Che cos'è Dioxins?
L'analisi delle diossine e dei PCB consiste nella determinazione delle policlorodibenzo-p-diossine, dei dibenzofurani e dei policlorobifenili, che sono classificati come inquinanti organici persistenti. Il campione viene estratto, sottoposto a purificazione in più fasi e misurato mediante spettrometria di massa ad alta risoluzione (HRGC-HRMS) o GC-MS/MS. I risultati sono espressi come TEQ moltiplicando per i fattori di equivalenza tossica.
Scopo di Dioxins
L'obiettivo è dimostrare che questi composti sono al di sotto dei livelli massimi stabiliti dalla legislazione sugli alimenti e sui mangimi. Le diossine si accumulano nel tessuto adiposo e sono concentrate lungo tutta la catena alimentare.
A quali prodotti si applica Dioxins?
- Pesce e frutti di mare
- Carne, latticini e uova
- Oli animali e vegetali
- Mangimi e materie prime per mangimi
- Prodotti di fegato e frattaglie
In quali settori si utilizza Dioxins?
Norme relative a Dioxins
- TS EN 16215 (mangimi — diossina e PCB diossina-simili, HRGC-HRMS)
- TS EN 1948 serisi (emisyonlarda dioksin — ilgili teknik referans)
- US EPA 1613 (izotop seyreltme HRGC-HRMS)
- (UE) 2022/1428 metodi di campionamento e analisi
Condizioni di Dioxins
- norma interna
- Gli standard con marcatura isotopica sono obbligatori
- Temizleme
- Cromatografia su colonna multistadio
- Misurazione
- HRGC-HRMS o GC-MS/MS convalidato
- Hesap
- TEQ con fattori di equivalenza tossica dell'OMS
Apparecchiatura per Dioxins
- HRGC-HRMS
- GC-MS/MS
- Sistema di pulizia automatico multistadio
- Soxhlet o sistema di estrazione accelerata con solvente
Requisiti del campione per Dioxins
- Quantità sufficiente richiesta per campioni con elevato contenuto di olio
- Il campione deve essere inviato in un contenitore di vetro, evitando il contatto con la plastica.
- È necessario indicare il contenuto di grassi — il risultato è espresso anche in base ai grassi
- Il campionamento deve essere conforme alla legislazione
Durata di Dioxins
Si tratta di una delle analisi alimentari più lunghe e complesse: grazie alla pulizia in più fasi e alla misurazione ad alta risoluzione, il risultato è solitamente disponibile entro poche settimane.
Procedura di Dioxins
- 1Il campione viene omogeneizzato e vengono aggiunti standard marcati con isotopi.
- 2Viene effettuata l'estrazione dell'olio.
- 3Viene purificato mediante cromatografia su colonna multistadio.
- 4L'estratto è concentrato.
- 5Misurato mediante HRGC-HRMS o GC-MS/MS.
- 6I valori TEQ vengono calcolati e confrontati con i livelli massimi.
Criteri di accettazione di Dioxins
(UE) 2023/915 definisce i livelli massimi per categoria di prodotto per la diossina TEQ, TEQ totale diossina + PCB diossina-simili e totale PCB indicatore. Per quanto riguarda i mangimi si applica un quadro normativo separato. I livelli da applicare sono confermati dal testo applicabile.
Valutazione dei risultati
Vengono valutati tre risultati separati e uno potrebbe essere inferiore al limite mentre l'altro potrebbe essere superato. Inoltre, i risultati possono essere espressi sia in base al peso del prodotto che in base all'olio; La base su cui verrà valutata è definita nella normativa in base alla categoria di prodotto e non deve essere confusa.
Rapporto di Dioxins
- Descrizione del campione, matrice e contenuto di olio
- Norma applicata e tecnica di misura
- Risultati per congenere
- Somma di TEQ di diossina, TEQ totale e PCB indicatore
- Incertezza di misura e recuperi
- Livelli massimi comparati
Accreditamento
EUROLAB detiene un accreditamento riconosciuto a livello internazionale ottenuto da organismi di accreditamento parte degli accordi di riconoscimento multilaterale IAF e ILAC, secondo ISO / IEC 17025 per prove di laboratorio, ISO / IEC 17020 per ispezione e sorveglianza e ISO / IEC 17021-1 e ISO / IEC 17065 per certificazione di sistema e prodotto. Questa catena garantisce che i rapporti e i certificati emessi siano accettati in tutto il mondo.
Se questo test può essere offerto nell'ambito accreditato dipende dal prodotto e dallo standard applicato; poiché l'accreditamento è basato sul metodo, l'ambito viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Ambito e autorizzazioniRegolamenti correlati
- Regolamento (UE) sui livelli massimi di contaminanti 2023/915
- Regolamento (UE) sui metodi di campionamento e analisi 2022/1428
- Regolamento sugli inquinanti organici persistenti (UE) 2019/1021
Prove alimentari — Cosa copre questo ambito di prova?
La sezione seguente descrive l'ambito a cui appartiene la prova Dioxins; le condizioni e i criteri di accettazione di questa prova specifica sono riportati nelle sezioni precedenti. L'ambito specifico del vostro prodotto viene confermato per iscritto in fase di offerta.
Le prove alimentari mostrano che un prodotto è sicuro per il consumo e contiene ciò che dichiara l'etichetta. La famiglia lavora su tre assi: sicurezza microbiologica, sicurezza chimica e composizione nutrizionale. Tutti e tre richiedono un'infrastruttura di laboratorio diversa, un corpo di metodi diverso e tempi di risposta diversi.
La caratteristica più distintiva del settore è la PRESSIONE TEMPORALE. Un provino d'acciaio può aspettare su uno scaffale; un campione di latte crudo o carne fresca no. L'ora del prelievo, la temperatura di trasporto e il tempo di arrivo in laboratorio determinano direttamente la validità del risultato. Per questo, nella microbiologia alimentare, la registrazione della catena del freddo è parte inseparabile del rapporto di prova.
Sul lato microbiologico ci sono due domande distinte che non vanno confuse. Il RILEVAMENTO di un patogeno è una domanda qualitativa: la Salmonella è presente nel campione oppure no? Il CONTEGGIO di organismi indicatori è una domanda quantitativa ed è un indicatore dell'igiene di produzione. L'assenza di un patogeno in un prodotto non dimostra che l'igiene sia buona; se la carica aerobica mesofila totale è alta, c'è un problema nel processo.
Sul lato chimico si misurano residui di pesticidi, micotossine, metalli pesanti, additivi, residui di farmaci veterinari e contaminanti di processo (acrilammide, furano, IPA). I metodi multiresiduo in quest'area (LC-MS/MS e GC-MS/MS basati su QuEChERS) possono analizzare centinaia di sostanze attive in un'unica analisi; i limiti sono definiti separatamente per ogni coppia prodotto-sostanza.
Sul lato della composizione si determinano proteine, grassi, umidità, ceneri, fibre, profilo degli zuccheri, composizione degli acidi grassi e contenuto di vitamine e minerali. Questi valori sono la base della dichiarazione nutrizionale in etichetta e gli intervalli di tolleranza sono definiti dalla normativa — la differenza tra il valore dichiarato e quello misurato deve restare entro tale tolleranza.
NON esiste la marcatura CE per gli alimenti, e questo determina il funzionamento del settore. La conformità si dimostra gestendo un sistema di sicurezza alimentare basato sull'HACCP, rispettando le regole di etichettatura e non superando i limiti di contaminanti, residui e microbiologici. Un risultato di prova produce evidenza non per un certificato, ma per un sistema funzionante.
La gestione degli allergeni ha un peso particolare. La presenza di un allergene non dichiarato in un prodotto è una delle cause più frequenti di richiamo alimentare. L'analisi qui procede insieme alla convalida della pulizia: si dimostra che la linea è stata pulita adeguatamente dopo una produzione contenente un allergene e che il rischio di contaminazione crociata è sotto controllo.
Gli schemi volontari sono diventati di fatto obbligatori in questo settore. Le catene di vendita al dettaglio richiedono ai propri fornitori un certificato secondo uno schema riconosciuto dal GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000); senza di esso, arrivare sullo scaffale è praticamente impossibile.
Gruppi di metodi in questo ambito
Rilevamento di patogeni
Rilevamento di Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ed E. coli produttori di tossina Shiga; metodi colturali e molecolari.
Conte di indicatori
Conta aerobica mesofila totale, Enterobacteriaceae, coliformi ed E. coli, stafilococchi coagulasi positivi, lieviti e muffe, batteri lattici, Clostridia solfito-riduttori.
Residui di pesticidi e veterinari
Screening multiresiduo mediante LC-MS/MS e GC-MS/MS con estrazione QuEChERS.
Micotossine e contaminanti
Aflatossine, ocratossina A, deossinivalenolo, patulina; metalli pesanti (ICP-MS), acrilammide e composti IPA.
Composizione nutrizionale
Proteine Kjeldahl, profilo di grassi e acidi grassi, umidità, ceneri, fibra alimentare, profilo degli zuccheri, analisi di vitamine e minerali.
Allergeni e autenticità
Analisi degli allergeni glutine, latte, uovo, frutta a guscio e soia; metodi molecolari per l'identificazione della specie e il rilevamento dell'adulterazione.
Confusioni frequenti in questo ambito
- Il campionamento è metà del risultato. Un campione trasportato a temperatura errata o in ritardo dà un risultato non valido anche se analizzato correttamente in laboratorio.
- L'assenza di un patogeno non dimostra che l'igiene sia buona; le conte di indicatori forniscono informazioni distinte e le due si leggono insieme.
- Un risultato ottenuto da un campione prelevato da un lotto può essere generalizzato all'intero lotto solo se il piano di campionamento è stato impostato statisticamente.
- I limiti sono definiti in regolamenti separati per gruppo di prodotto e vengono aggiornati regolarmente; una decisione di conformità basata su una tabella di limiti obsoleta può essere errata.
- Nelle esportazioni, i limiti del paese di destinazione possono differire da quelli UE; lo stesso prodotto può essere conforme in un mercato e non conforme in un altro.
Quali decisioni supportano questi risultati
- Verifica del piano HACCP e monitoraggio del processo
- La base della dichiarazione nutrizionale e delle informazioni sugli allergeni in etichetta
- Certificati sanitari prima dell'esportazione e conformità ai limiti del mercato di destinazione
- Controllo di accettazione per fornitore e per lotto
- Studi di shelf-life e determinazione delle condizioni di conservazione
- Produzione di evidenze per audit secondo schemi riconosciuti dal GFSI
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Domande frequenti su Dioxins
È possibile utilizzare il metodo di scansione?
Disponibile. La legislazione consente metodi di screening bioanalitici o basati su GC-MS/MS; tuttavia, i risultati dubbi devono essere confermati con il metodo di conferma (HRGC-HRMS). Lo screening riduce i costi, ma la decisione finale si basa sulla verifica.
Perché ci vuole così tanto tempo?
Le concentrazioni ricercate sono estremamente basse e la loro separazione dalla matrice richiede una purificazione a più stadi. Questi passaggi non possono essere abbreviati; Quando viene accorciato, il risultato perde affidabilità a causa delle interferenze.