¿Qué es ICP-MS — análisis?
ICP-MS es una técnica de análisis elemental en la que la muestra se ioniza en un plasma de argón y los iones resultantes se separan por relación masa/carga. La muy alta temperatura del plasma descompone la muestra en sus átomos; el espectrómetro de masas cuenta cada elemento por separado.
Objetivo de ICP-MS — análisis
El objetivo es medir los elementos de una muestra en concentraciones muy bajas, de forma simultánea y específica para cada elemento. La aplicación de restricciones sobre metales pesados se lleva a cabo en gran medida con esta técnica.
¿A qué productos se aplica ICP-MS — análisis?
- RoHS metales pesados en productos eléctricos y electrónicos.
- Plomo, cadmio, arsénico y mercurio en los alimentos y el agua potable.
- Rastro de metales pesados en productos cosméticos.
- Impurezas elementales en productos farmacéuticos.
- Muestras de suelo, aguas residuales y sedimentos.
¿En qué sectores se utiliza ICP-MS — análisis?
Normas relacionadas con ICP-MS — análisis
- IEC 62321-5 (determinación de Cd, Pb, Cr en productos electrotécnicos)
- USP <233> / ICH Q3D (impurezas elementales)
- EN 13805 / EN 15763 (determinación de oligoelementos en alimentos)
- ISO 17294-2 (calidad del agua — determinación de elementos mediante ICP-MS)
Condiciones de ICP-MS — análisis
- Plasma
- plasma de argón; Los flujos de potencia y gas se optimizan según el método.
- Eliminación de interferencias
- Las interferencias poliatómicas se suprimen mediante una celda de colisión/reacción.
- Calibración
- Calibración multipunto y estándar interno (por ejemplo, indio, itrio)
- entorno de muestra
- Generalmente diluye ácido nítrico; El método de solubilización depende de la matriz.
Equipo para ICP-MS — análisis
- Instrumento ICP-MS y fuente de plasma de argón
- Sistema de digestión por microondas.
- Célula de colisión/reacción
- Cambiador de muestras automático
- Infraestructura de preparación de agua y ácido ultrapura
Requisitos de muestra para ICP-MS — análisis
- Las muestras sólidas se digieren con ácido; este es un proceso destructivo
- El recipiente de la muestra debe ser de una calidad que no cause contaminación por oligoelementos.
- La cantidad necesaria suele ser de unos pocos gramos o mililitros.
- Se debe indicar la matriz de la muestra (polímero, metal, alimento, agua).
- Puede ser necesaria una separación pieza por pieza para productos no homogéneos.
Duración de ICP-MS — análisis
La medición en sí toma minutos por muestra. La digestión y calibración por microondas determinan la duración total; Los informes de rutina son de unos pocos días hábiles.
Procedimiento de ICP-MS — análisis
- 1La muestra se homogeneiza y se pesa.
- 2Digerido con ácido en el sistema de microondas.
- 3La solución se lleva hasta un volumen definido y se añade el estándar interno.
- 4Se preparan soluciones de calibración y una muestra en blanco.
- 5La muestra se nebuliza en el plasma y se cuentan los iones.
- 6Se aplican correcciones de interferencia.
- 7La concentración se convierte en unidades de muestra utilizando el factor de dilución.
Criterios de aceptación de ICP-MS — análisis
Si un resultado elemental es aceptable está determinado por los límites de RoHS, la regulación sobre contaminantes alimentarios, ICH Q3D o la regulación cosmética. El método no pone ningún límite.
Evaluación de resultados
Las interferencias poliatómicas son la principal fuente de error en ICP-MS; La fiabilidad del resultado depende de que estas interferencias se hayan solucionado con una célula de colisión/reacción o con una corrección matemática. Los resultados de la recuperación y del material de referencia certificado forman la base del informe.
Informe de ICP-MS — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- UE 2011/65/UE RoHS
- UE 1907/2006 ALCANCE
- UE 2023/915 (contaminantes en alimentos)
- ICH Q3D (impurezas elementales)
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo ICP-MS — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre ICP-MS — análisis
¿Cómo se elige entre ICP-MS e ICP-OES?
La concentración buscada es decisiva. ICP-MS proporciona un límite de cuantificación mucho más bajo a niveles de trazas y ultratrazas; ICP-OES es más robusto en concentraciones más altas y en matrices con alto contenido de sal.
¿El análisis consume la muestra?
Sí. La digestión es un proceso destructivo; la muestra no se puede devolver después del análisis.