تحليل تيم

ما هو TEM — تحليل؟

يقوم المجهر الإلكتروني النافذ بتكوين صورة عن طريق تمرير شعاع إلكتروني عبر عينة معدة بشكل رقيق جدًا. إن تفاعل الإلكترونات مع الذرات الموجودة في العينة يعطي صورًا عالية الدقة يمكن من خلالها رؤية المستويات الذرية.

الغرض من TEM — تحليل

والغرض من ذلك هو تصوير البنية الداخلية على نطاق لا يمكن لـ SEM الوصول إليه. يتم فحص توزيع حجم الجسيمات النانوية، وبنية طبقة الأغشية الرقيقة، والعيوب البلورية، وهياكل حدود الحبوب باستخدام هذه التقنية.

على أي منتجات يُطبَّق TEM — تحليل؟

الجسيمات النانوية والمواد النانوية
الأغشية الرقيقة والطلاءات متعددة الطبقات
هياكل أشباه الموصلات
المواد المحفزة
أقسام رقيقة البيولوجية

في أي قطاعات يُستخدم TEM — تحليل؟

إلكترونياتالكيمياءالتكنولوجيا الحيويةYenilenebilir Enerjiالمستحضرات الصيدلانية

المواصفات المتعلقة بـ TEM — تحليل

ISO 21363 (تحليل حجم الجسيمات النانوية — TEM)
ISO 29301 (TEM التحليلي — معايرة التكبير)

شروط TEM — تحليل

سمك العينة: يجب أن تكون رقيقة جدًا حتى تتمكن الإلكترونات من المرور عبرها؛ ويتم اختيار طريقة التحضير وفقا لذلك
جهد التسارع: اعتمادا على العينة والقرار المطلوب
وضع العرض: Brightfield أو darkfield أو عالي الوضوح أو STEM
الحيود: يمكن تحديد التركيب البلوري عن طريق حيود الإلكترون المختار

جهاز TEM — تحليل

المجهر الإلكتروني النافذ
أنظمة ترقق العينات (الطحن الأيوني، المجهر الفائق، FIB)
شبكات تيم
برنامج تحليل الصور والحيود

متطلبات العينة لـ TEM — تحليل

يجب أن يتم تحضير العينة بحيث تكون رقيقة بدرجة كافية حتى تتمكن الإلكترونات من المرور عبرها؛ هذه عملية منفصلة وتستغرق وقتًا طويلاً
يتم إسقاط الجسيمات النانوية على الشبكة في حالة تعليق
التحضير مدمر. لا يمكن إرجاع العينة
ويجب ذكر تركيبة العينة والبنية المراد فحصها

مدة TEM — تحليل

غالبًا ما يستغرق تحضير العينة وقتًا أطول من التصوير. بالنسبة للعينات التي تتطلب FIB أو الطحن الأيوني، تصل المدة الإجمالية إلى بضعة أيام عمل.

إجراء TEM — تحليل

1يتم تحضير العينة بسمك شفاف إلكترونياً باستخدام الطريقة المناسبة.
2يتم وضعها على الشبكة وتحميلها في العمود.
3يتم تنفيذ التركيز والمحاذاة.
4يتم تصوير المناطق ذات الصلة بتكبيرات مختلفة.
5يتم أخذ نمط حيود المنطقة المحددة إذا لزم الأمر.
6يتم إجراء قياسات الحجم وسمك الطبقة والعيوب.

معايير قبول TEM — تحليل

يأتي معيار القبول لتوزيع حجم الجسيمات النانوية أو سمك الطبقة من مواصفات المنتج.

تقييم النتائج

تمثل صورة TEM حجمًا صغيرًا جدًا. للحصول على نتائج إحصائية مثل توزيع الحجم، يجب قياس عدد كافٍ من الجسيمات والمناطق، ويجب ذكر هذا العدد في التقرير.

تقرير TEM — تحليل

تحديد العينة وطريقة تحضيرها
شروط الصك ووضع التصوير
صور متدرجة
نتائج القياس وعدد الجزيئات/المناطق التي تم فحصها
نمط الحيود وتفسيره إن وجد

الاعتماد

حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.

تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.

النطاق والتفويضات

اللوائح ذات الصلة

توصية الاتحاد الأوروبي بشأن تعريف المواد النانوية وإخطارات المواد التجميلية/الغذائية النانوية

الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة

طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟

يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار TEM — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.

صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.

يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.

يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.

صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.

يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.

المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.

مجموعات الطرق في هذا المجال

التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.

أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال

XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.

ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج

مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة

الاختبارات ذات الصلة

الأسئلة الشائعة حول TEM — تحليل

كيف يتم الاختيار بين TEM وSEM؟

يتم استخدام SEM إذا تم فحص السطح؛ يتم استخدام TEM إذا كانت هناك حاجة إلى بنية داخلية أو تفاصيل نانومترية فرعية. يعد إعداد عينة TEM أكثر صعوبة بكثير.

هل يمكن فحص كل مادة بواسطة TEM؟

يجب أن تكون العينة قادرة على الاستعداد لسمك شفاف إلكترونيًا. قد لا يكون هذا ممكنًا لكل مادة أو قد يتطلب تقنيات إعداد خاصة.