¿Qué es GPC — análisis?
La cromatografía de permeación en gel (cromatografía de exclusión por tamaño) se basa en cadenas de polímeros disueltas que pasan a través de un empaque poroso a diferentes velocidades según su volumen hidrodinámico. Las cadenas grandes no pueden entrar en los poros y salir primero de la columna.
Objetivo de GPC — análisis
El propósito es determinar el peso molecular promedio y la distribución del peso molecular de un polímero. La procesabilidad, la resistencia mecánica y el comportamiento de envejecimiento de un polímero dependen en gran medida de esta distribución.
¿A qué productos se aplica GPC — análisis?
- Materia prima termoplástica y gránulos.
- Resinas adhesivas y de recubrimiento
- Polímeros reciclados
- Polímeros biodegradables
- Compuestos de caucho y elastómeros.
¿En qué sectores se utiliza GPC — análisis?
Normas relacionadas con GPC — análisis
- Serie ISO 16014 (plásticos — determinación de la masa molecular media mediante cromatografía de exclusión molecular)
- ASTM D6474 (distribución de peso molecular en poliolefinas)
Condiciones de GPC — análisis
- Disolvente y temperatura
- Según polímero; Las poliolefinas se trabajan a altas temperaturas.
- Calibración
- Calibración relativa con polímeros de referencia estrechamente dispersos.
- detector
- Índice de refracción; También se pueden utilizar la dispersión de la luz y la viscosimetría.
- Tipo de resultado
- En la calibración relativa los valores son relativos al polímero de referencia.
Equipo para GPC — análisis
- Sistema y bomba GPC/SEC
- Columnas de exclusión de tamaño
- Horno de columna (para aplicaciones de alta temperatura)
- Detectores de índice de refracción, dispersión de luz y viscometría.
- Unidad de disolución de polímeros
Requisitos de muestra para GPC — análisis
- La muestra debe disolverse completamente en un disolvente adecuado.
- El gel insoluble y los materiales de relleno deben eliminarse mediante filtración.
- Generalmente son suficientes unos pocos cientos de miligramos de muestra.
- Se debe indicar el tipo de polímero; la selección del disolvente y de la columna depende de ello.
- Los polímeros reticulados no se pueden analizar con este método ya que no se disuelven.
Duración de GPC — análisis
Una carrera suele durar entre 30 y 60 minutos. La etapa de disolución puede llevar horas para las poliolefinas que requieren alta temperatura.
Procedimiento de GPC — análisis
- 1La muestra se disuelve en un disolvente adecuado y se filtra.
- 2Se construye una curva con polímeros de referencia de calibración.
- 3La muestra se inyecta en la columna.
- 4La señal del detector se registra frente al volumen de retención.
- 5El cromatograma se convierte en peso molecular utilizando la curva de calibración.
- 6Se calculan los pesos moleculares medios en número y en peso y el ancho de distribución.
Criterios de aceptación de GPC — análisis
El rango de aceptación para el peso molecular y la distribución proviene de la especificación de la materia prima o de la especificación del cliente.
Evaluación de resultados
Los valores obtenidos con la calibración relativa son relativos al polímero de referencia utilizado y no se pueden comparar directamente con los resultados medidos con una referencia diferente. Se requiere un detector de dispersión de luz para el peso molecular absoluto. El informe debe indicar claramente el tipo de calibración.
Informe de GPC — análisis
- Descripción de la muestra, fecha de recepción y número de laboratorio.
- Método aplicado y estándar de referencia, si lo hubiera.
- Condiciones del instrumento y de medición.
- Pasos de preparación de muestras
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que los resultados se relacionan únicamente con la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Evaluaciones según UE 10/2011 para plásticos en contacto con alimentos
- Especificaciones de adquisición de materias primas.
Páginas donde se utiliza este método
Métodos analíticos — ¿Qué hace este grupo de métodos?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo GPC — análisis; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Las páginas de métodos analíticos son páginas sobre una TÉCNICA DE MEDICIÓN más que sobre un ensayo. Esta diferencia importa: «ensayo de niebla salina» es un ensayo y responde a una pregunta; «ICP-MS» es una técnica y se utiliza en decenas de ensayos distintos. A veces el usuario no busca el ensayo sino la técnica, porque el nombre del método es lo que aparece en su especificación.
Esta distinción se vuelve decisiva a la hora de elegir un laboratorio. Cuando un cliente pide un «análisis de metales pesados», la verdadera pregunta es con qué técnica se realizará: la XRF es rápida y no destructiva pero no distingue compuestos; la AAS es económica para un solo elemento; el ICP-OES detecta varios elementos; el ICP-MS ve niveles traza. La misma muestra da resultados con límites de detección e incertidumbres distintos en las cuatro técnicas.
La selección del método se realiza según tres criterios. LÍMITE DE DETECCIÓN: ¿está la concentración buscada dentro del rango que el método puede detectar? COMPATIBILIDAD DE MATRIZ: ¿es la matriz de la muestra (plástico, alimento, suelo, metal) una que el método pueda manejar, y se requiere pretratamiento? VÍNCULO CON LA ESPECIFICACIÓN: ¿exige la norma de producto o la legislación un método particular? El tercero suele prevalecer sobre los dos primeros: la especificación vincula el método.
Las páginas de métodos construyen una CADENA. Una técnica está vinculada a las páginas de prueba donde se utiliza, a las normas en las que se basan esas pruebas, a la legislación a la que están vinculadas esas normas y, en última instancia, a los regímenes de acceso a los mercados. La cadena de ejemplo en el documento fuente funciona así: XRF → análisis de metales → cumplimiento de RoHS → restricción de metales pesados → páginas de recubrimiento. Cualquiera que sea el enlace desde el que ingresa el usuario, llega a los demás.
La preparación de la muestra es la mitad invisible del resultado en esta familia y es una fuente de error mayor que la técnica misma. El método de digestión, el grado de molienda, el disolvente de extracción y la proporción de dilución modifican notablemente el resultado. La misma muestra en el mismo instrumento da un resultado diferente con una preparación diferente; Por lo tanto, la definición del método también incluye la preparación.
La calibración y la verificación son el tercer componente determinante. Se calibra un instrumento con material de referencia certificado, la curva de calibración se verifica periódicamente y se analiza una muestra de control en cada lote. Sin estos pasos, no se puede rastrear una cantidad producida incluso si el instrumento funciona correctamente.
Grupos de métodos en este campo
Análisis elemental
ICP-OES, ICP-MS, AAS y XRF. Se diferencian en el límite de detección, la tolerancia de la matriz y la capacidad de múltiples elementos.
Cromatografía
GC, GC-MS, HPLC, LC-MS/MS y cromatografía iónica. Separa una mezcla en sus componentes y mide cada uno por separado.
Espectroscopía
FTIR, Raman, UV-Vis y emisión óptica. Para identidad de materiales, identificación de grupos funcionales y composición de aleaciones.
Análisis térmico
DSC, TGA, DMA y dilatometría. Temperaturas de transición, composición, descomposición y comportamiento dimensional.
Microscopía e imagenología
Microscopía óptica, SEM-EDS, radiografía y tomografía. Estructura, defectos y distribución elemental.
Química clásica (húmeda)
Titulación, gravimetría y colorimetría. Se utiliza como método de referencia y para confirmar resultados instrumentales.
Confusiones frecuentes en este campo
- XRF es una herramienta de detección; ve elementos y no distingue compuestos. Una decisión sobre un compuesto restringido requiere confirmación mediante química húmeda.
- La expresión "no detectado" no es prueba de ausencia; se interpreta junto con el límite de detección del método.
- La especificación vincula el método. No se acepta un método técnicamente mejor si la especificación exige otro.
- La preparación de la muestra es parte del resultado; un informe que no indique la preparación no es reproducible.
- Los resultados obtenidos mediante diferentes técnicas no se pueden comparar directamente; sus límites de detección e incertidumbres difieren.
- Una página de método no es una página de prueba; qué método se aplica a qué prueba proviene de la norma del producto.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Correspondencia del método de la especificación con el alcance del laboratorio
- Selección del método según el límite de detección y la compatibilidad de la matriz
- Confirmación de un resultado instrumental con un método de referencia
- Eliminación de desviaciones derivadas de la preparación de la muestra
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre GPC — análisis
¿Por qué los resultados se dan como "equivalentes de poliestireno"?
En la calibración relativa, la columna se calibra según el volumen hidrodinámico del polímero de referencia. Un polímero de diferente estructura puede tener un peso molecular diferente en el mismo volumen; por lo tanto, el resultado se expresa en relación con la referencia.
¿Se puede analizar un material termoestable?
No. No se puede aplicar GPC porque las estructuras entrecruzadas no se disuelven; Para estos materiales se utilizan métodos termomecánicos como DMA o TMA.