Qu'est-ce que Azo ?
L'analyse des colorants azoïques dans le cuir détermine si les colorants utilisés libèrent des amines aromatiques interdites dans des conditions réductrices. L'échantillon est réduit avec du dithionite de sodium, les amines libérées sont extraites, puis identifiées et mesurées par GC-MS.
Objectif de Azo
L'objectif est de déterminer si le produit en cuir contient des colorants azoïques qui libèrent des amines aromatiques interdites par l'annexe XVII de REACH, entrée 43.
À quels produits Azo s'applique-t-il ?
- Cuir teint et cuir synthétique
- Dessus et doublures de chaussures
- Sacs, ceintures et gants en cuir
- Vêtements en cuir
- Cuir d'ameublement
Dans quels secteurs Azo est-il utilisé ?
Normes relatives à Azo
- TS EN ISO 17234-1 (amines aromatiques provenant de colorants azoïques dans le cuir)
- TS EN ISO 17234-2 (4-aminoazobenzène)
- TS EN ISO 4044 (préparation des échantillons)
Conditions de Azo
- Réduction
- Au dithionite de sodium en tampon citrate, à la température définie dans la norme
- Mesures
- Identification par GC-MS, confirmation par une seconde méthode
- Unité
- mg/kg
Équipement pour Azo
- GC-MS
- HPLC-DAD ou LC-MS/MS
- Bain-marie
- Système d'extraction en phase solide
- Moulin
Exigences d'échantillon pour Azo
- Un spécimen séparé pour chaque couleur
- Échantillon broyé (ISO 4044)
- Le cuir supérieur et la doublure doivent être analysés séparément
- Environ 1 g d'échantillon
Durée de Azo
En raison des étapes de réduction, d'extraction et de mesure chromatographique, l'analyse prend plusieurs jours ouvrés ; la durée augmente avec le nombre de couleurs.
Procédure de Azo
- 1Le spécimen est séparé par couleur et composant, broyé et pesé.
- 2Il est réduit avec du dithionite de sodium dans un tampon citrate.
- 3Les amines libérées sont extraites.
- 4L'extrait est concentré.
- 5L'identification est réalisée par GC-MS.
- 6Les amines trouvées sont confirmées par une seconde méthode et leur quantité est calculée.
Critères d'acceptation de Azo
L'entrée 43 de l'annexe XVII de REACH fixe une concentration seuil pour les amines aromatiques répertoriées ; un résultat supérieur au seuil est non conforme. Le seuil actuel et la liste des amines sont confirmés par le texte réglementaire.
Évaluation des résultats
Chaque amine est rapportée séparément. Les interférences sont plus probables dans la matrice du cuir que dans les textiles ; un résultat positif n'est pas rapporté sans confirmation par une seconde méthode chromatographique.
Rapport de Azo
- Identification des spécimens et couleurs analysées
- Une partie de la norme appliquée
- Résultat (mg/kg) et limite de quantification pour chaque amine
- Méthode de validation
Accréditation
EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.
La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.
Portée et autorisationsRèglements connexes
- (CE) 1907/2006 REACH Annexe XVII Entrée 43
Tests de chaussures et de cuir — Que couvre ce domaine d'essai ?
La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai Azo ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.
Les essais de chaussures et de cuir évaluent ensemble la durabilité physique et la sécurité chimique. La chaussure est un produit MULTI-COMPOSANTS : semelle, tige, doublure, première de montage, talon et ligne de collage sont testés individuellement et ensemble. Un bon composant ne garantit pas un bon produit ; la défaillance apparaît souvent aux points de jonction.
Sur le plan physique, la défaillance la plus courante sur le terrain est la SÉPARATION SEMELLE-TIGE. La résistance du collage est donc la mesure la plus critique et un indicateur direct du procédé de collage (préparation de surface, choix de l'adhésif, conditions de pressage). Viennent ensuite l'abrasion de la semelle et la résistance à la flexion : une chaussure est fléchie des centaines de milliers de fois durant sa vie.
La résistance au glissement est le paramètre de sécurité le plus important et sa mesure dépend de la surface : céramique mouillée, acier huileux et sol sec donnent des résultats différents. Elle est donc rapportée non comme un chiffre unique mais avec la surface et la direction du glissement précisées.
Un domaine distinct s'applique aux chaussures de protection, et c'est la distinction la plus critique commercialement. La protection des orteils (choc et compression), la résistance à la perforation, le comportement antistatique, l'isolation thermique et au froid, l'isolation électrique et la résistance aux carburants sont évaluées selon les exigences des équipements de protection individuelle. Le marquage CE est obligatoire pour ces produits et la catégorie doit être correctement choisie ; un rapport d'essai de chaussure ordinaire ne satisfait pas ce dossier.
Sur le plan chimique, le CHROME (VI) occupe une place particulière dans le cuir. Le chrome (III) utilisé pour le tannage peut s'oxyder en chrome (VI) pendant le stockage et le vieillissement ; un cuir conforme à la production peut donc dépasser la limite des mois plus tard. Le moment de la mesure et l'historique de l'échantillon influencent donc le résultat, et une mesure après vieillissement peut être requise.
Les autres points chimiques sont les amines aromatiques issues de colorants azoïques, le pentachlorophénol, les paraffines chlorées à chaîne courte, le fumarate de diméthyle et les phtalates. Ces points proviennent des restrictions REACH et des listes de substances restreintes des marques.
Il N'Y A PAS de marquage CE sur les chaussures grand public ; l'obligation passe par l'étiquetage de la composition des matériaux, la conformité aux restrictions chimiques et la sécurité générale des produits. L'étiquetage a sa propre règle : le type de matériau utilisé pour la tige, la doublure/première et la semelle extérieure est indiqué par des pictogrammes.
Les allégations de confort et fonctionnelles (imperméabilité, gestion de l'humidité, respirabilité) sont étayées par des essais distincts, et ces allégations nécessitent des preuves si elles sont utilisées dans les textes marketing.
Groupes de méthodes dans ce domaine
Collage et résistance
Résistance de l'adhérence semelle-tige, résistance des coutures, résistance de fixation du talon, résistance des sangles et boucles.
Abrasion et flexion
Abrasion de la semelle, résistance à la flexion (à sec et à basse température), abrasion de la semelle intérieure.
Résistance au glissement
Mesures de glissement vers l'avant et vers l'arrière sur céramique mouillée, acier huileux et sol sec.
Propriétés protectrices
Résistance à l'impact et à la compression des orteils, résistance à la pénétration, comportement antistatique, isolation thermique et au froid, résistance aux carburants et aux produits chimiques.
Chimie du cuir
Chrome (VI), amines de colorants azoïques, pentachlorophénol, paraffines chlorées à chaîne courte, pH et teneur en matières grasses.
Confort et fonction
Étanchéité à l'eau, perméabilité à la vapeur d'eau, gestion de l'humidité, solidité des couleurs et effet de la transpiration.
Confusions fréquentes dans ce domaine
- Les chaussures revendiquant une fonction de protection relèvent de la législation EPI et nécessitent le CE ; un rapport d'essai pour chaussures grand public ne satisfait pas ce dossier.
- Un résultat de chrome (VI) dépend de l'âge de l'échantillon et de ses conditions de stockage ; un cuir conforme à la production peut dépasser la limite ultérieurement.
- La résistance au glissement n'est pas un chiffre unique ; elle ne peut être interprétée sans indication de la surface et de la direction.
- Un résultat obtenu pour un composant ne couvre pas l'ensemble du produit ; les joints sont testés séparément.
- Les règles d'étiquetage reposent sur des pictogrammes de matériaux ; un pictogramme incorrect entraîne des problèmes en douane et lors de la surveillance du marché.
- Une allégation d'étanchéité à l'eau n'est pas vérifiable à moins que l'essai utilisé et le nombre de cycles de flexion après lesquels elle a été mesurée ne soient indiqués.
Quelles décisions ces résultats étayent
- Conformité à la liste des substances restreintes de la marque
- La catégorie EPI et le dossier CE pour les chaussures de protection
- Contrôle d'acceptation par fournisseur et par lot
- Analyse des causes profondes des réclamations sur le terrain (décollement de l'adhérence, séparation de la semelle)
- Justification des allégations fonctionnelles
Tests associés
Questions fréquentes sur Azo
Si le cuir supérieur est propre, la doublure est-elle également considérée comme propre ?
Non. La doublure provient d’un autre fournisseur et de différentes teintures. Il a également un contact plus étroit avec la peau, il doit donc être analysé séparément.





