Akrilamid Analizi — EN 16618 / (AB) 2017/2158

Akrilamid Analizi Nedir?

Akrilamid analizi, yüksek sıcaklıkta pişirilen nişastalı gıdalarda Maillard reaksiyonu sırasında asparajin ve indirgen şekerlerden oluşan akrilamidin ölçülmesidir. Numune ekstrakte edilir, temizlenir ve izotop işaretli iç standart kullanılarak LC-MS/MS ile ölçülür.

Akrilamid Analizi Amacı

Amaç, akrilamid düzeyinin (AB) 2017/2158'de tanımlanan kıyas değerleriyle karşılaştırılması ve uygulanan azaltma tedbirlerinin etkinliğinin doğrulanmasıdır.

Akrilamid Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Patates cipsi ve kızarmış patates ürünleri
Ekmek ve fırın ürünleri
Kahve ve kahve ikameleri
Kahvaltılık gevrekler ve bisküviler
Bebek gıdaları ve tahıl bazlı ürünler

Akrilamid Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

GıdaTarımPerakende

Akrilamid Analizi İçin İlgili Standartlar

TS EN 16618 (gıda — akrilamid tayini, LC-MS/MS)
AOAC 2019.03
(AB) 2017/2158 Ek'lerindeki numune alma ve izleme yaklaşımı

Akrilamid Analizi Koşulları

İç standart: İzotop işaretli akrilamid kullanılır; matris etkisini düzeltir
Ekstraksiyon: Sulu ekstraksiyon ve katı faz ekstraksiyonuyla temizleme
Ölçüm: LC-MS/MS
Birim: µg/kg

Akrilamid Analizi Cihazı

LC-MS/MS
Katı faz ekstraksiyon sistemi
Öğütücü ve homojenizatör
Analitik terazi

Akrilamid Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Tüketime hazır hâliyle numune; pişirme derecesi sonucu doğrudan etkiler
Numune homojenleştirilmiş olmalı
Ürün kategorisi ve pişirme parametreleri bildirilmeli
Numune alma, üretimin temsil edici noktalarından yapılmalı

Akrilamid Analizi Süresi

Ekstraksiyon, temizleme ve LC-MS/MS ölçümü birlikte birkaç iş günü sürer.

Akrilamid Analizi Prosedürü

1Numune tüketime hazır hâle getirilir ve homojenleştirilir.
2İzotop işaretli iç standart eklenir.
3Sulu ekstraksiyon yapılır.
4Katı faz ekstraksiyonuyla temizlenir.
5LC-MS/MS ile ölçülür.
6Sonuç kıyas değerleriyle karşılaştırılır.

Akrilamid Analizi Kabul Kriterleri

(AB) 2017/2158, akrilamid için yasal azami sınır değil KIYAS DEĞERLERİ tanımlar: bu değerlerin aşılması doğrudan uygunsuzluk anlamına gelmez, ancak işletmecinin azaltma tedbirlerini gözden geçirmesini gerektirir. Bebek gıdaları gibi bazı kategorilerde ise (AB) 2023/915 kapsamında azami seviyeler bulunmaktadır. Ürününüze hangisinin uygulandığı yürürlükteki metinden teyit edilir.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Akrilamid düzeyi pişirme sıcaklığı, süresi ve hammaddedeki indirgen şeker içeriğine çok duyarlıdır; aynı hattan çıkan iki parti belirgin farklı sonuç verebilir. Bu yüzden tek bir ölçüm yerine düzenli izleme daha anlamlıdır.

Akrilamid Analizi Raporu

Numune tanımı, ürün kategorisi ve pişirme durumu
Uygulanan standart ve iç standart bilgisi
Sonuç (µg/kg), tayin sınırı ve belirsizlik
Karşılaştırılan kıyas değeri veya azami seviye

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

(AB) 2017/2158 Akrilamid Azaltma Tedbirleri ve Kıyas Değerleri Tüzüğü
(AB) 2023/915 Bulaşanların Azami Seviyeleri Tüzüğü

Gıda Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Acrylamide deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Gıda deneyleri, ürünün tüketim için güvenli olduğunu ve etiketinde yazanı içerdiğini gösterir. Aile üç eksende çalışır: mikrobiyolojik güvenlik, kimyasal güvenlik ve besin bileşimi. Üçü farklı laboratuvar altyapısı, farklı yöntem gövdesi ve farklı karar süresi gerektirir.

Alanın en belirgin özelliği ZAMAN BASKISIDIR. Bir çelik numunesi rafta bekleyebilir; bir çiğ süt ya da taze et numunesi bekleyemez. Numunenin alınış saati, taşıma sıcaklığı ve laboratuvara ulaşma süresi sonucun geçerliliğini doğrudan belirler. Bu yüzden gıda mikrobiyolojisinde soğuk zincir kaydı, deney raporunun ayrılmaz parçasıdır.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve karıştırılmamalıdır. Patojen ARANMASI nitel bir sorudur: numunede Salmonella var mı, yok mu? Gösterge mikroorganizma SAYIMI ise nicel bir sorudur ve üretim hijyeninin göstergesidir. Bir üründe patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; toplam mezofil aerob sayısı yüksekse süreçte bir sorun vardır.

Kimyasal tarafta pestisit kalıntıları, mikotoksinler, ağır metaller, katkı maddeleri, veteriner ilaç kalıntıları ve proses bulaşanları (akrilamid, furan, PAH) ölçülür. Bu alanda çoklu kalıntı yöntemleri (QuEChERS temelli LC-MS/MS ve GC-MS/MS) tek analizde yüzlerce etken madde tarayabilir; limitler ürün-etken madde çiftine göre ayrı ayrı tanımlıdır.

Bileşim tarafında protein, yağ, nem, kül, lif, şeker profili, yağ asidi kompozisyonu, vitamin ve mineral içeriği belirlenir. Bu değerler etiketteki besin beyanının dayanağıdır ve tolerans aralıkları mevzuatta tanımlıdır — beyan edilen değerle ölçülen değer arasındaki fark bu toleransın içinde kalmak zorundadır.

Gıdada CE işareti YOKTUR ve bu, alanın çalışma biçimini belirler. Uygunluk, HACCP esaslı bir gıda güvenliği sisteminin işletilmesi, etiketleme kurallarına uyum ve bulaşan/kalıntı/mikrobiyolojik limitlerin aşılmaması üzerinden gösterilir. Deney sonucu bir belgeye değil, işleyen bir sisteme kanıt üretir.

Alerjen yönetimi ayrı bir ağırlık taşır. Beyan edilmemiş bir alerjenin üründe bulunması, en sık görülen gıda geri çağırma nedenlerinden biridir. Analiz burada temizlik doğrulamasıyla birlikte yürür: hattın alerjen içeren bir üretimden sonra yeterince temizlendiği, çapraz bulaşma riskinin kontrol altında olduğu gösterilir.

Gönüllü şemalar bu alanda fiilen zorunlu hâle gelmiştir. Perakende zincirleri tedarikçilerinden GFSI tarafından tanınan bir şemanın belgesini (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ister; belge olmadan rafa girmek pratikte mümkün olmaz.

Bu alanın yöntem grupları

Patojen aranması
Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ve Shiga toksin üreten E. coli tespiti; kültür temelli ve moleküler yöntemler.
Gösterge sayımları
Toplam mezofil aerob, Enterobacteriaceae, koliform ve E. coli, koagülaz pozitif stafilokok, maya-küf, laktik asit bakterisi, sülfit indirgeyen Clostridia.
Pestisit ve veteriner kalıntı
QuEChERS ekstraksiyonu ile LC-MS/MS ve GC-MS/MS çoklu kalıntı taramaları.
Mikotoksin ve bulaşan
Aflatoksinler, okratoksin A, deoksinivalenol, patulin; ağır metaller (ICP-MS), akrilamid ve PAH bileşikleri.
Besin bileşimi
Kjeldahl protein, yağ ve yağ asidi profili, nem, kül, diyet lifi, şeker profili, vitamin ve mineral analizleri.
Alerjen ve otantiklik
Gluten, süt, yumurta, kuruyemiş, soya alerjen analizleri; tür tayini ve tağşiş tespiti için moleküler yöntemler.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Numune alma sonucun yarısıdır. Yanlış sıcaklıkta taşınmış ya da gecikmiş bir numune, laboratuvarda doğru analiz edilse bile geçersiz sonuç verir.
Patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; gösterge sayımları ayrı bir bilgi verir ve ikisi birlikte okunur.
Bir partide alınan numune sonucu, tüm partiye ancak numune alma planı istatistiksel olarak kurulduysa genellenebilir.
Limitler ürün grubuna göre ayrı tüzüklerde tanımlıdır ve düzenli güncellenir; eski bir limit tablosuna göre verilen uygunluk kararı yanlış olabilir.
İhracatta hedef ülkenin limitleri AB limitlerinden farklı olabilir; aynı ürün bir pazarda uygun, diğerinde uygunsuz çıkabilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

HACCP planının doğrulanması ve süreç izleme
Etiketteki besin beyanının ve alerjen bilgisinin dayanağı
İhracat öncesi sağlık sertifikası ve hedef pazar limitlerine uyum
Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
Raf ömrü çalışmaları ve saklama koşulu belirleme
GFSI tanınmış şema denetimlerine kanıt üretimi

İlgili Testler

Akrilamid Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Kıyas değerini aştık, ürünü toplatmalı mıyız?

Kıyas değeri yasal bir azami sınır değildir; aşılması azaltma tedbirlerinin gözden geçirilmesini gerektirir. Ancak azami seviyesi bulunan kategorilerde (örneğin bebek gıdaları) durum farklıdır ve aşım doğrudan uygunsuzluktur.

Akrilamidi nasıl azaltabiliriz?

(AB) 2017/2158 ürün grubuna göre tedbirler listeler: hammadde seçimi ve depolama sıcaklığı, indirgen şeker düzeyinin kontrolü, pişirme sıcaklık ve süresinin düşürülmesi, renk hedefinin açık tutulması bunlar arasındadır.