Schwermetallanalyse — EN 16711 / ISO 17072 / EN 71-3 / ICP-MS · Lebensmittelprüfung

Was ist Heavy Metals?

Bei der Schwermetallanalyse handelt es sich um die Bestimmung der Konzentration von Elementen wie Blei, Cadmium, Quecksilber, Arsen, Chrom und Nickel in der Probe. Die Messung erfolgt mittels ICP-OES oder ICP-MS; Ausschlaggebend ist der Probenvorbereitungsschritt, der je nach Matrix unterschiedlich ausfällt. IN TEXTILIEN wird aus künstlichem Schweiß entnehmbares (EN 16711-2) oder gesamtes (EN 16711-1) Metall gemessen. IN SKIN ISO 17072 macht die gleiche Unterscheidung. IN TOYS EN 71-3 liefert Metall, das unter magensäureähnlichen Bedingungen aus mundfähigen Materialien wandert. In LEBENSMITTELN wird der Gesamtgehalt an Elementen bestimmt, und in UMWELTproben wird die Konzentration in Wasser, Boden und Abfall bestimmt.

Zweck von Heavy Metals

Ziel ist es festzustellen, ob das Risiko, das von den im Produkt enthaltenen Schwermetallen durch Hautkontakt, Einnahme oder Freisetzung in die Umwelt ausgeht, innerhalb der gesetzlichen Grenzen bleibt.

Bei welchen Produkten wird Heavy Metals angewendet?

Gefärbte und bedruckte Textilien, Baby- und Kinderbekleidung
Lederschuhe, Taschen und Kleidung
Spielzeug und Kinderpflegeartikel
Lebensmittel und Lebensmittelkontaktmaterialien
kosmetische Produkte
Abwasser-, Trinkwasser-, Boden- und Abfallproben

In welchen Branchen wird Heavy Metals eingesetzt?

TextilienEinzelhandelVerbraucherprodukteLederSchuheSpielzeugLebensmittelKosmetikaUmwelt

Normen zu Heavy Metals

TS EN 16711-1 (Textil — Gesamtmetallgehalt, Mikrowellenzersetzung)
TS EN 16711-2 (tekstil — yapay asidik terle ekstrakte edilebilir metaller)
TS EN 16711-3 (Textilien — Blei- und Cadmiumbeschränkung)
TS EN ISO 17072-1 / -2 (Haut — extrahierbares und Gesamtmetall)
TS EN 71-3 (Spielzeug — Migration bestimmter Elemente)
TS EN 1811 (Nickelfreisetzung in Metallzubehör)
TS EN 13804 / 13805 (Lebensmittel — Elementbestimmung und Drucklösung)
TS EN ISO 17294-2 (Wasser — Elementbestimmung mittels ICP-MS)
TS EN 13657 / ISO 11466 (Boden und Abfall — Solubilisierung)

Prüfbedingungen für Heavy Metals

Textilien und Leder: Extraktion mit saurer Schweißlösung oder saure Solubilisierung in der Mikrowelle
Spielzeug: Migrationstest in verdünntem Salzsäuremedium gemäß EN 71-3
Essen und Umwelt: Druck-Mikrowellen-Solubilisierung; direkte Messung in Wasserproben
Messung: ICP-OES oder ICP-MS; Bei Quecksilber ggf. Kaltdampftechnik
Einheit: mg/kg veya µg/L

Prüfgerät für Heavy Metals

ICP-OES / ICP-MS
Mikrowellen-Aufschlusssystem
Kaltdampf-/Hydridsystem (für Quecksilber und Arsen)
Wasserbad und Shaker
Analysenwaage und Mühle

Probenanforderungen für Heavy Metals

Separate Probe für jede Farbe, Komponente und Matrix
Metallzubehör sollte separat bewertet werden
Jede Materialkategorie im Spielzeug ist ein separates Muster
Um eine Metallkontamination zu vermeiden, sollte die Probe nicht mit Metallwerkzeugen geschnitten werden.
Wasserproben sollten in einem geeigneten Behälter verschickt und bei Bedarf mit Säure geschützt werden.

Dauer von Heavy Metals

Probenvorbereitung (Extraktion oder Solubilisierung) und ICP-Messung bestimmen die Zeit; Die Ergebnisse liegen in der Regel innerhalb weniger Werktage vor. Mit zunehmender Anzahl der Elemente und zunehmender Matrixkomplexität nimmt die Zeit zu.

Ablauf von Heavy Metals

1Die Probe wird nach Matrix und Bestandteil getrennt, gemahlen oder geschnitten und gewogen.
2Bei der Extraktions-/Migrationsanalyse wird es mit der im Standard definierten Lösung extrahiert.
3In der Gesamtanalyse wird es mit Säure in der Mikrowelle gelöst.
4Die Lösung wird filtriert und verdünnt.
5Interner Standard wird hinzugefügt und ICP und Elementkonzentrationen werden gemessen.
6Das Ergebnis wird in der zur Matrix passenden Einheit berechnet.

Annahmekriterien für Heavy Metals

Die Akzeptanzkriterien variieren je nach Matrix und Zielmarkt: bei Textilien und Leder, REACH-Anhang. Der anzuwendende Grenzwert richtet sich nach dem Anwendungsbereich des Produkts und wird aus dem aktuellen Text bestätigt.

Auswertung der Ergebnisse

Gesamt-, Extraktions- und Migrationsergebnisse sind nicht austauschbar: Bei einem Produkt mit einem hohen Gesamtgehalt kann die extrahierbare Menge unter dem Grenzwert bleiben. Welche davon die Spezifikation erfordert und mit welchem Grenzwert sie verglichen wird, ist im Bericht klar angegeben.

Prüfbericht zu Heavy Metals

Probenbeschreibung, Matrix und analysierte Komponenten
Angewandte Standard- und Probenvorbereitungsmethode
Ergebnis und Bestimmungsgrenze für jedes Element
Kenntnisse der Messtechnik und internen Standards
Grenzwert und seine Quelle verglichen

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Lebensmittelprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test Heavy Metals gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Lebensmittelprüfungen zeigen, dass ein Produkt für den Verzehr sicher ist und das enthält, was auf dem Etikett steht. Die Familie arbeitet entlang dreier Achsen: mikrobiologische Sicherheit, chemische Sicherheit und Nährstoffzusammensetzung. Alle drei erfordern eine unterschiedliche Laborinfrastruktur, einen anderen Methodenkörper und eine unterschiedliche Bearbeitungszeit.

Das auffälligste Merkmal dieses Bereichs ist der ZEITDRUCK. Eine Stahlprobe kann im Regal warten; eine Rohmilch- oder Frischfleischprobe nicht. Der Zeitpunkt der Probenahme, die Transporttemperatur und die Zeit bis zum Erreichen des Labors bestimmen unmittelbar die Gültigkeit des Ergebnisses. Deshalb ist die Kühlkettenaufzeichnung in der Lebensmittelmikrobiologie ein untrennbarer Teil des Prüfberichts.

Auf der mikrobiologischen Seite gibt es zwei unterschiedliche Fragen, die nicht verwechselt werden dürfen. Der NACHWEIS eines Erregers ist eine qualitative Frage: Ist Salmonella in der Probe vorhanden oder nicht? Die KEIMZAHLBESTIMMUNG von Indikatororganismen ist eine quantitative Frage und ein Indikator für die Produktionshygiene. Das Fehlen eines Erregers in einem Produkt zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; ist die Gesamtzahl mesophiler aerober Keime hoch, liegt ein Problem im Prozess vor.

Auf der chemischen Seite werden Pestizidrückstände, Mykotoxine, Schwermetalle, Zusatzstoffe, Tierarzneimittelrückstände und Prozesskontaminanten (Acrylamid, Furan, PAK) gemessen. Multirückstandsmethoden in diesem Bereich (QuEChERS-basiertes LC-MS/MS und GC-MS/MS) können Hunderte Wirkstoffe in einer einzigen Analyse erfassen; Grenzwerte sind für jedes Produkt-Wirkstoff-Paar separat festgelegt.

Auf der Zusammensetzungsseite werden Protein, Fett, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Fettsäurezusammensetzung sowie Vitamin- und Mineralstoffgehalt bestimmt. Diese Werte sind die Grundlage der Nährwertangabe auf dem Etikett, und die Toleranzbereiche sind gesetzlich festgelegt — die Abweichung zwischen deklariertem und gemessenem Wert muss innerhalb dieser Toleranz bleiben.

Es gibt KEINE CE-Kennzeichnung für Lebensmittel, und das prägt die Arbeitsweise dieses Bereichs. Die Konformität wird durch den Betrieb eines HACCP-basierten Lebensmittelsicherheitssystems, die Einhaltung der Kennzeichnungsvorschriften und die Nichtüberschreitung von Kontaminanten-, Rückstands- und mikrobiologischen Grenzwerten nachgewiesen. Ein Prüfergebnis liefert Belege nicht für ein Zertifikat, sondern für ein funktionierendes System.

Das Allergenmanagement hat besonderes Gewicht. Das Vorhandensein eines nicht deklarierten Allergens in einem Produkt ist eine der häufigsten Ursachen für Lebensmittelrückrufe. Die Analyse läuft hier zusammen mit der Reinigungsvalidierung: Es wird gezeigt, dass die Linie nach einem allergenhaltigen Produktionslauf ausreichend gereinigt wurde und das Risiko einer Kreuzkontamination unter Kontrolle ist.

Freiwillige Systeme sind in diesem Bereich faktisch verpflichtend geworden. Einzelhandelsketten verlangen von ihren Lieferanten ein Zertifikat nach einem GFSI-anerkannten Schema (BRCGS, IFS, FSSC 22000); ohne dieses ist der Weg ins Regal praktisch unmöglich.

Methodengruppen in diesem Bereich

Erregernachweis
Nachweis von Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter und Shigatoxin-bildenden E. coli; kultur- und molekularbasierte Methoden.
Indikatorkeimzahlen
Gesamtzahl mesophiler aerober Keime, Enterobacteriaceae, Koliforme und E. coli, koagulase-positive Staphylokokken, Hefen und Schimmelpilze, Milchsäurebakterien, sulfitreduzierende Clostridien.
Pestizid- und Tierarzneimittelrückstände
Multirückstands-Screening mittels LC-MS/MS und GC-MS/MS mit QuEChERS-Extraktion.
Mykotoxine und Kontaminanten
Aflatoxine, Ochratoxin A, Deoxynivalenol, Patulin; Schwermetalle (ICP-MS), Acrylamid und PAK-Verbindungen.
Nährwertzusammensetzung
Kjeldahl-Protein, Fett- und Fettsäureprofil, Feuchtigkeit, Asche, Ballaststoffe, Zuckerprofil, Vitamin- und Mineralstoffanalysen.
Allergene und Authentizität
Gluten-, Milch-, Ei-, Nuss- und Soja-Allergenanalysen; molekulare Methoden zur Artbestimmung und Verfälschungserkennung.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Die Probenahme ist die halbe Miete des Ergebnisses. Eine bei falscher Temperatur transportierte oder verspätete Probe liefert ein ungültiges Ergebnis, selbst wenn sie im Labor korrekt analysiert wird.
Das Fehlen eines Erregers zeigt nicht, dass die Hygiene gut ist; Indikatorkeimzahlen liefern eine separate Information, und beide werden gemeinsam gelesen.
Ein Ergebnis aus einer aus einer Charge entnommenen Probe kann nur dann auf die gesamte Charge verallgemeinert werden, wenn der Probenahmeplan statistisch aufgestellt wurde.
Grenzwerte werden in separaten Verordnungen je Produktgruppe festgelegt und regelmäßig aktualisiert; eine Konformitätsentscheidung auf Basis einer veralteten Grenzwerttabelle kann falsch sein.
Bei Exporten können die Grenzwerte des Ziellandes von den EU-Grenzwerten abweichen; dasselbe Produkt kann in einem Markt konform und in einem anderen nicht konform sein.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Verifizierung des HACCP-Plans und Prozessüberwachung
Die Grundlage für die Nährwertangabe und die Allergeninformation auf dem Etikett
Gesundheitszeugnisse vor dem Export und Einhaltung der Grenzwerte des Zielmarkts
Lieferanten- und chargenbasierte Abnahmekontrolle
Haltbarkeitsstudien und Festlegung der Lagerbedingungen
Erstellung von Nachweisen für Audits nach GFSI-anerkannten Systemen

Häufige Fragen zu Heavy Metals

Ist Nickel in diesem Umfang enthalten?

Die Nickelfreisetzung ist ein separater Test (EN 1811) und gilt für Metallteile, die über einen längeren Zeitraum direkt mit der Haut in Kontakt kommen. Accessoires wie Reißverschlüsse, Druckknöpfe und Knöpfe werden getrennt von Stoff oder Leder bewertet.

Soll ich nach Total oder Extractable fragen?

Wenn das Risiko eines Hautkontakts beurteilt werden soll, ist die extrahierbare Methode die richtige Frage. Einige gesetzliche Bestimmungen, beispielsweise die Blei- und Cadmiumbeschränkung, werden anhand des Gesamtgehalts definiert; Es wird angewendet, was auch immer Ihre Spezifikation erfordert.

Kann das textile Ergebnis für Spielzeug verwendet werden?

Nicht verfügbar. EN 71-3 misst die Metallmigration unter magensäureähnlichen Bedingungen und definiert je nach Materialkategorie unterschiedliche Grenzwerte. Das Ergebnis der Schweißabsaugung bei Textilien lässt keinen Rückschluss auf die Eignung des Spielzeugs zu.

Entspricht das gesamte Chromergebnis dem von Chrom VI?

Das ist es nicht. Die Schwermetallanalyse ergibt den Gesamtgehalt an Chrom, und dies allein stellt keinen Verstoß dar. Sechswertiges Chrom (Cr VI) ist in Leder eingeschränkt und wird gemäß ISO 17075 separat gemessen.

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