Qu'est-ce que TEM — analyse ?
Un microscope électronique à transmission forme une image en faisant passer un faisceau d'électrons à travers un échantillon très finement préparé. L’interaction des électrons avec les atomes de l’échantillon donne des images à très haute résolution dans lesquelles même les plans atomiques peuvent être vus.
Objectif de TEM — analyse
Le but est d’imager la structure interne à une échelle que SEM ne peut pas atteindre. La distribution de la taille des nanoparticules, la structure des couches minces, les défauts cristallins et les structures aux limites des grains sont examinés avec cette technique.
À quels produits TEM — analyse s'applique-t-il ?
- Nanoparticules et nanomatériaux
- Films minces et revêtements multicouches
- Structures semi-conductrices
- Matériaux catalyseurs
- Coupes minces biologiques
Dans quels secteurs TEM — analyse est-il utilisé ?
Normes relatives à TEM — analyse
- ISO 21363 (analyse de la taille des nanoparticules — TEM)
- ISO 29301 (MET analytique — étalonnage du grossissement)
Conditions de TEM — analyse
- Épaisseur de l'échantillon
- Il doit être très fin pour que les électrons puissent le traverser ; la méthode de préparation est sélectionnée en conséquence
- tension d'accélération
- En fonction de l'échantillon et de la résolution souhaitée
- mode d'affichage
- Fond clair, fond noir, haute définition ou STEM
- Diffraction
- La structure cristalline peut être déterminée par diffraction électronique sur une zone sélectionnée
Équipement pour TEM — analyse
- Microscope électronique à transmission
- Systèmes de dilution d'échantillons (broyage ionique, ultramicrotome, FIB)
- Grilles TEM
- Logiciel d'analyse d'images et de diffraction
Exigences d'échantillon pour TEM — analyse
- L'échantillon doit être préparé suffisamment mince pour que les électrons puissent le traverser ; il s'agit d'un processus distinct et long
- Les nanoparticules sont déposées sur la grille en suspension
- La préparation est destructrice ; l'échantillon ne peut pas être retourné
- La composition de l'échantillon et la structure à examiner doivent être indiquées
Durée de TEM — analyse
La préparation des échantillons prend souvent plus de temps que l’imagerie. Pour les échantillons nécessitant un FIB ou un broyage ionique, la durée totale atteint quelques jours ouvrables.
Procédure de TEM — analyse
- 1L'échantillon est préparé jusqu'à obtenir une épaisseur transparente aux électrons en utilisant une méthode appropriée.
- 2Il est placé sur la grille et chargé dans la colonne.
- 3La mise au point et l'alignement sont effectués.
- 4Les régions pertinentes sont imagées à différents grossissements.
- 5Un diagramme de diffraction de zone sélectionnée est pris si nécessaire.
- 6Des mesures de taille, d'épaisseur de couche et de défauts sont effectuées.
Critères d'acceptation de TEM — analyse
Le critère d'acceptation pour la distribution granulométrique ou l'épaisseur de la couche provient de la spécification du produit.
Évaluation des résultats
Une image TEM représente un très petit volume. Pour les résultats statistiques tels que la distribution granulométrique, un nombre suffisant de particules et de régions doivent être mesurés, et ce nombre doit être indiqué dans le rapport.
Rapport de TEM — analyse
- Identification des échantillons et méthode de préparation
- Conditions de l’instrument et mode d’imagerie
- Images mises à l'échelle
- Résultats de mesure et nombre de particules/régions examinées
- Diagramme de diffraction et son interprétation, le cas échéant
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- Recommandation de l'UE sur la définition des nanomatériaux et les notifications de nanomatériaux cosmétiques/alimentaires
Pages où cette méthode est utilisée
Méthodes d'analyse — Que fait ce groupe de méthodes ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai TEM — analyse ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les pages sur les méthodes analytiques sont des pages consacrées à une TECHNIQUE DE MESURE plutôt qu'à un essai. Cette différence compte : « l'essai au brouillard salin » est un essai et répond à une question ; « ICP-MS » est une technique et s'utilise dans des dizaines d'essais différents. Parfois, l'utilisateur ne recherche pas l'essai mais la technique — car c'est le nom de la méthode qui figure dans son cahier des charges.
Cette distinction devient déterminante dans le choix d'un laboratoire. Lorsqu'un client demande une « analyse des métaux lourds », la vraie question est de savoir par quelle technique elle sera réalisée : la XRF est rapide et non destructive mais ne distingue pas les composés ; l'AAS est économique pour un seul élément ; l'ICP-OES analyse plusieurs éléments ; l'ICP-MS détecte des niveaux de trace. Le même échantillon donne des résultats avec des limites de détection et des incertitudes différentes selon les quatre techniques.
Le choix de la méthode se fait selon trois critères. LIMITE DE DÉTECTION : la concentration recherchée est-elle dans la plage que la méthode peut détecter ? COMPATIBILITÉ DE MATRICE : la matrice de l'échantillon (plastique, aliment, sol, métal) est-elle une que la méthode peut traiter, et un prétraitement est-il nécessaire ? LIEN AVEC LE CAHIER DES CHARGES : la norme produit ou la législation impose-t-elle une méthode particulière ? Le troisième critère l'emporte souvent sur les deux premiers — le cahier des charges impose la méthode.
Les pages de méthodes construisent une CHAÎNE. Une technique est liée aux pages de test sur lesquelles elle est utilisée, aux normes sur lesquelles reposent ces tests, à la législation à laquelle ces normes sont liées et, en fin de compte, aux régimes d'accès au marché. La chaîne d'exemples dans le document source fonctionne comme ceci : XRF → analyse des métaux → conformité RoHS → restriction sur les métaux lourds → pages de revêtement. Quel que soit le lien à partir duquel l’utilisateur entre, il atteint les autres.
La préparation des échantillons est la moitié invisible du résultat dans cette famille et constitue une source d’erreur plus importante que la technique elle-même. La méthode de digestion, le degré de broyage, le solvant d'extraction et le taux de dilution modifient considérablement le résultat. Le même échantillon sur le même instrument donne un résultat différent avec une préparation différente ; la définition de la méthode couvre donc également la préparation.
L'étalonnage et la vérification sont le troisième élément déterminant. Un instrument est calibré avec un matériau de référence certifié, la courbe d'étalonnage est vérifiée périodiquement et un échantillon de contrôle est analysé dans chaque lot. Sans ces étapes, un numéro produit n'est pas traçable même si l'instrument fonctionne correctement.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Analyse élémentaire
ICP-OES, ICP-MS, AAS et XRF. Ils diffèrent par la limite de détection, la tolérance matricielle et la capacité multi-éléments.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS et chromatographie ionique. Il sépare un mélange en ses composants et mesure chacun séparément.
Spectroscopie
FTIR, Raman, UV-Vis et émission optique. Pour l’identité des matériaux, l’identification des groupes fonctionnels et la composition de l’alliage.
Analyse thermique
DSC, TGA, DMA et dilatométrie. Températures de transition, composition, décomposition et comportement dimensionnel.
Microscopie et imagerie
Microscopie optique, SEM-EDS, radiographie et tomographie. Structure, défauts et distribution élémentaire.
Chimie classique (par voie humide)
Titrage, gravimétrie et colorimétrie. Utilisé comme méthode de référence et pour confirmer les résultats instrumentaux.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- XRF est un outil de dépistage ; il voit les éléments et ne distingue pas les composés. Une décision concernant un composé restreint nécessite une confirmation par chimie humide.
- L'expression « non détecté » n'est pas une preuve d'absence ; elle se lit avec la limite de détection de la méthode.
- La spécification lie la méthode. Une méthode techniquement meilleure n’est pas acceptée si la spécification en appelle une autre.
- La préparation des échantillons fait partie du résultat ; un rapport qui ne mentionne pas la préparation n'est pas reproductible.
- Les résultats obtenus par différentes techniques ne peuvent pas être comparés directement ; leurs limites de détection et leurs incertitudes diffèrent.
- Une page de méthode n’est pas une page de test ; quelle méthode s'applique à quel test provient de la norme de produit.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Faire correspondre la méthode du cahier des charges au périmètre du laboratoire
- Choix de la méthode selon la limite de détection et la compatibilité matricielle
- Confirmation d'un résultat instrumental par une méthode de référence
- Élimination des écarts liés à la préparation des échantillons
Tests associés
Questions fréquentes sur TEM — analyse
Comment se fait le choix entre TEM et SEM ?
SEM est utilisé si la surface est examinée ; La TEM est utilisée si une structure interne ou des détails subnanométriques sont nécessaires. La préparation des échantillons TEM est beaucoup plus laborieuse.
Chaque matériau peut-il être examiné par TEM ?
L'échantillon doit pouvoir être préparé jusqu'à une épaisseur transparente aux électrons. Cela peut ne pas être possible pour tous les matériaux ou nécessiter des techniques de préparation spéciales.