ما هو AAS — تحليل؟
يعتمد قياس طيف الامتصاص الذري على ذرات حرة في العينة تمتص الضوء بطول موجتها المميز. كمية الضوء الممتصة تتناسب طرديا مع التركيز. يتم الانحلال بواسطة اللهب (FAAS) أو فرن الجرافيت (GFAAS)؛ يتم استخدام تقنية البخار البارد للزئبق.
الغرض من AAS — تحليل
والغرض من ذلك هو قياس عنصر معين بشكل انتقائي وبتكلفة منخفضة. وهو حل أكثر اقتصادا من تقنيات برنامج المقارنات الدولية للقياسات الروتينية التي لا تتطلب العديد من العناصر في وقت واحد.
على أي منتجات يُطبَّق AAS — تحليل؟
- تحديد المعادن في مياه الشرب والمرافق العامة
- المعادن مثل الحديد والزنك والكالسيوم الموجودة في الطعام
- التحكم في التركيز في حمامات الطلاء المعدني
- عينات التربة والأسمدة
- تتبع المعادن الثقيلة في مستحضرات التجميل
في أي قطاعات يُستخدم AAS — تحليل؟
المواصفات المتعلقة بـ AAS — تحليل
- ISO 15586 (جودة المياه — تحديد العناصر النزرة بواسطة فرن الجرافيت AAS)
- EN 14082 / EN 14084 (تحديد العناصر النزرة في الغذاء بواسطة AAS)
- ASTM D3223 (تقدير الزئبق في الماء)
شروط AAS — تحليل
- الانحلال
- اللهب (FAAS)، فرن الجرافيت (GFAAS) أو البخار البارد — اعتمادًا على العنصر والتركيز
- Lamba
- مصباح كاثود مجوف منفصل لكل عنصر
- Dalga boyu
- عنصر محدد؛ المحددة في الطريقة
- تصحيح الخلفية
- تصحيح الديوتيريوم أو زيمان
جهاز AAS — تحليل
- مطياف الامتصاص الذري
- وحدة اللهب ونظام الغاز
- وحدة فرن الجرافيت
- جهاز الهيدريد/البخار البارد
- مصابيح الكاثود المجوفة الخاصة بالعنصر
متطلبات العينة لـ AAS — تحليل
- يتم هضم العينات الصلبة بالحمض
- يجب ذكر العنصر المطلوب مسبقًا — يستخدم الجهاز مصباحًا منفصلاً لكل عنصر
- عادة ما تكون بضعة جرامات أو ملليلتر كافية
- قد تكون هناك حاجة إلى التخفيف أو الإضافة القياسية للمصفوفات عالية الملح
مدة AAS — تحليل
يستغرق القياس لكل عنصر دقائق. بالنسبة للطلبات متعددة العناصر، يزداد الوقت بالتناسب المباشر مع عدد العناصر؛ في هذه الحالة تكون تقنيات برنامج المقارنات الدولية أسرع.
إجراء AAS — تحليل
- 1يتم هضم العينة وتخفيفها إذا لزم الأمر.
- 2تم تركيب المصباح الخاص بالعنصر المطلوب وضبط الطول الموجي.
- 3تتم قراءة حلول المعايرة.
- 4يتم تفتيت العينة ويتم قياس الامتصاصية.
- 5يتم تطبيق تصحيح الخلفية.
- 6يتم حساب التركيز من منحنى المعايرة.
- 7يتم إجراء فحص الاسترداد.
معايير قبول AAS — تحليل
الطريقة تنتج نتيجة. لا يضع حدا. يتم تحديد ما إذا كانت النتيجة مقبولة من خلال اللائحة أو المواصفات التي يخضع لها المنتج.
تقييم النتائج
يتم حساب النتائج من منحنى المعايرة. في المختبر حيث تم التحقق من صحة الطريقة، يتم تحديد الخطية والاسترداد والتكرار والحد الكمي مسبقًا؛ القيمة الموجودة في التقرير ذات معنى ضمن هذا النطاق الذي تم التحقق من صحته.
تقرير AAS — تحليل
- وصف العينة وتاريخ استلامها ورقم المختبر
- الطريقة المطبقة والمعيار المرجعي، إن وجد
- شروط الصك والقياس
- خطوات تحضير العينة
- نتائج القياس والوحدات
- عدم اليقين في القياس (إذا طلب ذلك)
- إقرار بأن النتائج تتعلق فقط بالعينة المقدمة للاختبار
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- لائحة المياه المخصصة للاستهلاك البشري
- الاتحاد الأوروبي 915/2023 (الملوثات في الغذاء)
- لائحة مكافحة تلوث المياه
الصفحات التي يتم فيها استخدام هذه الطريقة
طرق التحليل — ماذا تفعل مجموعة الطرق هذه؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار AAS — تحليل؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
صفحات طرق التحليل هي صفحات عن تقنية قياس وليست عن اختبار. ويهم هذا الفرق: فـ«اختبار رذاذ الملح» اختبار يجيب عن سؤال واحد؛ أما «ICP-MS» فهي تقنية تُستخدم في عشرات الاختبارات المختلفة. وأحيانًا لا يبحث المستخدم عن الاختبار بل عن التقنية — لأن اسم الطريقة هو ما يظهر في مواصفته.
يصبح هذا التمييز حاسمًا عند اختيار المختبر. فعندما يطلب عميل «تحليل المعادن الثقيلة»، يكون السؤال الحقيقي هو بأي تقنية سيُجرى: فتقنية XRF سريعة وغير إتلافية لكنها لا تميز بين المركبات؛ وتقنية AAS اقتصادية لعنصر واحد؛ وتقنية ICP-OES تفحص عناصر متعددة؛ وتقنية ICP-MS ترى مستويات نزرة. وتُعطي العينة نفسها نتائج بحدود كشف ومستويات عدم يقين مختلفة عبر التقنيات الأربع.
يُختار الأسلوب وفقًا لثلاثة معايير. حد الكشف: هل يقع التركيز المطلوب ضمن النطاق الذي يستطيع الأسلوب رصده؟ توافق المصفوفة: هل مصفوفة العينة (بلاستيك، غذاء، تربة، معدن) من النوع الذي يستطيع الأسلوب التعامل معه، وهل تلزم معالجة مسبقة؟ الارتباط بالمواصفة: هل يفرض معيار المنتج أو التشريع أسلوبًا معينًا؟ وغالبًا ما يتغلب المعيار الثالث على الأولين — إذ تُلزم المواصفة بالأسلوب.
صفحات الطريقة تبني سلسلة. وترتبط التقنية بصفحات الاختبار التي تستخدم فيها، وبالمعايير التي تستند إليها تلك الاختبارات، وبالتشريعات التي ترتبط بها تلك المعايير، وفي نهاية المطاف بأنظمة الوصول إلى الأسواق. تعمل سلسلة الأمثلة في المستند المصدر على النحو التالي: XRF ← تحليل المعادن ← الامتثال لـ RoHS ← تقييد المعادن الثقيلة ← صفحات الطلاء. وأيًا كان الرابط الذي يدخل منه المستخدم، فإنه يصل إلى الآخرين.
يعد تحضير العينة هو النصف غير المرئي من النتيجة في هذه العائلة وهو مصدر خطأ أكبر من التقنية نفسها. طريقة الهضم ودرجة الطحن ومذيب الاستخلاص ونسبة التخفيف تغير النتيجة بشكل ملحوظ. نفس العينة على نفس الأداة تعطي نتيجة مختلفة مع إعداد مختلف؛ وبالتالي فإن تعريف الطريقة يشمل التحضير أيضًا.
المعايرة والتحقق هي العنصر المحدد الثالث. تتم معايرة الجهاز بمواد مرجعية معتمدة، ويتم التحقق من منحنى المعايرة بشكل دوري ويتم تشغيل عينة التحكم في كل دفعة. بدون هذه الخطوات، لا يمكن تتبع الرقم الناتج حتى لو كان الجهاز يعمل بشكل صحيح.
مجموعات الطرق في هذا المجال
التحليل العنصري
ICP-OES، ICP-MS، AAS وXRF. وهي تختلف في حد الكشف وتسامح المصفوفة وقدرة العناصر المتعددة.
الكروماتوغرافيا
GC، GC-MS، HPLC، LC-MS/MS واللوني الأيوني. فهو يفصل الخليط إلى مكوناته ويقيس كل منها على حدة.
التحليل الطيفي
FTIR، رامان، الأشعة فوق البنفسجية والبصرية. للهوية المادية وتحديد المجموعة الوظيفية وتكوين السبائك.
التحليل الحراري
DSC، وTGA، وDMA، وقياس التوسع. درجات الحرارة الانتقالية والتركيب والتحلل وسلوك الأبعاد.
المجهرية والتصوير
الفحص المجهري البصري، SEM-EDS، التصوير الشعاعي والتصوير المقطعي. الهيكل والعيوب والتوزيع العنصري.
الكيمياء الكلاسيكية (الرطبة)
المعايرة والجاذبية وقياس الألوان. تستخدم كوسيلة مرجعية وفي تأكيد النتائج المفيدة.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- XRF هي أداة فحص؛ فهو يرى العناصر ولا يميز المركبات. يتطلب اتخاذ قرار بشأن مركب مقيد تأكيدًا بواسطة الكيمياء الرطبة.
- عبارة «غير مكتشف» ليست دليلاً على الغياب؛ تُقرأ مع حد الكشف الخاص بالطريقة.
- المواصفات تربط الطريقة. لا يتم قبول الطريقة الأفضل من الناحية الفنية إذا كانت المواصفات تتطلب طريقة أخرى.
- إعداد العينة هو جزء من النتيجة؛ التقرير الذي لا يذكر التحضير غير قابل للتكرار.
- لا يمكن مقارنة النتائج التي تم الحصول عليها بتقنيات مختلفة مباشرة؛ تختلف حدود الكشف والشكوك.
- صفحة الطريقة ليست صفحة اختبار؛ ما هي الطريقة التي تنطبق على أي اختبار يأتي من معيار المنتج.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- مطابقة الطريقة المذكورة في المواصفة مع نطاق المختبر
- اختيار الطريقة وفق حد الكشف وتوافق المصفوفة
- تأكيد النتيجة الآلية بطريقة مرجعية
- إزالة الانحرافات الناتجة عن تحضير العينة
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول AAS — تحليل
AAS أو ICP-MS؟
AAS اقتصادي لعنصر واحد أو عدد قليل من العناصر. يُفضل استخدام ICP-MS عند الحاجة إلى العديد من العناصر أو عند الحاجة إلى حد منخفض جدًا للقياس الكمي.
ما هو الفرق بين اللهب والفرن AAS؟
تقنية اللهب سريعة وتعمل بتركيزات أعلى. يمكن لفرن الجرافيت قياس تركيزات أقل بكثير ولكن وقت التحليل أطول.