TGA — ISO 11358 / ASTM E1131 · Essais plastiques

Qu'est-ce que TGA ?

L'analyse thermogravimétrique est une méthode dans laquelle la masse de l'échantillon est enregistrée en continu pendant qu'il est chauffé dans une atmosphère contrôlée ; Il s'agit d'une méthode d'analyse permettant de déterminer les températures de décomposition, la teneur en matières volatiles, en charges et en cendres.

Objectif de TGA

L'objectif est de déterminer la stabilité thermique du polymère et les ratios des composants (volatil, polymère, noir de carbone, charge inorganique).

À quels produits TGA s'applique-t-il ?

Polymères ajoutés et chargés
composés de caoutchouc
Revêtements et adhésifs
Kompozit malzemeler

Dans quels secteurs TGA est-il utilisé ?

PlastiquesAutomobileConditionnementProduits de consommation

Normes relatives à TGA

ISO 11358-1
ASTM E1131
ASTM D6370 (analyse de la composition du caoutchouc)

Conditions de TGA

Programme de température: Vitesse de chauffe et plage de température définies dans la norme ou la spécification
Atmosfer: Étapes inertes (azote) et, si nécessaire, oxydantes (air/oxygène)
masse de l'échantillon: Défini dans la norme ; généralement quelques à quelques dizaines de milligrammes
Étalonnage: Étalonnage de température et de masse avec références certifiées

Équipement pour TGA

Analyseur thermogravimétrique
Système de contrôle du débit de gaz
Microbalance
Matériaux d'étalonnage certifiés

Exigences d'échantillon pour TGA

L'échantillon doit être représentatif et homogène
Il doit être placé finement et uniformément dans le creuset d’échantillon.
Le débit de gaz doit être maintenu constant
La masse de l'échantillon doit être comprise dans la plage définie dans la norme

Durée de TGA

Généralement 2 à 4 jours.

Procédure de TGA

1L'étalonnage de l'appareil est vérifié.
2L'échantillon est pesé et placé dans le creuset.
3Le chauffage est appliqué dans une atmosphère inerte.
4Si nécessaire, passer en atmosphère oxydante.
5La courbe de perte de masse et sa dérivée sont évaluées.
6Les proportions des composants sont calculées.

Critères d'acceptation de TGA

Les critères d'acceptation sont le rapport charge/cendres ou les limites de température de début de décomposition définies dans le cahier des charges.

Évaluation des résultats

Modifie la vitesse de chauffage et les températures de décomposition atmosphérique ; La comparaison ne peut être effectuée sans rapporter ces paramètres. La séparation du noir de carbone et de la charge inorganique nécessite un échange atmosphérique ; l’analyse d’une seule atmosphère mélange les deux.

Rapport de TGA

Norme appliquée
Programme de température et étapes d'ambiance
masse de l'échantillon
Étapes de perte de masse et températures
Ratios d'ingrédients calculés

Accréditation

EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.

La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.

Portée et autorisations

Règlements connexes

Normes de produits matériels

Essais plastiques — Que couvre ce domaine d'essai ?

La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai TGA ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.

Les essais sur plastiques déterminent le comportement mécanique, thermique et à la combustion d'un matériau polymère. Contrairement aux métaux, les plastiques sont VISCOÉLASTIQUES : leur comportement dépend de la vitesse de chargement, de la température et de l'humidité. Le même matériau donne donc des résultats différents selon les conditions, et les conditions d'essai font partie intégrante du résultat.

La conséquence pratique de la viscoélasticité est la suivante : une pièce en plastique continue de se déformer avec le temps sous une charge constante (fluage), et la contrainte qu'elle supporte à déformation constante diminue avec le temps (relaxation des contraintes). Un assemblage vissé se desserre, un collier perd sa force de serrage, une étagère s'affaisse avec le temps. Un essai de traction de courte durée ne montre pas ce comportement ; un essai de longue durée ou un modèle accéléré est nécessaire.

Le comportement thermique est le deuxième axe principal. L'indice de fluidité à chaud indique l'aptitude à la mise en œuvre du matériau et la constance d'un lot à l'autre ; la température de fléchissement sous charge et le point de ramollissement Vicat donnent une limite approximative de la température de service. L'analyse thermique (DSC, ATG, DMA) révèle l'identité du matériau : température de transition vitreuse, comportement de fusion, cristallinité, taux de charge et température de décomposition.

Le comportement à la combustion est le troisième axe et se rattache directement aux normes produits. La classe UL 94 et l'indice limite d'oxygène sont inscrits dans la fiche technique du matériau ; une classe particulière est exigée pour le boîtier d'un appareil électrique, tandis qu'un système de classification différent s'applique à un produit de construction.

Le vieillissement est la partie du domaine le plus souvent négligée. Les plastiques se dégradent sous l'effet des UV, de la chaleur, de l'humidité et de l'oxygène : la couleur change, la surface se fissure, la résistance au choc diminue. Pour une pièce destinée à un usage extérieur, ce qui compte n'est pas ses valeurs du premier jour mais ses valeurs après vieillissement. Les enceintes à arc au xénon et à UV fluorescent accélèrent cette dégradation et permettent la comparaison.

Le résultat de cette famille est généralement inscrit dans la fiche technique du matériau, et les normes produits font référence à cette fiche. Mais il peut y avoir une différence entre la valeur de la fiche technique et le comportement de la pièce réelle : l'orientation formée pendant le moulage, les lignes de soudure et les contraintes internes font que la pièce se comporte différemment de l'éprouvette.

L'utilisation de contenu recyclé a ajouté une nouvelle question au domaine. La résine recyclée varie d'un lot à l'autre ; les propriétés mécaniques, la couleur et le comportement à la combustion peuvent varier entre les lots. Pour un fabricant utilisant du matériau recyclé, le contrôle des matières entrantes n'est donc pas un choix mais une nécessité.

Groupes de méthodes dans ce domaine

Mécanique
Traction, compression, flexion, choc Charpy et Izod, dureté (Shore), fluage et fissuration sous contrainte environnementale.
Thermique
Indice de fluidité à chaud (MFI), température de fléchissement sous charge (HDT), température de ramollissement Vicat, dilatation thermique linéaire.
Analyse thermique
Températures de transition et cristallinité par DSC, composition et décomposition par ATG, comportement mécanique dynamique par DMA.
Combustion
Classification UL 94, indice limite d'oxygène (LOI), essais au fil incandescent et à la flamme aiguille.
Vieillissement
Vieillissement accéléré par arc au xénon et UV fluorescent, vieillissement à l'air chaud, humidité et condensation.
Physique
Densité, absorption d'eau, teneur en cendres, perméabilité aux gaz et à la vapeur d'eau des films et feuilles.

Confusions fréquentes dans ce domaine

Un résultat sur plastique sans vitesse et température d'essai indiquées ne peut pas être interprété ; le comportement viscoélastique dépend de ces paramètres.
Le résultat d'une éprouvette ne se transpose pas directement à la pièce réelle ; l'orientation de moulage et les lignes de soudure sont déterminantes.
Les valeurs HDT et Vicat ne sont PAS des températures de service ; elles donnent une indication approximative d'une limite supérieure et ne s'appliquent pas sous charge.
La classe UL 94 dépend de l'épaisseur ; une épaisseur de paroi différente nécessite une nouvelle vérification.
Pour les polymères absorbant l'humidité (comme le polyamide), les résultats sont trompeurs si un conditionnement n'est pas effectué.
Les résultats ASTM D638 et ISO 527 ne sont pas directement équivalents ; les géométries des spécimens et les définitions de taux diffèrent.

Quelles décisions ces résultats étayent

Sélection des matériaux et approbation des fournisseurs
Satisfaire aux exigences d'inflammabilité et thermiques de la norme produit
Vérification de l'utilisation de contenu recyclé et contrôle des lots
Contrôle du procédé de moulage et cohérence des lots
Démonstration de la résistance au vieillissement pour un usage extérieur

Tests associés

Questions fréquentes sur TGA

Selon quelle norme TGA est-il fabriqué ?

TGA est exécuté dans la portée ISO 11358-1, ASTM E1131 et ASTM D6370 (analyse de la composition du caoutchouc). Les valeurs limites et les critères d'acceptation à appliquer sont définis dans la norme produit ; La version valable pour votre produit est confirmée par écrit au stade de l'offre.

À quels produits TGA s'applique-t-il ?

Principalement appliqué à Polymères ajoutés et chargés, composés de caoutchouc, Revêtements et adhésifs et Kompozit malzemeler. La question de savoir si votre produit est inclus dans le champ d'application est déterminée en examinant ses spécifications techniques et son utilisation prévue.

Dans quelles conditions TGA est-il effectué ?

Les paramètres déterminants sont : Programme de température — Vitesse de chauffe et plage de température définies dans la norme ou la spécification, Atmosfer — Étapes inertes (azote) et, si nécessaire, oxydantes (air/oxygène) et masse de l'échantillon — Défini dans la norme ; généralement quelques à quelques dizaines de milligrammes. Les conditions complètes se trouvent dans la section « Conditions de test » sur la page et varient en fonction de la norme du produit.

Quel type d'échantillon est nécessaire pour TGA ?

L'échantillon doit être représentatif et homogène, Il doit être placé finement et uniformément dans le creuset d’échantillon. et Le débit de gaz doit être maintenu constant. Le nombre d'échantillons est déterminé en fonction de la norme du produit et de la portée à déclarer.

Combien de temps prend TGA ?

Généralement 2 à 4 jours. Cette durée appartient au test lui-même ; la préparation des échantillons, la mise en file d’attente et les rapports sont également évalués. Un calendrier réaliste de votre produit est donné dans l'offre.

Quel est le résultat TGA appelé « approprié » ?

Les critères d'acceptation sont le rapport charge/cendres ou les limites de température de début de décomposition définies dans le cahier des charges.