Analyse des métaux lourds — EN 16711 / ISO 17072 / EN 71-3 / ICP-MS · Essais alimentaires

Qu'est-ce que Heavy Metals ?

L'analyse des métaux lourds consiste à déterminer la concentration d'éléments tels que le plomb, le cadmium, le mercure, l'arsenic, le chrome et le nickel dans l'échantillon. La mesure est effectuée par ICP-OES ou ICP-MS ; Le facteur décisif est l’étape de préparation de l’échantillon et cette étape varie en fonction de la matrice. DANS LES TEXTILES, le métal extractible par la sueur artificielle (EN 16711-2) ou total (EN 16711-1) est mesuré. DANS LA PEAU ISO 17072 fait la même distinction. DANS LES JOUETS EN 71-3 produit du métal qui migre des matériaux mis en bouche dans des conditions semblables à celles de l'acide gastrique. Dans l'ALIMENTATION, la teneur totale en éléments est déterminée, et dans les échantillons ENVIRONNEMENT, la concentration dans l'eau, le sol et les déchets est déterminée.

Objectif de Heavy Metals

L'objectif est de déterminer si le risque posé par les métaux lourds contenus dans le produit par contact cutané, ingestion ou rejet dans l'environnement reste dans les limites de la législation.

À quels produits Heavy Metals s'applique-t-il ?

Textiles teints et imprimés, vêtements pour bébés et enfants
Chaussures, sacs et vêtements en cuir
Jouets et articles de puériculture
Produits alimentaires et matériaux en contact avec les aliments
produits cosmétiques
Échantillons d’eaux usées, d’eau potable, de sols et de déchets

Dans quels secteurs Heavy Metals est-il utilisé ?

TextilesVente au détailProduits de consommationCuirChaussuresJouetAlimentationProduits de beautéEnvironnement

Normes relatives à Heavy Metals

TS EN 16711-1 (textile — teneur totale en métaux, décomposition par micro-ondes)
TS EN 16711-2 (tekstil — yapay asidik terle ekstrakte edilebilir metaller)
TS EN 16711-3 (textile — restriction en matière de plomb et de cadmium)
TS EN ISO 17072-1/-2 (peau — extractible et métal total)
TS EN 71-3 (jouet — migration de certains éléments)
TS EN 1811 (libération de nickel dans les accessoires métalliques)
TS EN 13804 / 13805 (aliments — détermination des éléments et solubilisation sous pression)
TS EN ISO 17294-2 (eau — détermination des éléments par ICP-MS)
TS EN 13657 / ISO 11466 (sols et déchets — solubilisation)

Conditions de Heavy Metals

Textiles et cuir: Extraction avec une solution de sueur acide ou solubilisation acide au micro-ondes
Jouet: Test de migration en milieu acide chlorhydrique dilué défini dans la norme EN 71-3
alimentation et environnement: Solubilisation par micro-ondes sous pression ; mesure directe dans des échantillons d'eau
Mesures: ICP-OES ou ICP-MS ; technique de vapeur froide si nécessaire pour le mercure
Unité: mg/kg veya µg/L

Équipement pour Heavy Metals

ICP-OES / ICP-MS
Système de digestion par micro-ondes
Système vapeur froide/hydrure (pour mercure et arsenic)
Bain-marie et shaker
Balance analytique et broyeur

Exigences d'échantillon pour Heavy Metals

Échantillon séparé pour chaque couleur, composant et matrice
Les accessoires métalliques doivent être évalués séparément
Chaque catégorie de matériau du jouet est un échantillon distinct
Pour éviter toute contamination métallique, l’échantillon ne doit pas être coupé avec des outils métalliques.
Les échantillons d'eau doivent être envoyés dans un récipient approprié et protégés avec de l'acide si nécessaire.

Durée de Heavy Metals

La préparation des échantillons (extraction ou solubilisation) et la mesure ICP déterminent le temps ; Les résultats sont généralement disponibles en quelques jours ouvrables. À mesure que le nombre d’éléments et la complexité de la matrice augmentent, le temps augmente.

Procédure de Heavy Metals

1L'échantillon est séparé par matrice et composant, broyé ou coupé et pesé.
2En analyse extractible/migration, il est extrait avec la solution définie dans la norme.
3En analyse totale, il est solubilisé avec de l'acide au micro-ondes.
4La solution est filtrée et diluée.
5Un étalon interne est ajouté et les concentrations ICP et élémentaires sont mesurées.
6Le résultat est calculé dans l'unité appropriée à la matrice.

Critères d'acceptation de Heavy Metals

Les critères d'acceptation varient selon la matrice et le marché cible : dans le textile et le cuir, annexe REACH. La limite à appliquer est déterminée en fonction du périmètre du produit et est confirmée par le texte en vigueur.

Évaluation des résultats

Les résultats totaux, extractibles et de migration ne sont pas interchangeables : dans un produit à teneur totale élevée, la quantité extractible peut rester inférieure à la limite. La spécification requise et la limite à laquelle elle est comparée sont clairement indiquées dans le rapport.

Rapport de Heavy Metals

Description de l'échantillon, matrice et composants analysés
Méthode appliquée de préparation des étalons et des échantillons
Résultat et limite de quantification pour chaque élément
Connaissance des techniques de mesure et des étalons internes
Valeur limite comparée et sa source

Accréditation

EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.

La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.

Portée et autorisations

Règlements connexes

(CE) 1907/2006 REACH Annexe XVII
Directive 2009/48/CE sur la sécurité des jouets
Règlement (UE) 2023/915 relatif aux niveaux maximaux de contaminants dans les denrées alimentaires
(CE) 1223/2009 Règlement Produits Cosmétiques

Essais alimentaires — Que couvre ce domaine d'essai ?

La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai Heavy Metals ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.

Les essais alimentaires montrent qu'un produit est sûr à la consommation et contient ce qu'indique son étiquette. La famille travaille selon trois axes : la sécurité microbiologique, la sécurité chimique et la composition nutritionnelle. Les trois nécessitent une infrastructure de laboratoire différente, un corpus de méthodes différent et un délai différent.

La caractéristique la plus marquante du domaine est la PRESSION TEMPORELLE. Un échantillon d'acier peut attendre sur une étagère ; un échantillon de lait cru ou de viande fraîche ne le peut pas. L'heure de prélèvement, la température de transport et le délai d'arrivée au laboratoire déterminent directement la validité du résultat. C'est pourquoi, en microbiologie alimentaire, l'enregistrement de la chaîne du froid fait partie intégrante du rapport d'essai.

Du côté microbiologique, il existe deux questions différentes qui ne doivent pas être confondues. La DÉTECTION d'un pathogène est une question qualitative : la Salmonella est-elle présente dans l'échantillon ou non ? Le DÉNOMBREMENT des organismes indicateurs est une question quantitative et un indicateur de l'hygiène de production. L'absence d'un pathogène dans un produit ne montre pas que l'hygiène est bonne ; si le nombre total de mésophiles aérobies est élevé, il y a un problème dans le procédé.

Du côté chimique, on mesure les résidus de pesticides, les mycotoxines, les métaux lourds, les additifs, les résidus de médicaments vétérinaires et les contaminants de procédé (acrylamide, furane, HAP). Les méthodes multirésidus dans ce domaine (LC-MS/MS et GC-MS/MS basées sur QuEChERS) peuvent cribler des centaines de substances actives en une seule analyse ; les limites sont définies séparément pour chaque couple produit-substance.

Du côté de la composition, on détermine les protéines, les lipides, l'humidité, les cendres, les fibres, le profil en sucres, la composition en acides gras et la teneur en vitamines et minéraux. Ces valeurs fondent la déclaration nutritionnelle de l'étiquette et les plages de tolérance sont fixées par la réglementation — l'écart entre la valeur déclarée et la valeur mesurée doit rester dans cette tolérance.

Il N'Y A PAS de marquage CE pour les denrées alimentaires, ce qui façonne le fonctionnement du domaine. La conformité est démontrée par l'exploitation d'un système de sécurité alimentaire fondé sur l'HACCP, le respect des règles d'étiquetage et le non-dépassement des limites de contaminants, de résidus et microbiologiques. Un résultat d'essai produit une preuve non pas pour un certificat, mais pour un système en fonctionnement.

La gestion des allergènes revêt une importance particulière. La présence d'un allergène non déclaré dans un produit est l'une des causes les plus fréquentes de rappel de produits alimentaires. L'analyse va ici de pair avec la validation du nettoyage : on démontre que la ligne a été correctement nettoyée après une production contenant un allergène et que le risque de contamination croisée est maîtrisé.

Les référentiels volontaires sont devenus de fait obligatoires dans ce domaine. Les chaînes de distribution exigent de leurs fournisseurs un certificat selon un référentiel reconnu par la GFSI (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ; sans lui, l'accès au rayon est pratiquement impossible.

Groupes de méthodes dans ce domaine

Détection de pathogènes
Détection de Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter et E. coli producteurs de shigatoxines ; méthodes basées sur la culture et méthodes moléculaires.
Dénombrements d'indicateurs
Numération aérobie mésophile totale, Enterobacteriaceae, coliformes et E. coli, staphylocoques à coagulase positive, levures et moisissures, bactéries lactiques, Clostridia sulfito-réducteurs.
Résidus de pesticides et vétérinaires
Criblage multirésidus par LC-MS/MS et GC-MS/MS avec extraction QuEChERS.
Mycotoxines et contaminants
Aflatoxines, ochratoxine A, déoxynivalénol, patuline ; métaux lourds (ICP-MS), acrylamide et composés HAP.
Composition nutritionnelle
Protéines Kjeldahl, profil en lipides et acides gras, humidité, cendres, fibres alimentaires, profil en sucres, analyses de vitamines et minéraux.
Allergènes et authenticité
Analyses des allergènes gluten, lait, œuf, fruits à coque et soja ; méthodes moléculaires d'identification des espèces et de détection de falsification.

Confusions fréquentes dans ce domaine

L'échantillonnage représente la moitié du résultat. Un échantillon transporté à une mauvaise température ou retardé donne un résultat invalide même s'il est correctement analysé au laboratoire.
L'absence d'un pathogène ne montre pas que l'hygiène est bonne ; les dénombrements d'indicateurs apportent une information distincte et les deux sont lus ensemble.
Un résultat obtenu à partir d'un échantillon prélevé sur un lot ne peut être généralisé à l'ensemble du lot que si le plan d'échantillonnage a été établi de manière statistique.
Les limites sont définies dans des règlements distincts par groupe de produits et sont mises à jour régulièrement ; une décision de conformité fondée sur un tableau de limites obsolète peut être erronée.
À l'exportation, les limites du pays de destination peuvent différer des limites de l'UE ; le même produit peut être conforme sur un marché et non conforme sur un autre.

Quelles décisions ces résultats étayent

Vérification du plan HACCP et surveillance du procédé
La base de la déclaration nutritionnelle et des informations sur les allergènes sur l'étiquette
Certificats sanitaires avant exportation et conformité aux limites du marché de destination
Contrôle d'acceptation par fournisseur et par lot
Études de durée de conservation et détermination des conditions de stockage
Production de preuves pour les audits selon des référentiels reconnus par la GFSI

Tests associés

Questions fréquentes sur Heavy Metals

Le nickel est-il inclus dans ce périmètre ?

La libération de nickel est un test distinct (EN 1811) et s'applique aux pièces métalliques en contact direct et prolongé avec la peau. Les accessoires tels que les fermetures éclair, les boutons-pression et les boutons sont évalués séparément du tissu ou du cuir.

Dois-je demander du total ou de l'extractible ?

Si le risque de contact cutané est évalué, la méthode extractible est la bonne question. Certaines dispositions législatives, comme la restriction sur le plomb et le cadmium, sont définies en termes de teneur totale ; Tout ce que vos spécifications exigent est appliqué.

Le résultat textile peut-il être utilisé pour des jouets ?

Pas disponible. La norme EN 71-3 mesure la migration des métaux dans des conditions similaires à celles de l'acide gastrique et définit différentes limites en fonction de la catégorie de matériaux. Le résultat de l'extraction de la sueur pour le textile n'indique pas l'adéquation du jouet.

Le résultat total de Chrome est-il le même que celui de Chrome VI ?

Ce n'est pas. L'analyse des métaux lourds donne du chrome total et cela ne constitue pas en soi une non-conformité. Le chrome hexavalent (Cr VI) est limité dans le cuir et est mesuré séparément par la norme ISO 17075.