Mikotoksin Analizi — EN 14123 / LC-MS/MS / (AB) 2023/915

Was ist Mycotoxins?

Bei der Mykotoxinanalytik handelt es sich um die Bestimmung toxischer Sekundärmetabolite, die von Schimmelpilzen in Lebensmitteln entstehen. Die Probe wird extrahiert, gereinigt, oft mit Immunaffinitätssäulen, und mittels HPLC-Fluoreszenz oder LC-MS/MS gemessen. Bei Multitoxin-Methoden wird in einer einzigen Studie mehr als ein Mykotoxin untersucht.

Zweck von Mycotoxins

Ziel ist der Nachweis, dass die Mykotoxinwerte den in (EU) 2023/915 festgelegten Höchstwerten entsprechen. Mykotoxine sind hitzestabil; Durch Kochen oder Verarbeiten werden sie nicht beseitigt.

Bei welchen Produkten wird Mycotoxins angewendet?

Getreide und Getreideprodukte
Nüsse und Trockenfrüchte
Kaffee, Kakao und Gewürze
Wein und Fruchtsäfte (Patulin, Ochratoxin A)
Milch und Milchprodukte (Aflatoxin M1)

In welchen Branchen wird Mycotoxins eingesetzt?

LebensmittelLandwirtschaftEinzelhandelLandwirtschaft

Normen zu Mycotoxins

TS EN 14123 (Aflatoxin in Haselnüssen, Erdnüssen und Mais — HPLC)
TS EN 14132 (Ochratoxin A in Gerste, Röstkaffee und Wein)
TS EN 15891 (Deoxynivalenol in Getreide)
TS EN 15850 (Zearalenon in Getreide)
TS EN 16187 (Patulin in Babynahrung)
TS EN ISO 17375 (yem — aflatoksin B1)

Prüfbedingungen für Mycotoxins

Probenahme: Gemäß (EG) 401/2006 Mykotoxin-Probenahmevorschriften; die Verteilung ist sehr ungleichmäßig
Temizleme: Immunoaffinitätssäule oder multifunktionale Clearingsäulen
Messung: HPLC-floresans veya LC-MS/MS
Einheit: µg/kg

Prüfgerät für Mycotoxins

LC-MS/MS und HPLC-Fluoreszenz
Immunoaffinitätssäulensystem
Mühle und Homogenisator
Analysenwaage

Probenanforderungen für Mycotoxins

Eine Probenahme gemäß (EG) 401/2006 ist verpflichtend; Mykotoxin ist in der Charge sehr ungleichmäßig verteilt
Es sollte eine große Gesamtprobe entnommen und auf eine kleinere Größe gemahlen werden.
Produkttyp und Zielmarkt müssen angegeben werden
Die Probe sollte trocken und kühl verschickt werden.

Dauer von Mycotoxins

Extraktion, Immunaffinitätsreinigung und chromatographische Messung nehmen zusammen mehrere Arbeitstage in Anspruch. Zu dieser Zeit kommt noch der Probenreduktions- und Mahlschritt hinzu.

Ablauf von Mycotoxins

1Die Probe wird gemäß den gesetzlichen Bestimmungen entnommen und klein gemahlen.
2Es wird mit dem entsprechenden Lösungsmittel extrahiert.
3Die Reinigung erfolgt über eine Immunaffinitäts- oder Multifunktionssäule.
4Der Extrakt wird konzentriert.
5Gemessen durch HPLC-Fluoreszenz oder LC-MS/MS.
6Die Ergebnisse werden mit den gesetzlichen Höchstwerten verglichen.

Annahmekriterien für Mycotoxins

(EU) 2023/915 legt Höchstgehalte für jedes Mykotoxin und jede Produktkategorie fest; Für Baby- und Kleinkindnahrung gelten deutlich strengere Grenzwerte. Die anzuwendenden Werte werden durch den aktuellen Verordnungstext bestätigt.

Auswertung der Ergebnisse

Die Probenahme stellt eine größere Unsicherheitsquelle dar als die Analyse selbst: Mykotoxin kann in der Charge auf wenige Körner konzentriert sein. Daher sieht (EG) 401/2006 eine große Gesamtstichprobe und eine korrekte Reduzierung vor; Das Ergebnis einer vorschriftswidrig entnommenen Probe ist für die Entscheidung über das Los nicht geeignet.

Prüfbericht zu Mycotoxins

Probenbeschreibung, Chargengröße und Probenahmemethode
Analiz edilen mikotoksin listesi
Angewandter Standard und Reinigungsmethode
Ergebnis, Nachweisgrenze und Unsicherheit für jedes Mykotoxin
Verglichene Höchstwerte

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Lebensmittelprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Mycotoxins gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Lebensmittelprüfungen zeigen, dass ein Produkt für den Verzehr sicher ist und das enthält, was auf dem Etikett steht. Die Familie arbeitet entlang dreier Achsen: mikrobiologische Sicherheit, chemische Sicherheit und Nährstoffzusammensetzung. Alle drei erfordern eine unterschiedliche Laborinfrastruktur, einen anderen Methodenkörper und eine unterschiedliche Bearbeitungszeit.

Das auffälligste Merkmal dieses Bereichs ist der ZEITDRUCK. Eine Stahlprobe kann im Regal warten; eine Rohmilch- oder Frischfleischprobe nicht. Der Zeitpunkt der Probenahme, die Transporttemperatur und die Zeit bis zum Erreichen des Labors bestimmen unmittelbar die Gültigkeit des Ergebnisses. Deshalb ist die Kühlkettenaufzeichnung in der Lebensmittelmikrobiologie ein untrennbarer Teil des Prüfberichts.

Auf der mikrobiologischen Seite gibt es zwei unterschiedliche Fragen, die nicht verwechselt werden dürfen. Der NACHWEIS eines Erregers ist eine qualitative Frage: Ist Salmonella in der Probe vorhanden oder nicht? Die KEIMZAHLBESTIMMUNG von Indikatororganismen ist eine quantitative Frage und ein Indikator für die Produktionshygiene. Das Fehlen eines Erregers in einem Produkt zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; ist die Gesamtzahl mesophiler aerober Keime hoch, liegt ein Problem im Prozess vor.

Auf der chemischen Seite werden Pestizidrückstände, Mykotoxine, Schwermetalle, Zusatzstoffe, Tierarzneimittelrückstände und Prozesskontaminanten (Acrylamid, Furan, PAK) gemessen. Multirückstandsmethoden in diesem Bereich (QuEChERS-basiertes LC-MS/MS und GC-MS/MS) können Hunderte Wirkstoffe in einer einzigen Analyse erfassen; Grenzwerte sind für jedes Produkt-Wirkstoff-Paar separat festgelegt.

Auf der Zusammensetzungsseite werden Protein, Fett, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Fettsäurezusammensetzung sowie Vitamin- und Mineralstoffgehalt bestimmt. Diese Werte sind die Grundlage der Nährwertangabe auf dem Etikett, und die Toleranzbereiche sind gesetzlich festgelegt — die Abweichung zwischen deklariertem und gemessenem Wert muss innerhalb dieser Toleranz bleiben.

Es gibt KEINE CE-Kennzeichnung für Lebensmittel, und das prägt die Arbeitsweise dieses Bereichs. Die Konformität wird durch den Betrieb eines HACCP-basierten Lebensmittelsicherheitssystems, die Einhaltung der Kennzeichnungsvorschriften und die Nichtüberschreitung von Kontaminanten-, Rückstands- und mikrobiologischen Grenzwerten nachgewiesen. Ein Prüfergebnis liefert Belege nicht für ein Zertifikat, sondern für ein funktionierendes System.

Das Allergenmanagement hat besonderes Gewicht. Das Vorhandensein eines nicht deklarierten Allergens in einem Produkt ist eine der häufigsten Ursachen für Lebensmittelrückrufe. Die Analyse läuft hier zusammen mit der Reinigungsvalidierung: Es wird gezeigt, dass die Linie nach einem allergenhaltigen Produktionslauf ausreichend gereinigt wurde und das Risiko einer Kreuzkontamination unter Kontrolle ist.

Freiwillige Systeme sind in diesem Bereich faktisch verpflichtend geworden. Einzelhandelsketten verlangen von ihren Lieferanten ein Zertifikat nach einem GFSI-anerkannten Schema (BRCGS, IFS, FSSC 22000); ohne dieses ist der Weg ins Regal praktisch unmöglich.

Methodengruppen in diesem Bereich

Erregernachweis
Nachweis von Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter und Shigatoxin-bildenden E. coli; kultur- und molekularbasierte Methoden.
Indikatorkeimzahlen
Gesamtzahl mesophiler aerober Keime, Enterobacteriaceae, Koliforme und E. coli, koagulase-positive Staphylokokken, Hefen und Schimmelpilze, Milchsäurebakterien, sulfitreduzierende Clostridien.
Pestizid- und Tierarzneimittelrückstände
Multirückstands-Screening mittels LC-MS/MS und GC-MS/MS mit QuEChERS-Extraktion.
Mykotoxine und Kontaminanten
Aflatoxine, Ochratoxin A, Deoxynivalenol, Patulin; Schwermetalle (ICP-MS), Acrylamid und PAK-Verbindungen.
Nährwertzusammensetzung
Kjeldahl-Protein, Fett- und Fettsäureprofil, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Vitamin- und Mineralstoffanalysen.
Allergene und Authentizität
Gluten-, Milch-, Ei-, Nuss- und Soja-Allergenanalysen; molekulare Methoden zur Artbestimmung und Verfälschungserkennung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Die Probenahme ist die halbe Miete des Ergebnisses. Eine bei falscher Temperatur transportierte oder verspätete Probe liefert ein ungültiges Ergebnis, selbst wenn sie im Labor korrekt analysiert wird.
Das Fehlen eines Erregers zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; Indikatorkeimzahlen liefern eine separate Information, und beide werden gemeinsam gelesen.
Ein Ergebnis aus einer aus einer Charge entnommenen Probe kann nur dann auf die gesamte Charge verallgemeinert werden, wenn der Probenahmeplan statistisch aufgestellt wurde.
Grenzwerte werden in separaten Verordnungen je Produktgruppe festgelegt und regelmäßig aktualisiert; eine Konformitätsentscheidung auf Basis einer veralteten Grenzwerttabelle kann falsch sein.
Bei Exporten können die Grenzwerte des Ziellandes von den EU-Grenzwerten abweichen; dasselbe Produkt kann in einem Markt konform und in einem anderen nicht konform sein.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Verifizierung des HACCP-Plans und Prozessüberwachung
Die Grundlage für die Nährwertangabe und die Allergeninformation auf dem Etikett
Gesundheitszeugnisse vor dem Export und Einhaltung der Grenzwerte des Zielmarkts
Lieferanten- und chargenbasierte Abnahmekontrolle
Haltbarkeitsstudien und Festlegung der Lagerbedingungen
Erstellung von Nachweisen für Audits nach GFSI-anerkannten Systemen

Häufige Fragen zu Mycotoxins

Zerstört Braten oder Backen Mykotoxine?

Das ist nicht der Fall. Die meisten Mykotoxine sind hitzestabil und zersetzen sich bei normalen Verarbeitungstemperaturen nicht. Selbst wenn der Schimmel abgetötet wird, bleibt der von ihm produzierte Giftstoff im Produkt.

Warum ist die Probenahme so wichtig?

Denn Mykotoxin ist in einer Charge nicht homogen verteilt; Die Verunreinigung kann sich auf wenige Körner konzentrieren. Aus diesem Grund schreibt der Gesetzgeber vor, dass eine große Gesamtprobe entnommen und auf ihre Größe zerkleinert werden muss.

Mycotoxins