ما هو TMA — تحليل؟
يتضمن التحليل الميكانيكي الحراري تطبيق قوة صغيرة ثابتة أو متغيرة على العينة أثناء تغيير درجة الحرارة بطريقة مبرمجة وقياس التغير في الأبعاد. يُظهر المنحنى الناتج سلوك التمدد الحراري للمادة ودرجات الحرارة الانتقالية.
الغرض من TMA — تحليل
والغرض من ذلك هو قياس كيفية تغير أبعاد المادة مع درجة الحرارة. تتم قراءة معامل التمدد الحراري، ودرجة حرارة التزجج، ونقطة التليين وسلوك التصفيح من هذا القياس. تشكل هذه البيانات أساس التصميم في الهياكل التي تجمع بين المواد ذات معاملات التمدد المختلفة.
على أي منتجات يُطبَّق TMA — تحليل؟
- لوحات الدوائر المطبوعة والشرائح
- هندسة اللدائن والمواد المركبة
- المواد اللاصقة والتغليف
- الزجاج والسيراميك ومواد الطلاء
- مواد الفيلم والألياف
في أي قطاعات يُستخدم TMA — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ TMA — تحليل
- ISO 11359-2 (التحليل الحراري والميكانيكي للمواد البلاستيكية — معامل التمدد وTg)
- ASTM E831 (التمدد الحراري الخطي بواسطة TMA)
- IPC-TM-650 2.4.24 (Tg والتوسع في الصفائح)
شروط TMA — تحليل
- نطاق درجة الحرارة
- بما في ذلك درجات حرارة الاستخدام والانتقال للمادة؛ المحددة في الطريقة
- معدل التدفئة
- يتم تحديد الطريقة في المعيار؛ يؤثر بشكل مباشر على النتيجة
- Uygulanan kuvvet
- بواسطة وضع القياس (التوسع، الاختراق، التوتر)
- Atmosfer
- عموما تدفق الغاز الخامل
جهاز TMA — تحليل
- محلل ميكانيكي حراري
- مجسات التمدد والاختراق والتوتر
- فرن يتم التحكم بدرجة حرارته ووحدة تبريد
- المواد المرجعية للمعايرة
متطلبات العينة لـ TMA — تحليل
- يجب أن تكون أسطح العينات متوازية ومسطحة
- يجب أن تتناسب الأبعاد مع حامل عينة الجهاز
- يجب قطع عينات الأفلام والألياف إلى الطول المناسب لمسبار التوتر
- يجب ذكر التاريخ الحراري للعينة (المعالجة والتليين) — فهو يؤثر على النتيجة
مدة TMA — تحليل
يتم الانتهاء من القياس بشكل عام خلال ساعة إلى بضع ساعات. تمتد المدة في حالة طلب دورات تسخين متكررة.
إجراء TMA — تحليل
- 1يتم قياس العينة ووضعها في حامل العينة.
- 2يتم وضع المسبار على اتصال ويتم تسجيل الطول الأولي.
- 3يتم تطبيق برنامج التدفئة المحدد.
- 4يتم تسجيل تغير الأبعاد مقابل درجة الحرارة.
- 5يتم حساب معامل التمدد ودرجات الحرارة الانتقالية من المنحنى.
- 6كرر ذلك مع التسخين الثاني إذا لزم الأمر، مما يزيل تأثير التاريخ الحراري.
معايير قبول TMA — تحليل
تأتي قيم القبول لمعامل التمدد وTg من مواصفات المادة أو تعريف فئة الصفائح.
تقييم النتائج
يؤثر معدل التسخين والقوة المطبقة بشكل كبير على النتيجة، لذا فإن النتائج من مختبرات مختلفة تكون قابلة للمقارنة فقط مع نفس معلمات الطريقة. يحمل منحنى التسخين الأول أيضًا التاريخ الحراري للمادة، لذا فإن معظم الطرق تأخذ التسخين الثاني كأساس.
تقرير TMA — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- مواصفات IPC لمواد اللوحة الإلكترونية
- مواصفات قبول المواد المركبة للطيران
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار TMA — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول TMA — تحليل
ما الفرق بين TMA وDMA؟
يقيس التحليل الحراري الميكانيكي (TMA) تغير الأبعاد تحت قوة ثابتة. يطبق التحليل الديناميكي الديناميكي (DMA) قوة تذبذبية لتوفير معامل التخزين والفقد؛ يعتبر DMA أكثر حساسية لتحديد التزجج.
لماذا يختلف Tg بين الطرق؟
لا يقتصر التحول الزجاجي على درجة حرارة واحدة، بل نطاق. تقوم DSC وTMA وDMA بمراقبة الكميات الفيزيائية المختلفة ومن ثم تعطي قيمًا مختلفة؛ ويجب أن يذكر التقرير الطريقة التي تم استخدامها.