ICP-анализ металлов

Что такое ICP-анализ металлов?

В методе ICP образец помещается в раствор и распыляется в очень высокотемпературной аргоновой плазме. Плазма возбуждает или ионизирует атомы; ICP-OES измеряет излучаемый свет, а ICP-MS измеряет образующиеся ионы по соотношению масса/заряд. ICP-MS достигает гораздо более низких концентраций.

ICP-анализ металлов: цель

Цель состоит в том, чтобы измерить множество элементов одного и того же раствора с низкой неопределенностью. С помощью этого метода выполняются проверка состава сплава, анализ микроэлементов и примесей, а также определение загрязнений.

К каким изделиям применяется ICP-анализ металлов?

Образцы металлов и сплавов
Гальванические ванны и технологические растворы
Анализ сырья и примесей
Пробы воды и сточных вод
Переработанные материалы

В каких отраслях применяется ICP-анализ металлов?

МеталлАвтомобильная промышленностьАэрокосмическая промышленностьЭнергетикаМашиностроение

Стандарты, связанные с ICP-анализ металлов

EN ISO 11885 (качество воды — определение элементов методом ICP-OES)
EN ISO 17294-2 (качество воды — определение элементов методом ICP-MS)
ASTM E1479 (использование атомно-эмиссионных спектрометров ICP)
IEC 62321-5 (определение Cd, Pb, Cr в веществах ограниченного использования)

ICP-анализ металлов: условия

Подготовка проб: Влажное разложение в микроволновой печи или кислотное растворение
Измерение: ИСП-ОЭС (высокая концентрация) или ИСП-МС (следовые уровни)
внутренний стандарт: Внутренний стандарт добавлен для корректировки эффекта матрицы.
проверка точности: Сертифицированный эталонный материал и контроль восстановления

Оборудование для ICP-анализ металлов

Система ИСП-ОЭС и/или ИСП-МС
Микроволновая система разложения
Установка подготовки сверхчистой воды и кислоты
Аналитические весы и оборудование для измерения объема
Сертифицированные эталонные материалы

Требования к образцам для ICP-анализ металлов

Проба должна быть взята так, чтобы представлять партию или производственный цикл.
Должно быть указано описание образца, тип материала и направление производства, если таковое имеется.
Применяемый стандарт и любые спецификации заказчика должны быть предоставлены вместе с образцом.
Испытание может быть разрушительным; необходимое количество образцов должно быть подтверждено заранее.
Поверхности, которые будут подвергаться испытаниям, должны быть защищены во время транспортировки.

ICP-анализ металлов: продолжительность

Анализ с перевариванием и измерением обычно занимает несколько рабочих дней. Поскольку из одного и того же решения можно прочитать множество элементов, запрос панели не сильно увеличивает продолжительность.

ICP-анализ металлов: порядок проведения

1Образец взвешивается, защищенный от загрязнения.
2Его переваривают или растворяют кислотой в микроволновой системе.
3Раствор доводят до объема и при необходимости разбавляют.
4Добавлен внутренний стандарт.
5Он подается в систему ИСП и производится измерение элементов.
6Точность проверяют с помощью сертифицированного эталонного материала.
7Результаты рассчитываются относительно массы образца.

ICP-анализ металлов: критерии приёмки

Стандарт метода определяет, как проводится тест, а не каким должен быть результат. Предел приемки определяется стандартом на материал или продукцию, спецификацией клиента или соответствующим нормативным актом; поэтому на этой странице не указаны числовые ограничения.

Оценка результатов

Результат сравнивается с диапазоном, указанным в стандарте на материал, или с пределом загрязнения, указанным в нормативных актах. Предел количественного определения зависит от матрицы и подготовки проб; предел отчетности в отчете действителен для этих условий.

ICP-анализ металлов: протокол

Описание образца, информация о материале/продукте и номер партии, если таковой имеется.
Способ подготовки проб и условия кондиционирования
Применяются стандартные и испытательные условия
Используемый прибор и статус калибровки
Результаты измерений и единицы измерения
Неопределенность измерения (по запросу)
Заявление о том, что результат применим только к образцу, представленному на испытания.

Аккредитация

EUROLAB имеет международно признанную аккредитацию, полученную от органов по аккредитации, являющихся участниками многосторонних соглашений о признании IAF и ILAC, в соответствии с ISO/IEC 17025 для лабораторных испытаний, ISO/IEC 17020 для инспекций и надзора, а также ISO/IEC 17021-1 и ISO/IEC 17065 для сертификации систем и продукции. Эта цепочка гарантирует, что выданные отчеты и сертификаты принимаются по всему миру.

Возможность проведения этого теста в рамках аккредитованной области зависит от вашего продукта и применяемого стандарта; поскольку аккредитация основана на методе, объем работ подтверждается в письменной форме на этапе предложения.

Область применения и разрешения

Соответствующие правила

Гармонизированные стандарты, применяемые в зависимости от семейства продуктов
ЕС 765/2008 (система надзора за рынком и аккредитации)
Соответствующие регламенты на продукцию и спецификации клиентов

Испытания металлов и металлургия — Что охватывает эта область испытаний?

В разделе ниже описывается область, к которой относится испытание ICP-анализ металлов; условия и критерии приемки именно этого испытания приведены в разделах выше. Объём, специфичный для вашего продукта, подтверждается письменно на этапе коммерческого предложения.

Металлические и металлургические испытания определяют нагрузку, которую может выдержать металл или сварное соединение, характер его разрушения и внутреннюю структуру. Результат этой группы часто касается не самого изделия, а идентичности МАТЕРИАЛА: действительно ли сталь заявленной марки, обеспечивает ли сварной шов прочность, заложенную проектом, содержит ли отливка недопустимый внутренний дефект?

Практическая значимость этой области объясняется тем, что металлическая деталь редко разрушается постепенно. Пластиковая деталь деформируется, стареет, трескается и обычно даёт предупреждение. Сварной шов или крепёжный элемент, напротив, часто ломается без предупреждения — особенно при усталости и хрупком разрушении. Поэтому в таких областях, как оборудование под давлением, грузоподъёмная техника, строительная сталь и трубопроводы, испытание материалов — требование РЕГЛАМЕНТА, а не проекта.

Эта группа объединяет три группы методов, каждая отвечает на свой вопрос. Механические испытания количественно определяют поведение материала под нагрузкой. Неразрушающий контроль ищет дефекты, не повреждая деталь. Металлография и химический анализ объясняют, почему материал ведёт себя именно так — через структуру зерна, распределение фаз, содержание включений и состав сплава.

Критерий приёмки этих испытаний почти никогда не берётся из стандарта на испытание, и это ключ к пониманию области. Стандарт на испытание указывает, как проводить измерение; допустимые значения берутся из стандарта на продукцию, марки материала или кода изготовления. ISO 6892-1 описывает, как проводить испытание на растяжение; EN 10025 указывает, какой предел текучести должна давать эта сталь. При чтении отчёта существенно знать, по какому стандарту на продукцию проводилась оценка.

Отбор проб в этой области неотделим от результата. Два образца, взятые из одной плавки, могут дать разные значения в зависимости от направления и места отбора; в прокатной продукции образцы, параллельные и перпендикулярные направлению прокатки, дают разные результаты. Поэтому стандарты на продукцию также регламентируют место и ориентацию отбора проб, и отчёт должен это документировать.

Группы методов в этой области

Механические испытания
Растяжение, сжатие, изгиб, ударная вязкость с надрезом (Шарпи), твёрдость (Бринелль, Виккерс, Роквелл), усталость, ползучесть и вязкость разрушения. Они дают поведение материала под нагрузкой в числовой форме.
Неразрушающий контроль
Радиография, ультразвуковой контроль, капиллярный контроль, магнитопорошковый контроль и визуальный осмотр. Ищет поверхностные и внутренние дефекты, не повреждая деталь, и является незаменимым этапом сварного производства.
Металлография
Подготовка образца, травление и микроскопическое исследование. Оцениваются размер зерна, распределение фаз, содержание включений, глубина цементации и зона термического влияния сварного шва.
Химический анализ
Состав сплава проверяется методом оптико-эмиссионной спектрометрии и мокрой химии; подтверждение марки материала проходит через этот этап.
Коррозионное поведение
Испытания в солевом тумане, на питтинговую и щелевую коррозию, а также межкристаллитную коррозию. В нержавеющих сталях они могут указывать на качество термообработки.

Часто путаемое в этой области

Сертификат на материал (например, EN 10204 3.1) не является протоколом испытаний; это декларация производителя. В критических применениях проводится независимая проверка, и эти два документа нельзя путать.
Испытания на растяжение по ASTM и ISO измеряют одни и те же величины, но используют разную геометрию образцов; результаты не считаются напрямую эквивалентными, применяется то, что требует спецификация.
Таблицы пересчёта между твёрдостью и прочностью являются ПРИБЛИЗИТЕЛЬНЫМИ. Расчёт предела текучести по твёрдости не является достаточным доказательством для приёмки материала.
В неразрушающем контроле фраза «дефектов не обнаружено» не означает их отсутствие; могут присутствовать дефекты ниже порога обнаружения метода. В отчёте должны быть указаны применённый метод и уровень чувствительности.
Прохождение сварного шва не доказывает квалификацию сварщика или процедуры; это отдельные процессы.

Какие решения подкрепляют эти результаты

Проверка сертификата на материал и приёмка поступающего материала
Утверждение сварного производства; аттестация сварщика и процедуры
Производственный контроль оборудования под давлением и конструктивных элементов
Анализ отказов и определение первопричины повреждений в эксплуатации
Проверка процессов термической и поверхностной обработки

Связанные тесты

ICP-анализ металлов: частые вопросы

ИСП-ОЭС или ИСП-МС?

Ожидаемая концентрация определяет это. OES достаточно для основных легирующих элементов; MS необходим для обнаружения примесей и загрязнений в следовых количествах.

Почему образец помещают в раствор?

Жидкость распыляется в плазму. Полное растворение твердой пробы без потерь является наиболее важным этапом анализа; неполное растворение прямо снижает результат.