¿Qué es NMR — análisis?
La espectroscopia de resonancia magnética nuclear se basa en núcleos atómicos dentro de un fuerte campo magnético que absorben energía de radiofrecuencia. La densidad de electrones alrededor de cada núcleo desplaza la frecuencia de absorción; estos cambios permiten la lectura del esqueleto de la molécula.
Objetivo de NMR — análisis
El propósito es dilucidar directamente la estructura de una molécula. La espectrometría de masas da la masa molecular; La RMN muestra cómo se unen los átomos entre sí. Por lo tanto, la estructura de un nuevo compuesto suele confirmarse mediante RMN.
¿A qué productos se aplica NMR — análisis?
- Ingredientes activos farmacéuticos e intermedios de síntesis.
- Estructura del polímero y composición del copolímero.
- Productos naturales y extractos de plantas.
- Exámenes de autenticidad y adulteración en alimentos.
- Productos petroquímicos
¿En qué sectores se utiliza NMR — análisis?
Normas relacionadas con NMR — análisis
- Farmacopea Europea 2.2.33 (espectrometría de resonancia magnética nuclear)
- Directrices de aplicación de qNMR tipo ISO 24583
Condiciones de NMR — análisis
- Semilla de girasol
- Generalmente ¹H y ¹³C; también núcleos como ¹⁹F, ³¹P
- Solvente
- Se requiere disolvente deuterado; seleccionados según la muestra
- Tipo de experimento
- Tek boyutlu veya iki boyutlu (COSY, HSQC, HMBC) korelasyon deneyleri
- Medición cuantitativa
- qNMR requiere tiempo de relajación y estándar interno
Equipo para NMR — análisis
- Espectrómetro de RMN de imán superconductor
- Sonda multinuclear
- Cambiador de muestras automático
- Infraestructura de suministro de criógeno
- Software de procesamiento de espectro
Requisitos de muestra para NMR — análisis
- La muestra debe disolverse en un disolvente deuterado.
- Generalmente se requieren de unos pocos miligramos a decenas de miligramos de muestra.
- Las impurezas paramagnéticas (hierro, manganeso) distorsionan el espectro.
- La muestra debe filtrarse para eliminar las partículas sólidas.
- El análisis no es destructivo; la muestra se puede recuperar de la solución
Duración de NMR — análisis
Un espectro ¹H de rutina lleva unos minutos. ¹³C y los experimentos bidimensionales pueden durar horas; las mediciones cuantitativas requieren tiempos de espera más prolongados.
Procedimiento de NMR — análisis
- 1La muestra se disuelve en un disolvente deuterado y se transfiere a un tubo de RMN.
- 2Se ajusta la homogeneidad del campo magnético (calce).
- 3Se selecciona un programa de pulso adecuado y se recoge el espectro.
- 4El espectro se procesa mediante transformada de Fourier y se corrigen la fase y la línea de base.
- 5Se interpretan cambios químicos, patrones de división e integrales.
- 6Las conectividades se confirman con experimentos bidimensionales si es necesario.
Criterios de aceptación de NMR — análisis
La aceptabilidad de la confirmación de la estructura se evalúa comparándola con un espectro de referencia o una monografía; el límite de pureza proviene del expediente de registro o de la farmacopea.
Evaluación de resultados
La interpretación estructural se basa en la evaluación conjunta de las constantes de desplazamiento químico, integral y de acoplamiento. Si se realiza una RMN cuantitativa, se deben haber tenido en cuenta los tiempos de relajación para que el resultado sea válido; de lo contrario, las integrales no reflejan la verdadera razón.
Informe de NMR — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Farmacopea Europea y monografías de la USP
- ICH Q6A (especificaciones)
- Bases de datos de referencia utilizadas en auditorías de autenticidad de alimentos
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo NMR — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre NMR — análisis
¿Se puede medir la pureza con RMN?
Sí. La RMN cuantitativa (qNMR), con un estándar interno adecuado y condiciones de relajación, puede proporcionar una pureza absoluta; Este método también se utiliza en la certificación de materiales de referencia.
¿Se puede recuperar la muestra?
El método no es destructivo. La muestra se puede recuperar en gran medida evaporando el disolvente, aunque pueden quedar residuos de disolvente deuterado.