Qu'est-ce que IC — analyse ?
La chromatographie ionique est basée sur la séparation des ions en solution sur une colonne échangeuse d'ions en fonction de leur charge et de leur affinité pour la résine échangeuse d'ions. Les ions séparés sont généralement mesurés avec un détecteur de conductivité.
Objectif de IC — analyse
L'objectif est de mesurer des anions tels que le chlorure, le fluorure, le nitrate, le nitrite, le phosphate, le sulfate et des cations tels que le sodium, le potassium et l'ammonium, en une seule fois et à de faibles concentrations.
À quels produits IC — analyse s'applique-t-il ?
- Eau potable, eaux usées et eaux de process
- Contamination ionique sur les cartes électroniques
- Sel, nitrate et nitrite dans les aliments
- Impuretés ioniques dans les produits pharmaceutiques
- Contrôle de chaudière et d'eau de refroidissement
Dans quels secteurs IC — analyse est-il utilisé ?
Normes relatives à IC — analyse
- ISO 10304-1 (détermination des anions dissous dans l'eau par chromatographie ionique)
- ISO 14911 (détermination des cations dans l'eau)
- IPC-TM-650 2.3.28 (contamination ionique sur les cartes)
- EN 12014 (nitrates et nitrites dans les aliments)
Conditions de IC — analyse
- Kolon
- Échangeur d'anions ou de cations ; sélectionné en fonction des ions cibles
- Eluent
- Défini dans la méthode ; solutions de carbonate, d'hydroxyde ou d'acide
- suppression
- Le suppresseur est utilisé pour réduire l'arrière-plan lors de la détection de conductivité
- Étalonnage
- Courbe d'étalonnage séparée pour chaque ion
Équipement pour IC — analyse
- Système de chromatographie ionique
- Colonnes échangeuses d'anions et de cations
- Unité suppresseur
- Détecteur de conductivité
- Unité de préparation d'eau ultra pure et d'éluant
Exigences d'échantillon pour IC — analyse
- L'échantillon doit être clair ; les échantillons troubles sont filtrés
- L'extraction à l'eau est appliquée aux échantillons solides
- Les échantillons à haute concentration sont dilués
- L'échantillon doit être envoyé dans un conteneur approprié sans espace libre
- L'échantillon doit être livré rapidement pour les paramètres instables comme les nitrites
Durée de IC — analyse
Une course dure généralement de 10 à 30 minutes. Si des anions et des cations sont tous deux demandés, deux analyses distinctes sont effectuées.
Procédure de IC — analyse
- 1L'échantillon est filtré et dilué si nécessaire.
- 2Des solutions d'étalonnage sont préparées.
- 3L'échantillon est injecté sur la colonne.
- 4Les ions sont séparés et mesurés comme conductivité.
- 5Les pics sont identifiés par le temps de rétention.
- 6Les concentrations sont calculées à partir de la courbe d'étalonnage.
Critères d'acceptation de IC — analyse
L'acceptabilité du résultat est évaluée par rapport à la réglementation sur l'eau potable, aux limites de rejet, au codex alimentaire ou aux spécifications de propreté IPC.
Évaluation des résultats
Les résultats sont calculés à partir de la courbe d'étalonnage. Dans un laboratoire où la méthode a été validée, la linéarité, la récupération, la répétabilité et la limite de quantification sont établies au préalable ; la valeur dans le rapport est significative dans cette plage validée.
Rapport de IC — analyse
- Description de l'échantillon, date de réception et numéro de laboratoire
- Méthode appliquée et étalon de référence, le cas échéant
- Conditions d’instrument et de mesure
- Étapes de préparation des échantillons
- Résultats et unités de mesure
- Incertitude de mesure (si demandé)
- Une déclaration selon laquelle les résultats concernent uniquement l'échantillon soumis pour test
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- Règlement sur l'eau destinée à la consommation humaine
- Règlement sur le contrôle de la pollution de l’eau
- Communiqué du Codex alimentaire turc sur les contaminants
Pages où cette méthode est utilisée
Méthodes d'analyse — Que fait ce groupe de méthodes ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai IC — analyse ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les pages sur les méthodes analytiques sont des pages consacrées à une TECHNIQUE DE MESURE plutôt qu'à un essai. Cette différence compte : « l'essai au brouillard salin » est un essai et répond à une question ; « ICP-MS » est une technique et s'utilise dans des dizaines d'essais différents. Parfois, l'utilisateur ne recherche pas l'essai mais la technique — car c'est le nom de la méthode qui figure dans son cahier des charges.
Cette distinction devient déterminante dans le choix d'un laboratoire. Lorsqu'un client demande une « analyse des métaux lourds », la vraie question est de savoir par quelle technique elle sera réalisée : la XRF est rapide et non destructive mais ne distingue pas les composés ; l'AAS est économique pour un seul élément ; l'ICP-OES analyse plusieurs éléments ; l'ICP-MS détecte des niveaux de trace. Le même échantillon donne des résultats avec des limites de détection et des incertitudes différentes selon les quatre techniques.
Le choix de la méthode se fait selon trois critères. LIMITE DE DÉTECTION : la concentration recherchée est-elle dans la plage que la méthode peut détecter ? COMPATIBILITÉ DE MATRICE : la matrice de l'échantillon (plastique, aliment, sol, métal) est-elle une que la méthode peut traiter, et un prétraitement est-il nécessaire ? LIEN AVEC LE CAHIER DES CHARGES : la norme produit ou la législation impose-t-elle une méthode particulière ? Le troisième critère l'emporte souvent sur les deux premiers — le cahier des charges impose la méthode.
Les pages de méthodes construisent une CHAÎNE. Une technique est liée aux pages de test sur lesquelles elle est utilisée, aux normes sur lesquelles reposent ces tests, à la législation à laquelle ces normes sont liées et, en fin de compte, aux régimes d'accès au marché. La chaîne d'exemples dans le document source fonctionne comme ceci : XRF → analyse des métaux → conformité RoHS → restriction sur les métaux lourds → pages de revêtement. Quel que soit le lien à partir duquel l’utilisateur entre, il atteint les autres.
La préparation des échantillons est la moitié invisible du résultat dans cette famille et constitue une source d’erreur plus importante que la technique elle-même. La méthode de digestion, le degré de broyage, le solvant d'extraction et le taux de dilution modifient considérablement le résultat. Le même échantillon sur le même instrument donne un résultat différent avec une préparation différente ; la définition de la méthode couvre donc également la préparation.
L'étalonnage et la vérification sont le troisième élément déterminant. Un instrument est calibré avec un matériau de référence certifié, la courbe d'étalonnage est vérifiée périodiquement et un échantillon de contrôle est analysé dans chaque lot. Sans ces étapes, un numéro produit n'est pas traçable même si l'instrument fonctionne correctement.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Analyse élémentaire
ICP-OES, ICP-MS, AAS et XRF. Ils diffèrent par la limite de détection, la tolérance matricielle et la capacité multi-éléments.
Chromatographie
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS et chromatographie ionique. Il sépare un mélange en ses composants et mesure chacun séparément.
Spectroscopie
FTIR, Raman, UV-Vis et émission optique. Pour l’identité des matériaux, l’identification des groupes fonctionnels et la composition de l’alliage.
Analyse thermique
DSC, TGA, DMA et dilatométrie. Températures de transition, composition, décomposition et comportement dimensionnel.
Microscopie et imagerie
Microscopie optique, SEM-EDS, radiographie et tomographie. Structure, défauts et distribution élémentaire.
Chimie classique (par voie humide)
Titrage, gravimétrie et colorimétrie. Utilisé comme méthode de référence et pour confirmer les résultats instrumentaux.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- XRF est un outil de dépistage ; il voit les éléments et ne distingue pas les composés. Une décision concernant un composé restreint nécessite une confirmation par chimie humide.
- L'expression « non détecté » n'est pas une preuve d'absence ; elle se lit avec la limite de détection de la méthode.
- La spécification lie la méthode. Une méthode techniquement meilleure n’est pas acceptée si la spécification en appelle une autre.
- La préparation des échantillons fait partie du résultat ; un rapport qui ne mentionne pas la préparation n'est pas reproductible.
- Les résultats obtenus par différentes techniques ne peuvent pas être comparés directement ; leurs limites de détection et leurs incertitudes diffèrent.
- Une page de méthode n’est pas une page de test ; quelle méthode s'applique à quel test provient de la norme de produit.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Faire correspondre la méthode du cahier des charges au périmètre du laboratoire
- Choix de la méthode selon la limite de détection et la compatibilité matricielle
- Confirmation d'un résultat instrumental par une méthode de référence
- Élimination des écarts liés à la préparation des échantillons
Tests associés
Questions fréquentes sur IC — analyse
Les anions et les cations peuvent-ils être mesurés en même temps ?
Pas avec une seule colonne. Puisqu’une colonne et un éluant séparés sont nécessaires, deux analyses distinctes sont effectuées ; sur les systèmes à double canal, ils peuvent être exécutés simultanément.
Pourquoi un résultat de nitrites nécessite-t-il un échantillon rapide ?
Le nitrite peut se transformer en nitrate dans l'échantillon. Attendre diminue le résultat, l'échantillon doit donc être livré au laboratoire sous la chaîne du froid et rapidement.