاوتی می‌دهد و شرایط آزمون بخش جدایی‌ناپذیر نتیجه است.
پیامد عملی ویسکوالاستیسیته این است: یک قطعه پلاستیکی تحت بار ثابت با گذشت زمان همچنان تغییر شکل می‌دهد (خزش) و تنشی که در تغییرشکل ثابت تحمل می‌کند با گذشت زمان کاهش می‌یابد (تخفیف تنش). یک اتصال پیچی شل می‌شود، یک بست نیروی گیره‌ای خود را از دست می‌دهد، یک قفسه با گذشت زمان خم می‌شود. یک آزمون کشش کوتاه‌مدت این رفتار را نشان نمی‌دهد؛ آزمون بلندمدت یا مدل شتاب‌یافته لازم است.
رفتار حرارتی محور اصلی دوم است. نرخ جریان مذاب نشان‌دهنده قابلیت فرآوری ماده و یکنواختی بین بچ‌ها است؛ دمای انحراف حرارتی و نقطه نرم‌شدن ویکات حد تقریبی دمای کارکرد را نشان می‌دهند. تحلیل حرارتی (DSC، TGA، DMA) هویت ماده را آشکار می‌کند: دمای انتقال شیشه‌ای، رفتار ذوب، بلورینگی، میزان پرکننده و دمای تجزیه.
رفتار احتراق سومین محور است و مستقیماً به استانداردهای محصول مرتبط می‌شود. کلاس UL 94 و شاخص اکسیژن حدی در برگه اطلاعات ماده ثبت می‌شود؛ برای بدنه یک دستگاه الکتریکی کلاس خاصی لازم است، در حالی که برای یک محصول ساختمانی سیستم طبقه‌بندی دیگری اعمال می‌شود.
پیرسازی پرحذف‌ترین بخش این حوزه است. پلاستیک‌ها تحت تأثیر اشعه فرابنفش، گرما، رطوبت و اکسیژن تخریب می‌شوند: رنگ تغییر می‌کند، سطح ترک می‌خورد، مقاومت ضربه کاهش می‌یابد. برای قطعه‌ای که قرار است در فضای باز استفاده شود، آنچه اهمیت دارد مقادیر روز اول نیست بلکه مقادیر پس از پیرسازی است. تجهیزات قوس زنون و فرابنفش فلورسنت این تخریب را تسریع کرده و امکان مقایسه را فراهم می‌کنند.
خروجی این حوزه معمولاً در برگه اطلاعات ماده ثبت می‌شود و استانداردهای محصول به آن برگه ارجاع می‌دهند. اما ممکن است بین مقدار برگه اطلاعات و رفتار قطعه واقعی تفاوت وجود داشته باشد: جهت‌گیری ایجادشده حین قالب‌گیری، خطوط جوش و تنش‌های داخلی باعث می‌شود قطعه متفاوت از نمونه رفتار کند.
استفاده از محتوای بازیافتی پرسش تازه‌ای به این حوزه افزوده است. رزین بازیافتی از بچی به بچ دیگر تغییر می‌کند؛ خواص مکانیکی، رنگ و رفتار احتراق ممکن است بین بچ‌ها جابه‌جا شود. بنابراین برای تولیدکننده‌ای که از مواد بازیافتی استفاده می‌کند، کنترل مواد ورودی یک انتخاب نیست بلکه یک ضرورت است.
گروه‌های روش در این حوزه
مکانیکی
کشش، فشار، خمش، ضربه شارپی و ایزود، سختی (شور)، خزش و ترک‌خوردگی تنشی محیطی.
حرارتی
شاخص جریان مذاب (MFI)، دمای انحراف حرارتی (HDT)، دمای نرم‌شدن ویکات، انبساط حرارتی خطی.
تحلیل حرارتی
دماهای انتقال و بلورینگی با DSC، ترکیب و تجزیه با TGA، رفتار مکانیکی دینامیکی با DMA.
احتراق
طبقه‌بندی UL 94، شاخص اکسیژن حدی (LOI)، آزمون‌های سیم داغ و شعله سوزنی.
پیری
پیرسازی شتاب‌یافته با قوس زنون و فرابنفش فلورسنت، پیرسازی با هوای گرم، رطوبت و چگالش.
فیزیکی
چگالی، جذب آب، محتوای خاکستر، نفوذپذیری گاز و بخار آب در فیلم و ورق.
موارد رایج اشتباه‌گرفته‌شده در این حوزه
- نتیجه آزمون پلاستیک بدون ذکر سرعت و دمای آزمون قابل تفسیر نیست؛ رفتار ویسکوالاستیک به این پارامترها بستگی دارد.
- نتیجه نمونه به‌طور مستقیم به قطعه واقعی منتقل نمی‌شود؛ جهت‌گیری قالب‌گیری و خطوط جوش تعیین‌کننده هستند.
- مقادیر HDT و ویکات دمای کارکرد نیستند؛ صرفاً نشانه‌ای تقریبی از حد بالا هستند و تحت بار اعمال نمی‌شوند.
- کلاس UL 94 به ضخامت بستگی دارد؛ ضخامت دیواره متفاوت نیازمند بازتأیید است.
- برای پلیمرهای جاذب رطوبت (مانند پلی‌آمید)، اگر شرطی‌سازی انجام نشود نتایج گمراه‌کننده خواهند بود.
- نتایج ASTM D638 و ISO 527 مستقیماً معادل نیستند. هندسه نمونه و تعاریف نرخ متفاوت است.
این نتایج از کدام تصمیم پشتیبانی می‌کنند
- انتخاب ماده و تأیید تأمین‌کننده
- برآورده‌کردن الزامات قابلیت اشتعال و حرارتی استاندارد محصول
- تأیید استفاده از محتوای بازیافتی و کنترل بچ
- کنترل فرآیند قالب‌گیری و یکنواختی بچ
- اثبات مقاومت در برابر پیرسازی برای استفاده در فضای باز
تست های مرتبط
پرسش‌های متداول درباره FTIR
FTIR بر اساس کدام استاندارد ساخته شده است؟
FTIR در محدوده ASTM E1252, ASTM D7844, ISO 10640 و ASTM E1421 (عملکرد دستگاه) اجرا می شود. مقادیر حدی و معیارهای پذیرشی که باید اعمال شوند در استاندارد محصول تعریف شده است. نسخه معتبر برای محصول شما در مرحله پیشنهاد به صورت کتبی تایید می شود.
FTIR برای کدام محصولات کاربرد دارد؟
عمدتاً برای احراز هویت پلیمری, پوشش ها و چسب ها, تجزیه و تحلیل مواد خارجی و آلودگی و ارزیابی تخریب و پیری اعمال می شود. اینکه آیا محصول شما در محدوده گنجانده شده است یا خیر، با بررسی مشخصات فنی و کاربرد مورد نظر آن مشخص می شود.
تحت چه شرایطی FTIR انجام می شود؟
پارامترهای تعیین کننده عبارتند از: حالت اندازه گیری — انتقال، بازتاب کلی ضعیف شده (ATR) یا بازتاب, محدوده اعداد موج — به طور معمول در ناحیه مادون قرمز میانی و وضوح و تعداد اسکن — در استاندارد یا روش تعریف شده است. شرایط کامل در بخش "شرایط تست" در صفحه موجود است و بسته به استاندارد محصول متفاوت است.
چه نوع نمونه ای برای FTIR مورد نیاز است؟
سطح نمونه باید تمیز باشد. باقیمانده عامل رهاسازی کپک طیف را مخدوش می کند, در ATR، نمونه باید در تماس کامل با کریستال باشد و تداخل ماتریس باید در نمونه های پر شده ارزیابی شود. تعداد نمونه ها با توجه به استاندارد محصول و محدوده ای که باید گزارش شود تعیین می شود.
مدت زمان FTIR چقدر است؟
به طور معمول 1-3 روز. این مدت به خود آزمایش تعلق دارد. آماده سازی نمونه، صف بندی و گزارش نیز ارزیابی می شود. یک برنامه زمانی واقعی برای محصول شما در پیشنهاد ارائه شده است.
نتیجه FTIR به نام "مناسب" چیست؟
FTIR یک روش کیفی است. معیار پذیرش معمولاً توافق با طیف مرجع یا عدم وجود باند خاص است.