¿Qué es SEM-EDS — análisis?
SEM-EDS es un sistema en el que se añade un espectrómetro de rayos X de energía dispersiva a un microscopio electrónico de barrido. Cuando el haz de electrones excita la muestra, cada elemento emite rayos X característicos con su propia energía; el detector separa estas energías para producir información elemental.
Objetivo de SEM-EDS — análisis
El propósito es determinar no sólo cómo se ve una región fotografiada sino también de qué está hecha. La fuente de un contaminante, residuo o inclusión a menudo sólo puede entenderse con esta información de composición.
¿A qué productos se aplica SEM-EDS — análisis?
- Contaminación de superficies y residuos de materias extrañas.
- Composición de las capas de recubrimiento.
- Diferencias de composición en soldaduras y uniones soldadas.
- Inclusiones y segregación en metal.
- Productos de corrosión
- Exámenes de fuente de fallas en tableros electrónicos.
¿En qué sectores se utiliza SEM-EDS — análisis?
Normas relacionadas con SEM-EDS — análisis
- ISO 22309 (análisis elemental por EDS — enfoque cuantitativo)
- ASTM E1508 (guía para análisis cuantitativo por EDS)
- ASTM E2809 (exámenes forenses SEM/EDS)
Condiciones de SEM-EDS — análisis
- voltaje de aceleración
- Se selecciona a un nivel que estimule las líneas características de los elementos buscados.
- Analiz modu
- Escaneo de puntos, líneas o mapeo elemental
- Análisis sin estándares
- Da resultados semicuantitativos; la cantidad exacta requiere estándar certificado
- Hafif elementler
- La sensibilidad es limitada para el carbono y elementos inferiores.
Equipo para SEM-EDS — análisis
- Microscopio electrónico de barrido
- Espectrómetro de rayos X de energía dispersiva (EDS)
- Software de mapeo elemental
- Preparación de muestras e infraestructura de recubrimiento.
Requisitos de muestra para SEM-EDS — análisis
- Se requiere la misma preparación que SEM.
- Se prefiere el recubrimiento de carbono; El recubrimiento de oro añade su propio pico, complicando el análisis.
- La región a analizar debe ser plana si es posible; la inclinación de la superficie afecta el resultado
- La muestra no debe tocarse ni limpiarse en exámenes de contaminación.
Duración de SEM-EDS — análisis
Un análisis de puntos lleva unos minutos. El mapeo elemental puede extenderse a horas dependiendo del tamaño del área.
Procedimiento de SEM-EDS — análisis
- 1La muestra se prepara para SEM y se hace conductora.
- 2Se toman imágenes de la región relevante y se seleccionan los puntos de análisis.
- 3El voltaje de aceleración se establece según los elementos buscados.
- 4Se recoge el espectro de rayos X.
- 5Los picos se asignan a elementos.
- 6Si se solicita, se produce un escaneo de líneas o un mapa elemental.
- 7Los resultados se informan ubicados en la imagen.
Criterios de aceptación de SEM-EDS — análisis
La aceptabilidad del resultado de la composición se evalúa en comparación con los requisitos de composición del estándar de material o la especificación del cliente.
Evaluación de resultados
Un resultado de EDS sin estándares es semicuantitativo; Los porcentajes son indicativos y no una composición certificada. Si se necesita una composición exacta, se realiza un estudio OES, ICP o EDS calibrado con un estándar certificado. La profundidad del análisis es del orden de micras; la señal del sustrato se puede mezclar para recubrimientos finos.
Informe de SEM-EDS — análisis
- Descripción de la muestra y propósito del examen.
- Información sobre preparación de muestras y recubrimiento.
- Condiciones del instrumento y modo de análisis.
- Imágenes marcando los puntos de análisis.
- Lista de espectro y elementos para cada punto.
- Una declaración de que el resultado es semicuantitativo.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Términos contractuales en análisis de fallas y disputas con proveedores.
- Requisitos de evaluación de partículas y residuos para dispositivos médicos
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo SEM-EDS — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre SEM-EDS — análisis
¿Por qué los resultados de la EDS se dan como porcentajes pero no son exactos?
En el análisis sin estándares, el instrumento utiliza correcciones teóricas. La rugosidad de la superficie, la inclinación y el recubrimiento distorsionan estas correcciones. El resultado clasifica la composición correctamente pero no se considera certificado.
¿Se puede encontrar la fuente de un contaminante muy pequeño?
Generalmente sí. La huella elemental del contaminante se compara con posibles fuentes en el proceso (molde, herramientas, baño de revestimiento, embalaje).