¿Qué es SEM — análisis?
Un microscopio electrónico de barrido escanea un haz de electrones enfocado sobre la superficie de la muestra y recolecta los electrones retrodispersados y secundarios de la superficie. A partir de estas señales se forma una imagen de la superficie con una gran profundidad de campo y con aumentos muy elevados.
Objetivo de SEM — análisis
El propósito es obtener imágenes de detalles de la superficie a una escala que los microscopios ópticos no pueden resolver. Con esta técnica se realizan el examen de la superficie de la fractura, la medición de la sección transversal del recubrimiento, la estructura de la soldadura, el tamaño de las partículas y el análisis de los defectos de la superficie.
¿A qué productos se aplica SEM — análisis?
- Piezas metálicas fracturadas o dañadas.
- Revestimiento y secciones transversales de película fina.
- Materiales en polvo y partículas
- Componentes electrónicos y uniones de soldadura.
- Superficies de fractura de polímeros y compuestos.
- Partículas recogidas en un filtro.
¿En qué sectores se utiliza SEM — análisis?
Normas relacionadas con SEM — análisis
- ISO 16700 (calibración de micromarcado — aumento SEM)
- ASTM E986 (evaluación de desempeño SEM)
- ASTM E2809 (exámenes forenses SEM/EDS)
Condiciones de SEM — análisis
- voltaje de aceleración
- Se selecciona según la muestra; Se prefiere el bajo voltaje en los aisladores.
- modo de visualización
- Electrón secundario (topografía) o electrón retrodispersado (contraste de composición)
- Vacío
- Alto vacío; modo de bajo vacío para muestras húmedas o aislantes
- Kaplama
- Se aplica un recubrimiento de oro o carbono a muestras no conductoras.
Equipo para SEM — análisis
- Microscopio electrónico de barrido
- Detectores de electrones secundarios y retrodispersados.
- Recubridor por pulverización
- Infraestructura de corte, montaje y pulido de muestras.
- Software de procesamiento y medición de imágenes.
Requisitos de muestra para SEM — análisis
- La muestra debe caber dentro de la cámara de vacío.
- Las muestras no conductoras requieren un revestimiento conductor delgado; este proceso es permanente en la superficie
- La muestra se monta y se pule para el examen transversal; esto es destructivo.
- La superficie no debe limpiarse para el examen de la superficie de la fractura; debe enviarse tal cual
- Las muestras que contienen aceite, humedad o volátiles alteran el vacío.
Duración de SEM — análisis
Una sesión de examen generalmente finaliza en unas horas. La preparación transversal y el examen de muchas regiones prolongan la duración a unos pocos días laborables.
Procedimiento de SEM — análisis
- 1La muestra se corta y, si es necesario, se monta y se pule.
- 2Se aplica una capa delgada si no es conductora.
- 3La muestra se coloca en la cámara de vacío y se establece el vacío.
- 4Se seleccionan el voltaje de aceleración y el detector.
- 5Las regiones relevantes se muestran con diferentes aumentos.
- 6Las mediciones (espesor del recubrimiento, tamaño de partícula, etc.) se realizan con software.
- 7Los hallazgos se informan junto con las imágenes.
Criterios de aceptación de SEM — análisis
El límite de aceptación para defectos superficiales o espesor de recubrimiento proviene de la norma o especificación del producto; el microscopio solo mide.
Evaluación de resultados
Una imagen SEM es evidencia cualitativa; un resultado numérico es significativo sólo si la calibración de aumento es actual y las regiones de medición se seleccionan de manera representativa. En la interpretación de la superficie de la fractura, el tipo de fractura (frágil, dúctil, fatiga) se lee a partir de la morfología.
Informe de SEM — análisis
- Descripción de la muestra y propósito del examen.
- Pasos de preparación de muestras e información sobre el recubrimiento.
- Condiciones del instrumento (voltaje, detector, aumento)
- Imágenes que muestran las regiones examinadas y una barra de escala.
- Mediciones realizadas y observaciones.
- Una declaración de que los resultados se refieren únicamente a las regiones examinadas.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Requisitos de análisis de fallas en especificaciones de adquisiciones de aviación y defensa.
- Caracterización de superficies en fichas técnicas de dispositivos médicos.
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo SEM — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre SEM — análisis
¿Se puede realizar el análisis elemental con SEM?
SEM por sí solo da una imagen. Se necesita un detector EDS para obtener información elemental; esta combinación se describe en una página separada como SEM-EDS.
¿Se puede recuperar la muestra?
Si se ha aplicado un recubrimiento conductor o se ha tomado una sección transversal, la muestra no se puede restaurar a su estado original. Esto se comunica antes del análisis.