ما هو GPC — تحليل؟
تعتمد كروماتوغرافيا تغلغل الهلام (كروماتوغرافيا استبعاد الحجم) على سلاسل بوليمر مذابة تمر عبر عبوة مسامية بسرعات مختلفة وفقًا لحجمها الهيدروديناميكي. لا يمكن للسلاسل الكبيرة أن تدخل المسام وتترك العمود أولاً.
الغرض من GPC — تحليل
والغرض من ذلك هو تحديد متوسط الوزن الجزيئي للبوليمر وتوزيع الوزن الجزيئي. تعتمد قابلية معالجة البوليمر والقوة الميكانيكية وسلوك التقادم إلى حد كبير على هذا التوزيع.
على أي منتجات يُطبَّق GPC — تحليل؟
- المواد الخام والحبيبات الحرارية
- راتنجات لاصقة وطلاء
- البوليمرات المعاد تدويرها
- البوليمرات القابلة للتحلل
- مركبات المطاط والإلاستومر
في أي قطاعات يُستخدم GPC — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ GPC — تحليل
- سلسلة ISO 16014 (البلاستيك — تحديد متوسط الكتلة الجزيئية حسب اللوني لاستبعاد الحجم)
- ASTM D6474 (توزيع الوزن الجزيئي في البولي أوليفينات)
شروط GPC — تحليل
- المذيب ودرجة الحرارة
- وفقا للبوليمر. يتم عمل البولي أوليفينات في درجات حرارة عالية
- المعايرة
- المعايرة النسبية مع البوليمرات المرجعية المشتتة بشكل ضيق
- كاشف
- معامل الانكسار كما يمكن استخدام تشتت الضوء وقياس اللزوجة
- نوع النتيجة
- في المعايرة النسبية تكون القيم مرتبطة بالبوليمر المرجعي
جهاز GPC — تحليل
- نظام GPC/SEC والمضخة
- أعمدة استبعاد الحجم
- فرن العمود (للتطبيقات ذات درجات الحرارة العالية)
- كاشفات معامل الانكسار وتشتت الضوء وقياس اللزوجة
- وحدة إذابة البوليمر
متطلبات العينة لـ GPC — تحليل
- يجب أن تذوب العينة بالكامل في مذيب مناسب
- يجب إزالة المواد الهلامية والحشوية غير القابلة للذوبان عن طريق الترشيح
- بضع مئات من الملليجرامات من العينة كافية بشكل عام
- يجب ذكر نوع البوليمر، ويعتمد عليه اختيار المذيب والعمود
- لا يمكن تحليل البوليمرات المتقاطعة بهذه الطريقة لأنها لا تذوب
مدة GPC — تحليل
مدة الجري بشكل عام 30-60 دقيقة. يمكن أن تستغرق مرحلة الذوبان ساعات بالنسبة للبولي أوليفينات التي تتطلب درجة حرارة عالية.
إجراء GPC — تحليل
- 1يتم إذابة العينة في مذيب مناسب وتصفيتها.
- 2تم بناء المنحنى باستخدام البوليمرات المرجعية للمعايرة.
- 3يتم حقن العينة على العمود.
- 4يتم تسجيل إشارة الكاشف مقابل حجم الاحتفاظ.
- 5يتم تحويل اللوني إلى الوزن الجزيئي باستخدام منحنى المعايرة.
- 6يتم حساب متوسط العدد والوزن الجزيئي وعرض التوزيع.
معايير قبول GPC — تحليل
نطاق القبول للوزن الجزيئي والتوزيع يأتي من مواصفات المواد الخام أو مواصفات العميل.
تقييم النتائج
ترتبط القيم التي تم الحصول عليها بالمعايرة النسبية بالبوليمر المرجعي المستخدم ولا يمكن مقارنتها مباشرة بالنتائج المقاسة مقابل مرجع مختلف. مطلوب كاشف تشتت الضوء للوزن الجزيئي المطلق. يجب أن يوضح التقرير نوع المعايرة بوضوح.
تقرير GPC — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- التقييمات بموجب الاتحاد الأوروبي 10/2011 للمواد البلاستيكية الملامسة للأغذية
- مواصفات شراء المواد الخام
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار GPC — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول GPC — تحليل
لماذا يتم إعطاء النتائج على أنها "مكافئ للبوليسترين"؟
في المعايرة النسبية، تتم معايرة العمود وفقًا للحجم الهيدروديناميكي للبوليمر المرجعي. يمكن أن يكون للبوليمر ذو البنية المختلفة وزن جزيئي مختلف بنفس الحجم؛ وبالتالي يتم التعبير عن النتيجة بالنسبة للمرجع.
هل يمكن تحليل المادة المتصلدة بالحرارة؟
لا. لا يمكن تطبيق GPC لأن الهياكل المترابطة لا تذوب؛ يتم استخدام الطرق الميكانيكية الحرارية مثل DMA أو TMA لهذه المواد.