Koruyucu | EUROLAB

Koruyucu Madde Analizi Nedir?

Koruyucu analizi, gıdaya raf ömrünü uzatmak için eklenen katkı maddelerinin miktarının belirlenmesidir. Benzoik ve sorbik asit HPLC ile, sülfit damıtma-titrasyon veya enzimatik yöntemle, nitrit ve nitrat ise iyon kromatografisi ya da spektrofotometrik yöntemle ölçülür.

Koruyucu Madde Analizi Amacı

Amaç, kullanılan koruyucunun ürün grubunda izinli olup olmadığını ve miktarın mevzuattaki azami düzeyi aşıp aşmadığını belirlemektir. Ayrıca 'koruyucu içermez' beyanının doğruluğu bu analizle denetlenir.

Koruyucu Madde Analizi Hangi Ürünlere Uygulanır?

Meşrubat ve meyve suları
Turşu, salça ve soslar
Şarküteri ve et ürünleri (nitrit/nitrat)
Kuru meyve ve nişasta ürünleri (sülfit)
Unlu mamuller

Koruyucu Madde Analizi Hangi Sektörlerde Kullanılır?

GıdaİçecekTarımPerakendeYem

Koruyucu Madde Analizi İçin İlgili Standartlar

EN 12856 (benzoik ve sorbik asit — HPLC)
EN 1988-1 / -2 (sülfit tayini)
EN 12014 serisi (nitrat ve nitrit)
Türk Gıda Kodeksi Gıda Katkı Maddeleri Yönetmeliği

Koruyucu Madde Analizi Koşulları

Yöntem: HPLC-UV (benzoat/sorbat), iyon kromatografisi veya spektrofotometri (nitrit/nitrat)
Sülfit: Damıtma-titrasyon (Monier-Williams) veya enzimatik yöntem
Numune hazırlama: Ekstraksiyon, proteinden arındırma ve süzme
Kalibrasyon: Her koruyucu için ayrı standart

Koruyucu Madde Analizi Cihazı

Analitik terazi ve homojenizatör
Numune hazırlama düzeneği (ekstraksiyon, süzme, deriştirme)
Kromatografi veya spektrometri sistemi
Sıcaklık kontrollü saklama ve şartlandırma dolapları

Koruyucu Madde Analizi İçin Numune Gereksinimleri

Numune homojen ve partiyi temsil edecek biçimde alınmalıdır.
Işığa veya oksijene duyarlı analitler için koyu renkli ve ağzı sıkı kapalı kap kullanılmalıdır.
Numune miktarı analit sayısına göre değişir; birden çok analiz isteniyorsa toplam miktar artar.
Ürün adı, içindekiler listesi ve varsa beyan edilen değer numuneyle birlikte bildirilmelidir.

Koruyucu Madde Analizi Süresi

HPLC ile yapılan tayinler bir iş günü içinde tamamlanabilir. Monier-Williams damıtması numune başına daha uzun sürer.

Koruyucu Madde Analizi Prosedürü

1Numune homojenize edilir ve tartılır.
2Koruyucuya uygun ekstraksiyon uygulanır.
3Ekstrakt temizlenir ve süzülür.
4HPLC veya ilgili sisteme verilir.
5Kalibrasyon eğrisi üzerinden miktar hesaplanır.
6Sonuç mg/kg cinsinden raporlanır.

Koruyucu Madde Analizi Kabul Kriterleri

Sonucun uygun sayılıp sayılmayacağını yöntem değil mevzuat belirler. Türk Gıda Kodeksi'nin ilgili tebliği, AB 2073/2005 ve 1881/2006 ile alıcı firmanın şartnamesi ürün grubuna göre farklı sınırlar tanımlar; rapor ölçülen değeri verir, sınırı uygulanacak mevzuattan alır.

Sonuçların Değerlendirilmesi

Sonuç, Türk Gıda Kodeksi Gıda Katkı Maddeleri Yönetmeliği'nin ilgili ürün kategorisindeki azami düzeyiyle karşılaştırılır. Aynı maddenin farklı ürün gruplarında farklı sınırı vardır; değerlendirme ürün kategorisi doğru belirlendikten sonra yapılır.

Koruyucu Madde Analizi Raporu

Numune tanımı, parti/lot bilgisi ve geliş koşulları
Numune alma yöntemi (laboratuvar tarafından alındıysa)
Uygulanan analiz yöntemi ve referans standardı
Analiz tarihi ve varsa inkübasyon koşulları
Sonuç ve birimi
Ölçüm belirsizliği (talep edilmişse)
Sonucun yalnızca deneye sunulan numuneye ait olduğu beyanı

Akreditasyon

EUROLAB; laboratuvar deneylerinde ISO/IEC 17025, muayene ve gözetimde ISO/IEC 17020, sistem ve ürün belgelendirmesinde ISO/IEC 17021-1 ve ISO/IEC 17065 kapsamlarında, IAF ve ILAC çok taraflı tanınma anlaşmalarına taraf akreditasyon kuruluşlarından alınmış uluslararası tanınan akreditasyona sahiptir. Bu zincir, düzenlenen rapor ve belgelerin dünya genelinde kabul görmesini sağlar.

Bu testin akredite kapsamda sunulup sunulamayacağı ürününüze ve uygulanacak standarda göre değişir; akreditasyon metot bazında olduğu için kapsam teklif aşamasında yazılı olarak teyit edilir.

Kapsam ve yetkiler

İlgili Mevzuat

Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği ve ilgili ürün tebliğleri
AB 1881/2006 — gıdadaki bulaşanların azami limitleri
Türk Gıda Kodeksi Etiketleme ve Tüketicileri Bilgilendirme Yönetmeliği

Gıda Testleri — Bu Deney Alanı Ne Yapar?

Aşağıdaki bölüm Koruyucu deneyinin ait olduğu alanı anlatır; bu deneyin kendi koşulları ve kabul ölçütleri yukarıdaki bölümlerde yer alır. Ürününüze özgü kapsam teklif aşamasında yazılı olarak netleştirilir.

Gıda deneyleri, ürünün tüketim için güvenli olduğunu ve etiketinde yazanı içerdiğini gösterir. Aile üç eksende çalışır: mikrobiyolojik güvenlik, kimyasal güvenlik ve besin bileşimi. Üçü farklı laboratuvar altyapısı, farklı yöntem gövdesi ve farklı karar süresi gerektirir.

Alanın en belirgin özelliği ZAMAN BASKISIDIR. Bir çelik numunesi rafta bekleyebilir; bir çiğ süt ya da taze et numunesi bekleyemez. Numunenin alınış saati, taşıma sıcaklığı ve laboratuvara ulaşma süresi sonucun geçerliliğini doğrudan belirler. Bu yüzden gıda mikrobiyolojisinde soğuk zincir kaydı, deney raporunun ayrılmaz parçasıdır.

Mikrobiyolojik tarafta iki farklı soru vardır ve karıştırılmamalıdır. Patojen ARANMASI nitel bir sorudur: numunede Salmonella var mı, yok mu? Gösterge mikroorganizma SAYIMI ise nicel bir sorudur ve üretim hijyeninin göstergesidir. Bir üründe patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; toplam mezofil aerob sayısı yüksekse süreçte bir sorun vardır.

Kimyasal tarafta pestisit kalıntıları, mikotoksinler, ağır metaller, katkı maddeleri, veteriner ilaç kalıntıları ve proses bulaşanları (akrilamid, furan, PAH) ölçülür. Bu alanda çoklu kalıntı yöntemleri (QuEChERS temelli LC-MS/MS ve GC-MS/MS) tek analizde yüzlerce etken madde tarayabilir; limitler ürün-etken madde çiftine göre ayrı ayrı tanımlıdır.

Bileşim tarafında protein, yağ, nem, kül, lif, şeker profili, yağ asidi kompozisyonu, vitamin ve mineral içeriği belirlenir. Bu değerler etiketteki besin beyanının dayanağıdır ve tolerans aralıkları mevzuatta tanımlıdır — beyan edilen değerle ölçülen değer arasındaki fark bu toleransın içinde kalmak zorundadır.

Gıdada CE işareti YOKTUR ve bu, alanın çalışma biçimini belirler. Uygunluk, HACCP esaslı bir gıda güvenliği sisteminin işletilmesi, etiketleme kurallarına uyum ve bulaşan/kalıntı/mikrobiyolojik limitlerin aşılmaması üzerinden gösterilir. Deney sonucu bir belgeye değil, işleyen bir sisteme kanıt üretir.

Alerjen yönetimi ayrı bir ağırlık taşır. Beyan edilmemiş bir alerjenin üründe bulunması, en sık görülen gıda geri çağırma nedenlerinden biridir. Analiz burada temizlik doğrulamasıyla birlikte yürür: hattın alerjen içeren bir üretimden sonra yeterince temizlendiği, çapraz bulaşma riskinin kontrol altında olduğu gösterilir.

Gönüllü şemalar bu alanda fiilen zorunlu hâle gelmiştir. Perakende zincirleri tedarikçilerinden GFSI tarafından tanınan bir şemanın belgesini (BRCGS, IFS, FSSC 22000) ister; belge olmadan rafa girmek pratikte mümkün olmaz.

Bu alanın yöntem grupları

Patojen aranması
Salmonella, Listeria monocytogenes, Campylobacter, Cronobacter ve Shiga toksin üreten E. coli tespiti; kültür temelli ve moleküler yöntemler.
Gösterge sayımları
Toplam mezofil aerob, Enterobacteriaceae, koliform ve E. coli, koagülaz pozitif stafilokok, maya-küf, laktik asit bakterisi, sülfit indirgeyen Clostridia.
Pestisit ve veteriner kalıntı
QuEChERS ekstraksiyonu ile LC-MS/MS ve GC-MS/MS çoklu kalıntı taramaları.
Mikotoksin ve bulaşan
Aflatoksinler, okratoksin A, deoksinivalenol, patulin; ağır metaller (ICP-MS), akrilamid ve PAH bileşikleri.
Besin bileşimi
Kjeldahl protein, yağ ve yağ asidi profili, nem, kül, diyet lifi, şeker profili, vitamin ve mineral analizleri.
Alerjen ve otantiklik
Gluten, süt, yumurta, kuruyemiş, soya alerjen analizleri; tür tayini ve tağşiş tespiti için moleküler yöntemler.

Bu alanda sık karıştırılanlar

Numune alma sonucun yarısıdır. Yanlış sıcaklıkta taşınmış ya da gecikmiş bir numune, laboratuvarda doğru analiz edilse bile geçersiz sonuç verir.
Patojen bulunmaması hijyenin iyi olduğunu göstermez; gösterge sayımları ayrı bir bilgi verir ve ikisi birlikte okunur.
Bir partide alınan numune sonucu, tüm partiye ancak numune alma planı istatistiksel olarak kurulduysa genellenebilir.
Limitler ürün grubuna göre ayrı tüzüklerde tanımlıdır ve düzenli güncellenir; eski bir limit tablosuna göre verilen uygunluk kararı yanlış olabilir.
İhracatta hedef ülkenin limitleri AB limitlerinden farklı olabilir; aynı ürün bir pazarda uygun, diğerinde uygunsuz çıkabilir.

Bu alandaki sonuçlar hangi kararı besler

HACCP planının doğrulanması ve süreç izleme
Etiketteki besin beyanının ve alerjen bilgisinin dayanağı
İhracat öncesi sağlık sertifikası ve hedef pazar limitlerine uyum
Tedarikçi ve parti bazlı kabul kontrolü
Raf ömrü çalışmaları ve saklama koşulu belirleme
GFSI tanınmış şema denetimlerine kanıt üretimi

İlgili Testler

Koruyucu Madde Analizi Hakkında Sık Sorulan Sorular

Doğal olarak bulunan benzoik asit sorun olur mu?

Bazı ürünlerde (örneğin süt ürünleri ve bazı meyveler) benzoik asit doğal olarak bulunabilir. Değerlendirmede bu doğal katkı payı dikkate alınır; mevzuat bunu ayrıca ele alır.

Sülfit neden ayrı bir yöntemle ölçülüyor?

Sülfit gıdada serbest ve bağlı hâlde bulunur ve uçucudur. Bu yüzden kromatografik ölçüm yerine damıtma esaslı ya da enzimatik yöntemler kullanılır.