Dioksin ve PCB Analizi — EN 16215 / HRGC-HRMS / (AB) 2023/915

Dioksin ve PCB Analizi Nedir?

Dioksin ve PCB analizi, kalıcı organik kirletici olarak sınıflandırılan poliklorlu dibenzo-p-dioksinler, dibenzofuranlar ve poliklorlu bifenillerin belirlenmesidir. Numune ekstrakte edilir, çok aşamalı temizlemeden geçirilir ve yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi (HRGC-HRMS) veya GC-MS/MS ile ölçülür. Sonuçlar toksik eşdeğerlik faktörleriyle çarpılarak TEQ olarak ifade edilir.

Dioksin ve PCB Analizi Amacı

Amaç, bu bileşiklerin gıda ve yemde mevzuattaki azami seviyelerin altında olduğunu göstermektir. Dioksinler yağ dokusunda birikir ve besin zinciri boyunca yoğunlaşır.

Dioksin ve PCB Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Balık ve deniz ürünleri
Et, süt ve yumurta
Hayvansal ve bitkisel yağlar
Yem ve yem hammaddeleri
Karaciğer ve sakatat ürünleri

Dioksin ve PCB Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

GıdaTarımPerakendeTarımÇevre

Dioksin ve PCB Analizi İçin İlgili Standartlar

TS EN 16215 (yem — dioksin ve dioksin benzeri PCB, HRGC-HRMS)
TS EN 1948 serisi (emisyonlarda dioksin — ilgili teknik referans)
US EPA 1613 (izotop seyreltme HRGC-HRMS)
(AB) 2022/1428 numune alma ve analiz yöntemleri

Dioksin ve PCB Analizi Koşulları

İç standart: İzotop işaretli standartlar zorunludur
Temizleme: Çok aşamalı kolon kromatografisi
Ölçüm: HRGC-HRMS veya doğrulanmış GC-MS/MS
Hesap: WHO toksik eşdeğerlik faktörleriyle TEQ

Dioksin ve PCB Analizi Cihazı

HRGC-HRMS
GC-MS/MS
Otomatik çok aşamalı temizleme sistemi
Soxhlet veya hızlandırılmış çözücü ekstraksiyon sistemi

Dioksin ve PCB Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Yağ içeriği yüksek numuneler için yeterli miktar gerekir
Numune cam kapta ve plastik temasından kaçınılarak gönderilmeli
Yağ içeriği bildirilmeli — sonuç yağ bazında da ifade edilir
Numune alma mevzuata uygun olmalı

Dioksin ve PCB Analizi Süresi

Bu, gıda analizleri içinde en uzun ve en karmaşık olanlardandır: çok aşamalı temizleme ve yüksek çözünürlüklü ölçüm nedeniyle sonuç genellikle birkaç hafta içinde alınır.

Dioksin ve PCB Analizi Prosedürü

1Numune homojenleştirilir ve izotop işaretli standartlar eklenir.
2Yağ ekstraksiyonu yapılır.
3Çok aşamalı kolon kromatografisiyle temizlenir.
4Ekstrakt derişikleştirilir.
5HRGC-HRMS veya GC-MS/MS ile ölçülür.
6TEQ değerleri hesaplanır ve azami seviyelerle karşılaştırılır.

Dioksin ve PCB Analizi Kabul Kriterleri

(AB) 2023/915, dioksin TEQ, dioksin + dioksin benzeri PCB toplam TEQ ve gösterge PCB toplamı için ürün kategorisi bazında azami seviyeler tanımlar. Yem tarafında ayrı bir direktif çerçevesi geçerlidir. Uygulanacak seviyeler yürürlükteki metinden teyit edilir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Üç ayrı sonuç değerlendirilir ve biri sınırın altındayken diğeri aşılabilir. Ayrıca sonuçlar hem ürün ağırlığı hem yağ bazında ifade edilebilir; hangi bazda değerlendirileceği ürün kategorisine göre mevzuatta tanımlıdır ve karıştırılmamalıdır.

Dioksin ve PCB Analizi Raporu

Numune tanımı, matris ve yağ içeriği
Uygulanan standart ve ölçüm tekniği
Kongener bazında sonuçlar
Dioksin TEQ, toplam TEQ ve gösterge PCB toplamı
Ölçüm belirsizliği ve geri kazanımlar
Karşılaştırılan azami seviyeler

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AB) 2023/915 Bulaşanların Azami Seviyeleri Tüzüğü
(AB) 2022/1428 Numune Alma ve Analiz Yöntemleri Tüzüğü
(AB) 2019/1021 Kalıcı Organik Kirleticiler Tüzüğü

Gıda Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Dioxins deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Gıda deneyleri, ürünün tüketim için güvenli olduğunu ve etiketinde yazanı içerdiğini gösterir. Aile üç eksende çalışır: mikrobiyolojik güvenlik, kimyasal güvenlik ve besin bileşimi. Üçü farklı laboratuvar altyapısı, farklı yöntem gövdesi ve farklı karar süresi gerektirir.

Alanın en belirgin özelliği ZAMAN BASKISIDIR. Bir çelik numunesi rafta bekleyebilir; bir çiğ süt ya da taze et numunesi bekleyemez. Numunenin alınış saati, taşıma sıcaklığı ve laboratuvara ulaşma süresi sonucun geçerliliğini doğrudan belirler. Bu yüzden gıda mikrobiyolojisinde soğuk zincir kaydı, deney raporunun ayrılmaz parçasıdır.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve karıştırılmamalıdır. Patojen ARANMASI nitel bir sorudur: numunede Salmonella var mı, yok mu? Gösterge mikroorganizma SAYIMI ise nicel bir sorudur ve üretim hijyeninin göstergesidir. Bir üründe patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; toplam mezofil aerob sayısı yüksekse süreçte bir sorun vardır.

Kimyasal tarafta pestisit kalıntıları, mikotoksinler, ağır metaller, katkı maddeleri, veteriner ilaç kalıntıları ve proses bulaşanları (akrilamid, furan, PAH) ölçülür. Bu alanda çoklu kalıntı yöntemleri (QuEChERS temelli LC-MS/MS ve GC-MS/MS) tek analizde yüzlerce etken madde tarayabilir; limitler ürün-etken madde çiftine göre ayrı ayrı tanımlıdır.

Bileşim tarafında protein, yağ, nem, kül, lif, şeker profili, yağ asidi kompozisyonu, vitamin ve mineral içeriği belirlenir. Bu değerler etiketteki besin beyanının dayanağıdır ve tolerans aralıkları mevzuatta tanımlıdır — beyan edilen değerle ölçülen değer arasındaki fark bu toleransın içinde kalmak zorundadır.

Gıdada CE işareti YOKTUR ve bu, alanın çalışma biçimini belirler. Uygunluk, HACCP esaslı bir gıda güvenliği sisteminin işletilmesi, etiketleme kurallarına uyum ve bulaşan/kalıntı/mikrobiyolojik limitlerin aşılmaması üzerinden gösterilir. Deney sonucu bir belgeye değil, işleyen bir sisteme kanıt üretir.

Alerjen yönetimi ayrı bir ağırlık taşır. Beyan edilmemiş bir alerjenin üründe bulunması, en sık görülen gıda geri çağırma nedenlerinden biridir. Analiz burada temizlik doğrulamasıyla birlikte yürür: hattın alerjen içeren bir üretimden sonra yeterince temizlendiği, çapraz bulaşma riskinin kontrol altında olduğu gösterilir.

Gönüllü şemalar bu alanda fiilen zorunlu hâle gelmiştir. Perakende zincirleri tedarikçilerinden GFSI tarafından tanınan bir şemanın belgesini (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ister; belge olmadan rafa girmek pratikte mümkün olmaz.

Bu alanın yöntem grupları

Patojen aranması
Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ve Shiga toksin üreten E. coli tespiti; kültür temelli ve moleküler yöntemler.
Gösterge sayımları
Toplam mezofil aerob, Enterobacteriaceae, koliform ve E. coli, koagülaz pozitif stafilokok, maya-küf, laktik asit bakterisi, sülfit indirgeyen Clostridia.
Pestisit ve veteriner kalıntı
QuEChERS ekstraksiyonu ile LC-MS/MS ve GC-MS/MS çoklu kalıntı taramaları.
Mikotoksin ve bulaşan
Aflatoksinler, okratoksin A, deoksinivalenol, patulin; ağır metaller (ICP-MS), akrilamid ve PAH bileşikleri.
Besin bileşimi
Kjeldahl protein, yağ ve yağ asidi profili, nem, kül, diyet lifi, şeker profili, vitamin ve mineral analizleri.
Alerjen ve otantiklik
Gluten, süt, yumurta, kuruyemiş, soya alerjen analizleri; tür tayini ve tağşiş tespiti için moleküler yöntemler.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Numune alma sonucun yarısıdır. Yanlış sıcaklıkta taşınmış ya da gecikmiş bir numune, laboratuvarda doğru analiz edilse bile geçersiz sonuç verir.
Patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; gösterge sayımları ayrı bir bilgi verir ve ikisi birlikte okunur.
Bir partide alınan numune sonucu, tüm partiye ancak numune alma planı istatistiksel olarak kurulduysa genellenebilir.
Limitler ürün grubuna göre ayrı tüzüklerde tanımlıdır ve düzenli güncellenir; eski bir limit tablosuna göre verilen uygunluk kararı yanlış olabilir.
İhracatta hedef ülkenin limitleri AB limitlerinden farklı olabilir; aynı ürün bir pazarda uygun, diğerinde uygunsuz çıkabilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

HACCP planının doğrulanması ve süreç izleme
Etiketteki besin beyanının ve alerjen bilgisinin dayanağı
İhracat öncesi sağlık sertifikası ve hedef pazar limitlerine uyum
Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
Raf ömrü çalışmaları ve saklama koşulu belirleme
GFSI tanınmış şema denetimlerine kanıt üretimi

İlgili Testler

Dioksin ve PCB Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Tarama yöntemi kullanılabilir mi?

Kullanılabilir. Mevzuat biyoanalitik veya GC-MS/MS temelli tarama yöntemlerine izin verir; ancak şüpheli sonuçların doğrulayıcı yöntemle (HRGC-HRMS) teyit edilmesi gerekir. Tarama, maliyeti düşürür ama nihai karar doğrulamaya dayanır.

Neden bu kadar uzun sürüyor?

Aranan derişimler son derece düşüktür ve matristen ayrılmaları çok aşamalı temizleme gerektirir. Bu adımlar kısaltılamaz; kısaltıldığında girişim nedeniyle sonuç güvenilirliğini yitirir.