Dioxin- und PCB-Analyse — EN 16215 / HRGC-HRMS / (EU) 2023/915

Was ist Dioxins?

Bei der Dioxin- und PCB-Analytik handelt es sich um die Bestimmung von polychlorierten Dibenzo-p-dioxinen, Dibenzofuranen und polychlorierten Biphenylen, die zu den persistenten organischen Schadstoffen zählen. Die Probe wird extrahiert, einer mehrstufigen Reinigung unterzogen und mittels hochauflösender Massenspektrometrie (HRGC-HRMS) oder GC-MS/MS gemessen. Die Ergebnisse werden durch Multiplikation mit toxischen Äquivalenzfaktoren als TEQ ausgedrückt.

Zweck von Dioxins

Ziel ist es zu zeigen, dass diese Verbindungen unter den in der Lebensmittel- und Futtermittelgesetzgebung festgelegten Höchstgehalten liegen. Dioxine reichern sich im Fettgewebe an und werden in der gesamten Nahrungskette konzentriert.

Bei welchen Produkten wird Dioxins angewendet?

Fisch und Meeresfrüchte
Fleisch, Milchprodukte und Eier
Tierische und pflanzliche Öle
Futtermittel und Futtermittelrohstoffe
Leber- und Innereienprodukte

In welchen Branchen wird Dioxins eingesetzt?

LebensmittelLandwirtschaftEinzelhandelLandwirtschaftUmwelt

Normen zu Dioxins

TS EN 16215 (Futtermittel — Dioxin und dioxinähnliche PCB, HRGC-HRMS)
TS EN 1948 serisi (emisyonlarda dioksin — ilgili teknik referans)
US EPA 1613 (izotop seyreltme HRGC-HRMS)
(EU) 2022/1428 Probenahme- und Analysemethoden

Prüfbedingungen für Dioxins

interner Standard: Isotopenmarkierte Standards sind obligatorisch
Temizleme: Mehrstufige Säulenchromatographie
Messung: HRGC-HRMS oder validiertes GC-MS/MS
Hesap: TEQ mit toxischen Äquivalenzfaktoren der WHO

Prüfgerät für Dioxins

HRGC-HRMS
GC-MS/MS
Automatisches mehrstufiges Reinigungssystem
Soxhlet oder beschleunigtes Lösungsmittelextraktionssystem

Probenanforderungen für Dioxins

Für Proben mit hohem Ölgehalt ist eine ausreichende Menge erforderlich
Die Probe sollte in einem Glasbehälter verschickt werden, wobei der Kontakt mit Kunststoff zu vermeiden ist.
Der Fettgehalt muss angegeben werden — das Ergebnis wird auch auf Fettbasis ausgedrückt
Die Probenahme muss den gesetzlichen Bestimmungen entsprechen

Dauer von Dioxins

Dabei handelt es sich um eine der längsten und aufwändigsten Lebensmittelanalysen: Aufgrund der mehrstufigen Reinigung und der hochauflösenden Messung liegt das Ergebnis in der Regel innerhalb weniger Wochen vor.

Ablauf von Dioxins

1Die Probe wird homogenisiert und mit isotopenmarkierten Standards versetzt.
2Die Ölgewinnung ist abgeschlossen.
3Die Reinigung erfolgt durch mehrstufige Säulenchromatographie.
4Der Extrakt wird konzentriert.
5Gemessen mit HRGC-HRMS oder GC-MS/MS.
6TEQ-Werte werden berechnet und mit Höchstwerten verglichen.

Annahmekriterien für Dioxins

(EU) 2023/915 definiert Höchstgehalte je Produktkategorie für Dioxin-TEQ, Dioxin + dioxinähnliches PCB-Gesamt-TEQ und Indikator-PCB-Gesamtgehalt. Auf der Futtermittelseite gilt ein gesonderter Richtlinienrahmen. Die anzuwendenden Werte werden durch den jeweils gültigen Text bestätigt.

Auswertung der Ergebnisse

Es werden drei separate Ergebnisse ausgewertet, von denen eines möglicherweise unter dem Grenzwert liegt und das andere möglicherweise überschritten wird. Darüber hinaus können die Ergebnisse sowohl auf Produktgewichts- als auch auf Ölbasis ausgedrückt werden; Die Grundlage für die Bewertung ist in der Gesetzgebung je nach Produktkategorie festgelegt und sollte nicht verwechselt werden.

Prüfbericht zu Dioxins

Probenbeschreibung, Matrix und Ölgehalt
Angewandte Norm- und Messtechnik
Ergebnisse nach Kongener
Summe aus Dioxin-TEQ, Gesamt-TEQ und Indikator PCB
Messunsicherheit und Wiederfindungen
Verglichene Höchstwerte

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Lebensmittelprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Dioxins gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Lebensmittelprüfungen zeigen, dass ein Produkt für den Verzehr sicher ist und das enthält, was auf dem Etikett steht. Die Familie arbeitet entlang dreier Achsen: mikrobiologische Sicherheit, chemische Sicherheit und Nährstoffzusammensetzung. Alle drei erfordern eine unterschiedliche Laborinfrastruktur, einen anderen Methodenkörper und eine unterschiedliche Bearbeitungszeit.

Das auffälligste Merkmal dieses Bereichs ist der ZEITDRUCK. Eine Stahlprobe kann im Regal warten; eine Rohmilch- oder Frischfleischprobe nicht. Der Zeitpunkt der Probenahme, die Transporttemperatur und die Zeit bis zum Erreichen des Labors bestimmen unmittelbar die Gültigkeit des Ergebnisses. Deshalb ist die Kühlkettenaufzeichnung in der Lebensmittelmikrobiologie ein untrennbarer Teil des Prüfberichts.

Auf der mikrobiologischen Seite gibt es zwei unterschiedliche Fragen, die nicht verwechselt werden dürfen. Der NACHWEIS eines Erregers ist eine qualitative Frage: Ist Salmonella in der Probe vorhanden oder nicht? Die KEIMZAHLBESTIMMUNG von Indikatororganismen ist eine quantitative Frage und ein Indikator für die Produktionshygiene. Das Fehlen eines Erregers in einem Produkt zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; ist die Gesamtzahl mesophiler aerober Keime hoch, liegt ein Problem im Prozess vor.

Auf der chemischen Seite werden Pestizidrückstände, Mykotoxine, Schwermetalle, Zusatzstoffe, Tierarzneimittelrückstände und Prozesskontaminanten (Acrylamid, Furan, PAK) gemessen. Multirückstandsmethoden in diesem Bereich (QuEChERS-basiertes LC-MS/MS und GC-MS/MS) können Hunderte Wirkstoffe in einer einzigen Analyse erfassen; Grenzwerte sind für jedes Produkt-Wirkstoff-Paar separat festgelegt.

Auf der Zusammensetzungsseite werden Protein, Fett, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Fettsäurezusammensetzung sowie Vitamin- und Mineralstoffgehalt bestimmt. Diese Werte sind die Grundlage der Nährwertangabe auf dem Etikett, und die Toleranzbereiche sind gesetzlich festgelegt — die Abweichung zwischen deklariertem und gemessenem Wert muss innerhalb dieser Toleranz bleiben.

Es gibt KEINE CE-Kennzeichnung für Lebensmittel, und das prägt die Arbeitsweise dieses Bereichs. Die Konformität wird durch den Betrieb eines HACCP-basierten Lebensmittelsicherheitssystems, die Einhaltung der Kennzeichnungsvorschriften und die Nichtüberschreitung von Kontaminanten-, Rückstands- und mikrobiologischen Grenzwerten nachgewiesen. Ein Prüfergebnis liefert Belege nicht für ein Zertifikat, sondern für ein funktionierendes System.

Das Allergenmanagement hat besonderes Gewicht. Das Vorhandensein eines nicht deklarierten Allergens in einem Produkt ist eine der häufigsten Ursachen für Lebensmittelrückrufe. Die Analyse läuft hier zusammen mit der Reinigungsvalidierung: Es wird gezeigt, dass die Linie nach einem allergenhaltigen Produktionslauf ausreichend gereinigt wurde und das Risiko einer Kreuzkontamination unter Kontrolle ist.

Freiwillige Systeme sind in diesem Bereich faktisch verpflichtend geworden. Einzelhandelsketten verlangen von ihren Lieferanten ein Zertifikat nach einem GFSI-anerkannten Schema (BRCGS, IFS, FSSC 22000); ohne dieses ist der Weg ins Regal praktisch unmöglich.

Methodengruppen in diesem Bereich

Erregernachweis
Nachweis von Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter und Shigatoxin-bildenden E. coli; kultur- und molekularbasierte Methoden.
Indikatorkeimzahlen
Gesamtzahl mesophiler aerober Keime, Enterobacteriaceae, Koliforme und E. coli, koagulase-positive Staphylokokken, Hefen und Schimmelpilze, Milchsäurebakterien, sulfitreduzierende Clostridien.
Pestizid- und Tierarzneimittelrückstände
Multirückstands-Screening mittels LC-MS/MS und GC-MS/MS mit QuEChERS-Extraktion.
Mykotoxine und Kontaminanten
Aflatoxine, Ochratoxin A, Deoxynivalenol, Patulin; Schwermetalle (ICP-MS), Acrylamid und PAK-Verbindungen.
Nährwertzusammensetzung
Kjeldahl-Protein, Fett- und Fettsäureprofil, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Vitamin- und Mineralstoffanalysen.
Allergene und Authentizität
Gluten-, Milch-, Ei-, Nuss- und Soja-Allergenanalysen; molekulare Methoden zur Artbestimmung und Verfälschungserkennung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Die Probenahme ist die halbe Miete des Ergebnisses. Eine bei falscher Temperatur transportierte oder verspätete Probe liefert ein ungültiges Ergebnis, selbst wenn sie im Labor korrekt analysiert wird.
Das Fehlen eines Erregers zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; Indikatorkeimzahlen liefern eine separate Information, und beide werden gemeinsam gelesen.
Ein Ergebnis aus einer aus einer Charge entnommenen Probe kann nur dann auf die gesamte Charge verallgemeinert werden, wenn der Probenahmeplan statistisch aufgestellt wurde.
Grenzwerte werden in separaten Verordnungen je Produktgruppe festgelegt und regelmäßig aktualisiert; eine Konformitätsentscheidung auf Basis einer veralteten Grenzwerttabelle kann falsch sein.
Bei Exporten können die Grenzwerte des Ziellandes von den EU-Grenzwerten abweichen; dasselbe Produkt kann in einem Markt konform und in einem anderen nicht konform sein.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Verifizierung des HACCP-Plans und Prozessüberwachung
Die Grundlage für die Nährwertangabe und die Allergeninformation auf dem Etikett
Gesundheitszeugnisse vor dem Export und Einhaltung der Grenzwerte des Zielmarkts
Lieferanten- und chargenbasierte Abnahmekontrolle
Haltbarkeitsstudien und Festlegung der Lagerbedingungen
Erstellung von Nachweisen für Audits nach GFSI-anerkannten Systemen

Häufige Fragen zu Dioxins

Kann die Scanmethode verwendet werden?

Verfügbar. Der Gesetzgeber erlaubt bioanalytische oder GC-MS/MS-basierte Screening-Methoden; Zweifelhafte Ergebnisse müssen jedoch durch eine Bestätigungsmethode (HRGC-HRMS) bestätigt werden. Durch das Screening werden die Kosten gesenkt, die endgültige Entscheidung basiert jedoch auf der Verifizierung.

Warum dauert es so lange?

Die angestrebten Konzentrationen sind extrem niedrig und ihre Abtrennung aus der Matrix erfordert eine mehrstufige Reinigung. Diese Schritte können nicht verkürzt werden; Bei einer Verkürzung verliert das Ergebnis durch Störungen an Zuverlässigkeit.

Dioxins