Qu'est-ce que TMA — analyse ?
L'analyse thermomécanique consiste à appliquer une petite force constante ou variable à l'échantillon tout en modifiant la température de manière programmée et en mesurant le changement dimensionnel. La courbe résultante montre le comportement de dilatation thermique et les températures de transition du matériau.
Objectif de TMA — analyse
Le but est de mesurer l’évolution des dimensions d’un matériau avec la température. Le coefficient de dilatation thermique, la température de transition vitreuse, le point de ramollissement et le comportement au délaminage sont lus à partir de cette mesure. Ces données sous-tendent la conception de structures combinant des matériaux avec différents coefficients de dilatation.
À quels produits TMA — analyse s'applique-t-il ?
- Cartes de circuits imprimés et stratifiés
- Plastiques et composites techniques
- Matériaux adhésifs et d'encapsulation
- Verre, céramique et matériaux de revêtement
- Matériaux en film et en fibre
Dans quels secteurs TMA — analyse est-il utilisé ?
Normes relatives à TMA — analyse
- ISO 11359-2 (analyse thermomécanique des plastiques — coefficient de dilatation et Tg)
- ASTM E831 (dilatation thermique linéaire par TMA)
- IPC-TM-650 2.4.24 (Tg et expansion dans les stratifiés)
Conditions de TMA — analyse
- Plage de température
- Y compris les températures d'utilisation et de transition du matériau ; défini dans la méthode
- Taux de chauffage
- La méthode est spécifiée dans la norme ; affecte directement le résultat
- Uygulanan kuvvet
- Par mode de mesure (dilatation, pénétration, tension)
- Atmosfer
- Flux de gaz généralement inerte
Équipement pour TMA — analyse
- Analyseur thermomécanique
- Sondes de dilatation, de pénétration et de tension
- Four et unité de refroidissement à température contrôlée
- Matériaux de référence d'étalonnage
Exigences d'échantillon pour TMA — analyse
- Les surfaces des échantillons doivent être parallèles et planes
- Les dimensions doivent être adaptées au porte-échantillon de l'instrument
- Les échantillons de film et de fibre doivent être coupés à une longueur adaptée à la sonde de tension
- L'historique thermique de l'échantillon (durcissement, recuit) doit être indiqué — cela affecte le résultat
Durée de TMA — analyse
Une mesure est généralement effectuée en une à quelques heures. La durée se prolonge si des cycles de chauffage répétés sont demandés.
Procédure de TMA — analyse
- 1L'échantillon est mesuré et placé dans le porte-échantillon.
- 2La sonde est mise en contact et la longueur initiale enregistrée.
- 3Le programme de chauffage défini est appliqué.
- 4Le changement dimensionnel est enregistré en fonction de la température.
- 5Le coefficient de dilatation et les températures de transition sont calculés à partir de la courbe.
- 6Répété avec un deuxième chauffage si nécessaire, éliminant l'effet de l'historique thermique.
Critères d'acceptation de TMA — analyse
Les valeurs d'acceptation pour le coefficient de dilatation et la Tg proviennent de la spécification du matériau ou de la définition de la classe du stratifié.
Évaluation des résultats
La vitesse de chauffage et la force appliquée affectent de manière significative le résultat, de sorte que les résultats provenant de différents laboratoires ne sont comparables qu'avec les mêmes paramètres de méthode. La première courbe de chauffage contient également l'historique thermique du matériau, c'est pourquoi la plupart des méthodes prennent comme base le deuxième chauffage.
Rapport de TMA — analyse
- Description de l'échantillon, date de réception et numéro de laboratoire
- Méthode appliquée et étalon de référence, le cas échéant
- Conditions d’instrument et de mesure
- Étapes de préparation des échantillons
- Résultats et unités de mesure
- Incertitude de mesure (si demandé)
- Une déclaration selon laquelle les résultats concernent uniquement l'échantillon soumis pour test
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- Spécifications IPC pour les matériaux des cartes électroniques
- Spécifications d’acceptation des matériaux composites aéronautiques
Pages où cette méthode est utilisée
Méthodes d'analyse — Que fait ce groupe de méthodes ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai TMA — analyse ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les pages sur les méthodes analytiques sont des pages consacrées à une TECHNIQUE DE MESURE plutôt qu'à un essai. Cette différence compte : « l'essai au brouillard salin » est un essai et répond à une question ; « ICP-MS » est une technique et s'utilise dans des dizaines d'essais différents. Parfois, l'utilisateur ne recherche pas l'essai mais la technique — car c'est le nom de la méthode qui figure dans son cahier des charges.
Cette distinction devient déterminante dans le choix d'un laboratoire. Lorsqu'un client demande une « analyse des métaux lourds », la vraie question est de savoir par quelle technique elle sera réalisée : la XRF est rapide et non destructive mais ne distingue pas les composés ; l'AAS est économique pour un seul élément ; l'ICP-OES analyse plusieurs éléments ; l'ICP-MS détecte des niveaux de trace. Le même échantillon donne des résultats avec des limites de détection et des incertitudes différentes selon les quatre techniques.
Le choix de la méthode se fait selon trois critères. LIMITE DE DÉTECTION : la concentration recherchée est-elle dans la plage que la méthode peut détecter ? COMPATIBILITÉ DE MATRICE : la matrice de l'échantillon (plastique, aliment, sol, métal) est-elle une que la méthode peut traiter, et un prétraitement est-il nécessaire ? LIEN AVEC LE CAHIER DES CHARGES : la norme produit ou la législation impose-t-elle une méthode particulière ? Le troisième critère l'emporte souvent sur les deux premiers — le cahier des charges impose la méthode.
Les pages de méthodes construisent une CHAÎNE. Une technique est liée aux pages de test sur lesquelles elle est utilisée, aux normes sur lesquelles reposent ces tests, à la législation à laquelle ces normes sont liées et, en fin de compte, aux régimes d'accès au marché. La chaîne d'exemples dans le document source fonctionne comme ceci : XRF → analyse des métaux → conformité RoHS → restriction sur les métaux lourds → pages de revêtement. Quel que soit le lien à partir duquel l’utilisateur entre, il atteint les autres.
La préparation des échantillons est la moitié invisible du résultat dans cette famille et constitue une source d’erreur plus importante que la technique elle-même. La méthode de digestion, le degré de broyage, le solvant d'extraction et le taux de dilution modifient considérablement le résultat. Le même échantillon sur le même instrument donne un résultat différent avec une préparation différente ; la définition de la méthode couvre donc également la préparation.
L'étalonnage et la vérification sont le troisième élément déterminant. Un instrument est calibré avec un matériau de référence certifié, la courbe d'étalonnage est vérifiée périodiquement et un échantillon de contrôle est analysé dans chaque lot. Sans ces étapes, un numéro produit n'est pas traçable même si l'instrument fonctionne correctement.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Analyse élémentaire
ICP-OES, ICP-MS, AAS et XRF. Ils diffèrent par la limite de détection, la tolérance matricielle et la capacité multi-éléments.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS et chromatographie ionique. Il sépare un mélange en ses composants et mesure chacun séparément.
Spectroscopie
FTIR, Raman, UV-Vis et émission optique. Pour l’identité des matériaux, l’identification des groupes fonctionnels et la composition de l’alliage.
Analyse thermique
DSC, TGA, DMA et dilatométrie. Températures de transition, composition, décomposition et comportement dimensionnel.
Microscopie et imagerie
Microscopie optique, SEM-EDS, radiographie et tomographie. Structure, défauts et distribution élémentaire.
Chimie classique (par voie humide)
Titrage, gravimétrie et colorimétrie. Utilisé comme méthode de référence et pour confirmer les résultats instrumentaux.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- XRF est un outil de dépistage ; il voit les éléments et ne distingue pas les composés. Une décision concernant un composé restreint nécessite une confirmation par chimie humide.
- L'expression « non détecté » n'est pas une preuve d'absence ; elle se lit avec la limite de détection de la méthode.
- La spécification lie la méthode. Une méthode techniquement meilleure n’est pas acceptée si la spécification en appelle une autre.
- La préparation des échantillons fait partie du résultat ; un rapport qui ne mentionne pas la préparation n'est pas reproductible.
- Les résultats obtenus par différentes techniques ne peuvent pas être comparés directement ; leurs limites de détection et leurs incertitudes diffèrent.
- Une page de méthode n’est pas une page de test ; quelle méthode s'applique à quel test provient de la norme de produit.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Faire correspondre la méthode du cahier des charges au périmètre du laboratoire
- Choix de la méthode selon la limite de détection et la compatibilité matricielle
- Confirmation d'un résultat instrumental par une méthode de référence
- Élimination des écarts liés à la préparation des échantillons
Tests associés
Questions fréquentes sur TMA — analyse
Quelle est la différence entre TMA et DMA ?
TMA mesure le changement dimensionnel sous force constante. Le DMA applique une force d'oscillation pour donner le module de stockage et de perte ; Le DMA est plus sensible pour déterminer la transition vitreuse.
Pourquoi la Tg diffère-t-elle selon les méthodes ?
La transition vitreuse n’est pas une température unique mais une plage. DSC, TMA et DMA surveillent différentes grandeurs physiques et donnent donc des valeurs différentes ; le rapport doit indiquer quelle méthode a été utilisée.