¿Qué es TEM — análisis?
Un microscopio electrónico de transmisión forma una imagen al pasar un haz de electrones a través de una muestra preparada muy finamente. La interacción de los electrones con los átomos de la muestra proporciona imágenes de muy alta resolución en las que incluso se pueden ver planos atómicos.
Objetivo de TEM — análisis
El propósito es obtener imágenes de la estructura interna a una escala que SEM no puede alcanzar. Con esta técnica se examinan la distribución del tamaño de las nanopartículas, la estructura de la capa de película delgada, los defectos cristalinos y las estructuras de los límites de los granos.
¿A qué productos se aplica TEM — análisis?
- Nanopartículas y nanomateriales.
- Películas finas y recubrimientos multicapa.
- Estructuras semiconductoras
- Materiales catalizadores
- Secciones biológicas delgadas
¿En qué sectores se utiliza TEM — análisis?
Normas relacionadas con TEM — análisis
- ISO 21363 (análisis del tamaño de nanopartículas — TEM)
- ISO 29301 (TEM analítico — calibración de aumento)
Condiciones de TEM — análisis
- Espesor de la muestra
- Debe ser muy delgado para que los electrones lo atraviesen; el método de preparación se selecciona en consecuencia
- voltaje de aceleración
- Dependiendo de la muestra y la resolución deseada
- modo de visualización
- Campo claro, campo oscuro, alta definición o STEM
- Difracción
- La estructura cristalina se puede determinar mediante difracción de electrones en áreas seleccionadas.
Equipo para TEM — análisis
- Microscopio electrónico de transmisión
- Sistemas de adelgazamiento de muestras (molino de iones, ultramicrótomo, FIB)
- Rejillas TEM
- Software de análisis de imágenes y difracción.
Requisitos de muestra para TEM — análisis
- La muestra debe prepararse lo suficientemente delgada como para que los electrones la atraviesen; Este es un proceso separado y que requiere mucho tiempo.
- Las nanopartículas se dejan caer sobre la rejilla en suspensión.
- La preparación es destructiva; la muestra no se puede devolver
- Se debe indicar la composición de la muestra y la estructura a examinar.
Duración de TEM — análisis
La preparación de muestras suele llevar más tiempo que la obtención de imágenes. Para muestras que requieren FIB o molienda de iones, la duración total alcanza unos pocos días hábiles.
Procedimiento de TEM — análisis
- 1La muestra se prepara hasta un espesor transparente a los electrones utilizando un método adecuado.
- 2Se coloca en la cuadrícula y se carga en la columna.
- 3Se realizan el enfoque y la alineación.
- 4Las regiones relevantes se muestran con diferentes aumentos.
- 5Si es necesario, se toma un patrón de difracción del área seleccionada.
- 6Se realizan mediciones de tamaño, espesor de capa y defectos.
Criterios de aceptación de TEM — análisis
El criterio de aceptación para la distribución del tamaño de las nanopartículas o el espesor de la capa proviene de la especificación del producto.
Evaluación de resultados
Una imagen TEM representa un volumen muy pequeño. Para obtener resultados estadísticos como la distribución de tamaños, se debe medir una cantidad suficiente de partículas y regiones, y esta cantidad debe indicarse en el informe.
Informe de TEM — análisis
- Método de identificación y preparación de muestras.
- Condiciones del instrumento y modo de imagen.
- Imágenes escaladas
- Resultados de la medición y número de partículas/regiones examinadas
- Patrón de difracción y su interpretación, si la hubiera.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Recomendación de la UE sobre la definición de nanomaterial y notificaciones de nanomateriales cosméticos/alimentarios
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo TEM — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre TEM — análisis
¿Cómo se elige entre TEM y SEM?
SEM se utiliza si se está examinando la superficie; Se utiliza TEM si se necesita una estructura interna o detalles subnanométricos. La preparación de muestras TEM es mucho más laboriosa.
¿Todos los materiales pueden ser examinados por TEM?
La muestra debe poder prepararse hasta alcanzar un espesor transparente a los electrones. Es posible que esto no sea posible para todos los materiales o que requiera técnicas de preparación especiales.