Qu'est-ce que FTIR ?
L'analyse FTIR consiste à déterminer les groupes fonctionnels et le type de polymère en prenant le spectre d'absorption de l'échantillon dans la région infrarouge ; Il s'agit d'une méthode d'analyse dans laquelle l'identité du matériau est confirmée par comparaison en bibliothèque.
Objectif de FTIR
Le but est de vérifier l’identité du polymère ou de l’additif et d’identifier les impuretés et les produits de dégradation.
À quels produits FTIR s'applique-t-il ?
- Authentification polymère
- Revêtements et adhésifs
- Analyse des corps étrangers et de la pollution
- Évaluation de la dégradation et du vieillissement
Dans quels secteurs FTIR est-il utilisé ?
Normes relatives à FTIR
- ASTM E1252
- ASTM D7844
- ISO 10640
- ASTM E1421 (performances de l'appareil)
Conditions de FTIR
- Mode de mesure
- Transmission, réflexion totale atténuée (ATR) ou réflexion
- Plage de numéros d'onde
- Généralement dans la région infrarouge moyen
- Résolution et nombre de scans
- Défini dans la norme ou la méthode
- Bibliothèque
- Comparaison avec les bibliothèques de spectres commerciales et internes
Équipement pour FTIR
- FTIR spektrometresi
- Accessoire ATR et cristal
- FTIR avec couplage microscope (pour petites particules)
- Préparation des échantillons (presse à film, comprimés de KBr)
Exigences d'échantillon pour FTIR
- La surface de l'échantillon doit être propre ; les résidus d'agent de démoulage faussent le spectre
- En ATR, l'échantillon doit être en contact total avec le cristal
- L'interférence de la matrice doit être évaluée dans des échantillons remplis
- Lors de l'analyse de contamination, l'échantillon doit être protégé de la contamination
Durée de FTIR
Généralement 1 à 3 jours.
Procédure de FTIR
- 1Les performances de l'appareil sont vérifiées et l'arrière-plan est pris.
- 2L'échantillon est préparé conformément au mode de mesure.
- 3Le spectre est collecté.
- 4Les bandes caractéristiques sont évaluées.
- 5Une comparaison de bibliothèque est effectuée.
- 6Le résultat est interprété.
Critères d'acceptation de FTIR
FTIR est une méthode qualitative ; Le critère d'acceptation est généralement l'accord avec le spectre de référence ou l'absence d'une bande particulière.
Évaluation des résultats
Le pourcentage de correspondance entre bibliothèques ne constitue pas à lui seul une preuve ; Les polymères ayant des structures similaires donnent des spectres similaires. Les charges et additifs peuvent masquer les bandes de polymère. Un calibrage est requis pour les résultats quantitatifs.
Rapport de FTIR
- Méthode appliquée et mode de mesure
- Vérification des performances de l'appareil
- Préparation des échantillons
- Spectre et bandes caractéristiques
- Comparaison et revue des bibliothèques
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- Spécifications matérielles
- Évaluations du contact alimentaire et des substances restreintes
Pages où cette méthode est utilisée
Essais plastiques — Que couvre ce domaine d'essai ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai FTIR ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les essais sur plastiques déterminent le comportement mécanique, thermique et à la combustion d'un matériau polymère. Contrairement aux métaux, les plastiques sont VISCOÉLASTIQUES : leur comportement dépend de la vitesse de chargement, de la température et de l'humidité. Le même matériau donne donc des résultats différents selon les conditions, et les conditions d'essai font partie intégrante du résultat.
La conséquence pratique de la viscoélasticité est la suivante : une pièce en plastique continue de se déformer avec le temps sous une charge constante (fluage), et la contrainte qu'elle supporte à déformation constante diminue avec le temps (relaxation des contraintes). Un assemblage vissé se desserre, un collier perd sa force de serrage, une étagère s'affaisse avec le temps. Un essai de traction de courte durée ne montre pas ce comportement ; un essai de longue durée ou un modèle accéléré est nécessaire.
Le comportement thermique est le deuxième axe principal. L'indice de fluidité à chaud indique l'aptitude à la mise en œuvre du matériau et la constance d'un lot à l'autre ; la température de fléchissement sous charge et le point de ramollissement Vicat donnent une limite approximative de la température de service. L'analyse thermique (DSC, ATG, DMA) révèle l'identité du matériau : température de transition vitreuse, comportement de fusion, cristallinité, taux de charge et température de décomposition.
Le comportement à la combustion est le troisième axe et se rattache directement aux normes produits. La classe UL 94 et l'indice limite d'oxygène sont inscrits dans la fiche technique du matériau ; une classe particulière est exigée pour le boîtier d'un appareil électrique, tandis qu'un système de classification différent s'applique à un produit de construction.
Le vieillissement est la partie du domaine le plus souvent négligée. Les plastiques se dégradent sous l'effet des UV, de la chaleur, de l'humidité et de l'oxygène : la couleur change, la surface se fissure, la résistance au choc diminue. Pour une pièce destinée à un usage extérieur, ce qui compte n'est pas ses valeurs du premier jour mais ses valeurs après vieillissement. Les enceintes à arc au xénon et à UV fluorescent accélèrent cette dégradation et permettent la comparaison.
Le résultat de cette famille est généralement inscrit dans la fiche technique du matériau, et les normes produits font référence à cette fiche. Mais il peut y avoir une différence entre la valeur de la fiche technique et le comportement de la pièce réelle : l'orientation formée pendant le moulage, les lignes de soudure et les contraintes internes font que la pièce se comporte différemment de l'éprouvette.
L'utilisation de contenu recyclé a ajouté une nouvelle question au domaine. La résine recyclée varie d'un lot à l'autre ; les propriétés mécaniques, la couleur et le comportement à la combustion peuvent varier entre les lots. Pour un fabricant utilisant du matériau recyclé, le contrôle des matières entrantes n'est donc pas un choix mais une nécessité.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Mécanique
Traction, compression, flexion, choc Charpy et Izod, dureté (Shore), fluage et fissuration sous contrainte environnementale.
Thermique
Indice de fluidité à chaud (MFI), température de fléchissement sous charge (HDT), température de ramollissement Vicat, dilatation thermique linéaire.
Analyse thermique
Températures de transition et cristallinité par DSC, composition et décomposition par ATG, comportement mécanique dynamique par DMA.
Combustion
Classification UL 94, indice limite d'oxygène (LOI), essais au fil incandescent et à la flamme aiguille.
Vieillissement
Vieillissement accéléré par arc au xénon et UV fluorescent, vieillissement à l'air chaud, humidité et condensation.
Physique
Densité, absorption d'eau, teneur en cendres, perméabilité aux gaz et à la vapeur d'eau des films et feuilles.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- Un résultat sur plastique sans vitesse et température d'essai indiquées ne peut pas être interprété ; le comportement viscoélastique dépend de ces paramètres.
- Le résultat d'une éprouvette ne se transpose pas directement à la pièce réelle ; l'orientation de moulage et les lignes de soudure sont déterminantes.
- Les valeurs HDT et Vicat ne sont PAS des températures de service ; elles donnent une indication approximative d'une limite supérieure et ne s'appliquent pas sous charge.
- La classe UL 94 dépend de l'épaisseur ; une épaisseur de paroi différente nécessite une nouvelle vérification.
- Pour les polymères absorbant l'humidité (comme le polyamide), les résultats sont trompeurs si un conditionnement n'est pas effectué.
- Les résultats ASTM D638 et ISO 527 ne sont pas directement équivalents ; les géométries des spécimens et les définitions de taux diffèrent.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Sélection des matériaux et approbation des fournisseurs
- Satisfaire aux exigences d'inflammabilité et thermiques de la norme produit
- Vérification de l'utilisation de contenu recyclé et contrôle des lots
- Contrôle du procédé de moulage et cohérence des lots
- Démonstration de la résistance au vieillissement pour un usage extérieur
Tests associés
Questions fréquentes sur FTIR
Selon quelle norme FTIR est-il fabriqué ?
FTIR est exécuté dans la portée ASTM E1252, ASTM D7844, ISO 10640 et ASTM E1421 (performances de l'appareil). Les valeurs limites et les critères d'acceptation à appliquer sont définis dans la norme produit ; La version valable pour votre produit est confirmée par écrit au stade de l'offre.
À quels produits FTIR s'applique-t-il ?
Principalement appliqué à Authentification polymère, Revêtements et adhésifs, Analyse des corps étrangers et de la pollution et Évaluation de la dégradation et du vieillissement. La question de savoir si votre produit est inclus dans le champ d'application est déterminée en examinant ses spécifications techniques et son utilisation prévue.
Dans quelles conditions FTIR est-il effectué ?
Les paramètres déterminants sont : Mode de mesure — Transmission, réflexion totale atténuée (ATR) ou réflexion, Plage de numéros d'onde — Généralement dans la région infrarouge moyen et Résolution et nombre de scans — Défini dans la norme ou la méthode. Les conditions complètes se trouvent dans la section « Conditions de test » sur la page et varient en fonction de la norme du produit.
Quel type d'échantillon est nécessaire pour FTIR ?
La surface de l'échantillon doit être propre ; les résidus d'agent de démoulage faussent le spectre, En ATR, l'échantillon doit être en contact total avec le cristal et L'interférence de la matrice doit être évaluée dans des échantillons remplis. Le nombre d'échantillons est déterminé en fonction de la norme du produit et de la portée à déclarer.
Combien de temps prend FTIR ?
Généralement 1 à 3 jours. Cette durée appartient au test lui-même ; la préparation des échantillons, la mise en file d’attente et les rapports sont également évalués. Un calendrier réaliste de votre produit est donné dans l'offre.
Quel est le résultat FTIR appelé « approprié » ?
FTIR est une méthode qualitative ; Le critère d'acceptation est généralement l'accord avec le spectre de référence ou l'absence d'une bande particulière.